El conformado es la etapa del procesamiento en la cual un sistema de partículas aisladas se transforma en un cuerpo consolidado, denominado pieza en verde, con una geometría y una microestructura específica, la cual tiene una influencia significativa en la evolución microestructural durante la densificación del material en la subsiguiente etapa de sinterización. Las características principales de un compacto en verde son la densidad relativa (o porosidad) y la distribución de tamaño de poro. Éste último parámetro resulta muy útil para determinar cómo de homogéneo es el empaquetamiento del compacto.
La porosidad de los compactos en verde es generalmente en torno al 35-50% en volumen [5]. Un grado de compactación del polvo más pobre, provoca un proceso de sinterización no uniforme induciendo defectos, heterogeneidades y generando tensiones mecánicas que reducen la fiabilidad del sistema y limitan las propiedades del material sinterizado. Esto conlleva a la necesidad de optimizar el empaquetamiento en las etapas iniciales de la formación del compacto en verde mejorando así sus propiedades finales.
Por lo tanto, durante la etapa de conformado del polvo, será deseable alcanzar un empaquetamiento de las partículas lo más uniforme posible, para conseguir controlar su microestructura durante el proceso de sinterización, así como una alta densidad en verde, ya que éste determina la cantidad de contracción del material durante el tratamiento de sinterización. Este factor como ya se ha comentado anteriormente, resulta crucial a la hora de intentar la cosinterización de los componentes de la pila. Además, será necesario conseguir una microestructura en verde de poros pequeños y uniformemente distribuidos y evitar la existencia de poros grandes, puesto que estos son difíciles de eliminar durante el proceso de sinterización, limitando así la densidad final y produciendo una microestructura muy heterogénea con gradientes de densidad en el compacto sinterizado no deseables.
Una consideración importante es conocer qué parámetros del proceso de conformado pueden ser manipulados para controlar la uniformidad del empaquetamiento y la densidad en verde de la muestra. En este sentido, se definen a continuación las variables que se han tenido en cuenta en el conformado mediante técnicas de prensado uniaxial e isostático.
Durante la compactación por presión uniaxial se alcanza una unidad cohesiva mediante la disminución de la porosidad y el aumento de superficies de contacto entre las partículas. En una primera etapa a bajas presiones las partículas se reordenan y en
una segunda etapa a presiones más altas se deforman para posteriormente deslizar entre ellas. Si las partículas son muy finas y además no son esféricas, la fricción entre ellas es grande, dificultando el contacto entre ellas e incluso provocando fractura. Además dicha fricción entre partículas, así como la fricción entre estas y las paredes del troquel, impiden que la presión aplicada en un troquel sea uniforme, lo que conducen a variaciones de densidad en el compacto en verde, y por ello a considerables límites en el grado de uniformidad del empaquetado. En este sentido, es necesario preparar el polvo adecuadamente para el prensado, previo a la etapa de conformado. La mejora en la compactación se consigue en presencia de aglomerantes y plastificantes, mediante la formación controlada de gránulos esféricos de tamaño relativamente grande y con una gran capacidad de deformación. Para disminuir la fricción del polvo a través del orificio se recurre al uso de lubricantes.
Una alternativa al prensado uniaxial es la utilización del prensado isostático, que involucra la aplicación de una presión hidrostática uniforme en toda la masa a compactar, por lo que no existen los gradientes de presión y densidad típicos del prensado axial.
Por último, indicar que en el comportamiento de compactación de las partículas no sólo es importante la morfología del polvo sino también la distribución de tamaños de partícula. Un empaquetamiento óptimo de partículas esféricas del mismo tamaño deja presente una porosidad del 30% en volumen [6], mientras que, si existen partículas más pequeñas que se puedan alojar entre los huecos intersticiales que dejan el empaquetamiento de las más grandes, la porosidad puede llegar a reducirse hasta el 23% en volumen, lo que resultará en una disminución de la temperatura de sinterización que puede hacer factible una cosinterización.
Según el planteamiento anterior y considerando que el objetivo final de este trabajo es la cosinterización del conjunto en verde, sería necesario obtener partículas muy finas con una distribución de partículas trimodal o incluso bimodal. Sin embargo, existen otras teorías que desmienten la premisa anterior y apuntan a la necesidad de sintetizar partículas lo más pequeñas posibles con una distribución de tamaños estrecha de tipo unimodal. Aunque a priori ambas afirmaciones parecen ser contradictorias, un estudio más exhaustivo de ellas conlleva a la certeza de ambas.
La primera de las ideas sería válida para el caso de un método de síntesis convencional basada en la mezcla de óxidos, donde se podría alcanzar una densidad de empaquetamiento máxima simplemente mezclando polvos de distintos tamaños de partícula bien definidos y libres de agregados cristalinos. Por el contrario, cuando se trata de la síntesis de polvos vía química, es muy difícil obtener polvos con una distribución de tamaños de partícula bimodal o trimodal bien definidos, por no decir imposible. En estos casos, si se obtiene una distribución bimodal de partículas, se habrá conseguido obtener partículas de un tamaño medio determinado y agregados cristalinos o aglomerados cuyo tamaño promedio es superior, y estos aglomerados dificultan seriamente el proceso de densificación como hemos explicado anteriormente.
Es por ello, por lo que en los casos de procesamiento por rutas químicas, como es nuestro caso, es preferible obtener una sola distribución de tamaños y que además sea estrecha. En este sentido, se ha optimizado el proceso de conmunición del sólido mediante sucesivas moliendas atrición hasta la obtención de un polvo cerámico con un tamaño de partícula ideal.