Continuar con ensayos específicos aplicados a la solución resultante del paso

anterior, que se dividirá en porciones según el número de ensayos a realizar. Se detalla en la tabla siguiente, las reacciones químicas de los minerales más comúnmente utilizados.

Catión – Anión Ensayo específico REACCIÓN

Silicato Agregar ácido clorhídrico gota a gota hasta reacción ácida

Precipitado gelatinoso Sulfato Agregar ácido clorhídrico gota a gota hasta

que cese efervescencia y la reacción sea ligeramente ácida; luego agregar gota a gota una solución de cloruro de bario al 10 %

Precipitado blanco Aluminio Agregar ácido clorhídrico gota a gota hasta

reacción ligeramente ácida; luego agregar cloruro de amonio y calentar a ebullición, finalmente agregar amoniaco gota a gota hasta reacción alcalina

Precipitado blanco gelatinoso

Myriam Antonia Fernández Barrientos

Calcio Agregar amoniaco hasta reacción

ligeramente alcalina, luego agregar gota a

gota oxalato de amonio al 10 % Precipitado blanco

Bario Agregar a la solución 2 a 4 gotas de ácido sulfúrico al 5 %

Precipitado blanco Magnesio Agregar cloruro de amonio y 1 a 2 gotas de

fosfato ácido de sodio al 10 % y luego gota

a gota, amoniaco hasta reacción alcalina Precipitado blanco

Interpretación de los resultados:

Carga Indicado por:

- Caolín silicato – aluminio - Talco silicato – magnesio - Espato Pesado sulfato – bario - Carbonato de calcio carbonato – calcio - Carbonato de bario carbonato – bario - Sulfato de calcio sulfato – calcio - Oxido de titanio titanio

2.2. ANALISIS PERICIAL DE TINTAS

2.2.1. Análisis Físico: Comprende la observación directa del documento, así como

con instrumental óptico y lumínico adecuado, utilizando distintas fuentes de luz con diferentes ángulos de incidencia. Ello permite: - revelar el color, - los brillos, - las fluorescencias y/o - luminiscencias, - la penetración y/o - adherencias al papel; así como también características propias de la escritura como, - profundidad de los surcos y/o - posibles yuxtaposiciones.

2.2.2. Análisis Químico: El análisis químico pericial de la tinta tiene por objeto en

general, establecer semejanza o diferencia entre las muestras de partes distintas de un mismo documento o entre varios documentos.

Respecto a la determinación de la “Edad” de un escrito (tiempo o data de ejecución), resulta imposible por métodos analíticos comunes a la fecha de edición de este material, determinar fehacientemente la fecha o tiempo de su ejecución; por el hecho que en las tintas de uso moderno no existen componentes que presenten una variación medible. Una excepción son las antiguas tintas llamadas ferrogalotánicas, conocidas también como “evolutivas”, a las que haremos referencia más adelante.

Myriam Antonia Fernández Barrientos

En cuanto a las determinaciones aplicables en el análisis químico de las tintas, citaremos:

a) El ensayo a la gota: Consiste en la puesta en contacto (temporal) de los trazos del escrito con una serie reactivos y observar sus reacciones. Varios son los reactivos preconizados, la batería de reactivos utilizada por la autora es la que recomiendan textos internacionales, conocida como la de “O’ Hara y Osterburg“ y consta de los siguientes grupos de reactivos:

- Acidos: Ac. Clorhídrico 5 %, Ac. Sulfúrico 5%, Ac. Nítrico 5%, Ac. Oxálico 10 %, Ac. Tartárico 10 %, Ac. Cítrico 10%.

- Básicos: Hidróxido de sodio 2%, Carbonato ácido de sodio saturado.

- Reductores: Cloruro de estaño 10% en ácido clorhídrico 0,1 N, Anhídrido sulfuroso.

- Oxidantes: Hipoclorito de sodio concentrado, Hipoclorito de calcio concentrado, Agua de cloro, Agua de bromo

- Complementarios: Ferrocianuro de potasio al 5% en ác. clorhídrico 0,8%,

Cloroformo, Piridina, Etanol, Butanol:Acido acético 40:10

Procedimiento Analítico

1. Agregar sobre el trazo en estudio, una gota de reactivo en micropipeta (se puede utilizar un solo reactivo de cada especie).

2. Observar el efecto o reacción que se produce con lupa de bajo aumento, en un tiempo máximo de 2 minutos.

3. Eliminar el exceso de reactivo con papel de filtro. 4. Lavar con pequeñas alícuotas de agua destilada.

5. Elaborar un cuadro con los resultados obtenidos para la comparación final.

b) Cromatografía: La cromatografía es un método físico – químico de separación de componentes de una mezcla, en función a la distribución de ellos según sus características físicas y químicas por una de las dos fases componentes del sistema cromatográfico, que son la Fase Estacionaria y la Fase Móvil.

De los varios tipos de cromatografía existentes; la de aplicación para el estudio de tintas de uso de la autora; es la cromatografía en capa fina o capa delgada, siendo las fases estacionarias utilizadas: -la placa de aluminio y -la placa de silicagel o gel de sílice. En cuanto a la selección de los solventes que integrarán la fase móvil es un poco más complicada y se hará atendiendo a los siguientes factores:

Myriam Antonia Fernández Barrientos

 Deberá solubilizar los solutos de la muestra pero no el adsorbente.

 No deberá experimentar reacción química en particular con ninguno de los componentes de la muestra, ni con el material adsorbente.

 Procurar la pureza del solvente evitando mezclas que alteren significativamente la polaridad del solvente puro.

 Optar por los solventes de baja viscosidad, brindando la posibilidad de mayor velocidad de migración.

 Optar por solventes de baja toxicidad, disminuyendo así el riesgo del analista.  La polaridad y selectividad de los solventes. La polaridad se puede definir como una medida de la capacidad del solvente para experimentar interacciones moleculares en general y la selectividad es la potencialidad relativa para generar interacciones intermoleculares específicas como los puentes de hidrógeno por ejemplo.

El modo de expresar los resultados obtenidos en la corrida cromatográfica es el RF (Factor de retardo o retención – Relación de frente), con el cual se logra establecer la posición final de las máculas resultantes que significarán un componente en particular. Entonces el RF es un indicador numérico de relación existente entre la distancia recorrida o de migración de un determinado compuesto, desde el punto de siembra en la cromatoplaca, y la distancia recorrida por el frente del solvente, desde el punto de siembra hasta la posición final de cada uno de ellos en la cromatoplaca una vez finalizado la corrida cromatográfica.

El valor de Rf se halla comprendido en un rango cuyos extremos son “0” y “1”. Un Rf = 0 es indicativo de que la fase móvil utilizada no es la apropiada pues la muestra no ha abandonado el punto de siembra, por el contrario un RF = 1 es indicativo de que las interacciones moleculares del solvente con la muestra es definitivamente preponderante y por lo tanto no es útil como líquido resolutivo. Se considerará un sistema adecuado cuando las máculas obtenidas estén posicionadas y nítidamente distanciadas entre sí con un RF comprendido entre 0,15 y 0,85, considerando la posición inicial y la posición final del solvente.

Myriam Antonia Fernández Barrientos