8. Medida de las propiedades t´ ermicas antes y despu´ es de la quema
8.2. Propiedades t´ermicas frente a regi´on superficial
8.2.1. Correlaci´on entre las im´agenes de temperatura m´axima y difu-
La Figura 8.2 presenta, arriba, la imagen de difusividad de la muestra tras el ensayo a fuego de 10 minutos. Las im´agenes de abajo se corresponden con el percentil 98 de temperatura (T98 %) en las caras de la llama y trasera durante todo el ensayo a
fuego. Se ha utilizado T98 % en vez del m´aximo para evitar valores at´ıpicos generados
por ruido en el ensayo. Cualitativamente se observa una fuerte correlaci´on entre la difusividad en un punto y la m´axima temperatura alcanzada en ese punto en ambas caras. En la imagen de difusividad t´ermica, se aprecia la gran reducci´on en el valor de α en las regiones m´as impactadas por la llama que fue observada en resultados anteriores. Llama la atenci´on la regi´on intermedia entre el centro y los bordes de la muestra, en la cual hay puntos con un valor de α m´as bajo que sus alrededores y que sugieren la presencia de una gran densidad defectos, que podr´ıan ser de diferentes tipos como delaminaciones, vac´ıos o roturas. Esta regi´on se extiende pr´acticamente hasta el borde de la muestra en ciertas regiones, quedando libre de estos defectos ´
unicamente las esquinas.
La correlaci´on entre α y la temperatura se explora en mayor profundidad en la Figura 8.3, donde se presenta un diagrama de dispersi´on del valor de difusividad posquema para todos los puntos de la imagen de la Figura8.2, frente a la temperatura m´axima medida (T98 %) que alcanz´o cada punto en la cara de la llama y la cara trasera.
En el diagrama los datos de α se agrupan en l´ıneas paralelas horizontales que son m´as visible en valores altos, esto se debe al paso del muestreo de la difusividad t´ermica en el m´etodo de ajuste. De la Figura8.3 se puede extraer gran cantidad de informaci´on relacionada con el estado de la muestra tras el ensayo a fuego y su relaci´on con las temperaturas alcanzadas durante el ensayo. Las caracter´ısticas encontradas m´as significativas son expuestas a continuaci´on:
Existe una primera agrupaci´on de p´ıxeles con un valor de α similar al medido en prequema (Regi´on 1). Son un 10 % de p´ıxeles con un valor de α = 5,8·10−7+
8.2. Propiedades t´ermicas frente a regi´on superficial
Figura 8.2: Arriba: imagen de la difusividad t´ermica efectiva a trav´es del espesor obtenida con el m´etodo flash en una muestra despu´es de ser ensayada a fuego durante 10 minutos. Abajo: valores del percentil 98 (T98 %) de las temperaturas alcanzadas en
la cara de la llama (izquierda) y trasera (derecha) durante el ensayo a fuego. 2 % m2· s−1, que corresponden a temperaturas de hasta Tc.llama
98 % = 257oC en la
cara de la llama y Tc.trasera
98 % = 184oC en la cara trasera.
A partir de las temperaturas m´aximas Tc.llama
98 % ∼ 257oC y T98 %c.trasera ∼ 184oC,
se inicia una tendencia descendente de α con la temperatura (Regi´on 2). Esta tendencia mantiene una pendiente aproximadamente constante en cada cara:
• Cara de llama: ≈ −1·10−9[m2· s−1·oC−1].
• Cara trasera: ≈ −2·10−9[m2· s−1·oC−1].
Estas pendientes se mantienen hasta valores de α ∼ 1,0·10−7m2 · s−1,
correspondientes con Tc.llama
98 % ∼ 450oC y T98 %c.trasera ∼ 330oC. Estos puntos
representan aproximadamente un 70 % de los p´ıxeles de toda la imagen.
A continuaci´on, se observa una nueva tendencia en la que las pendientes (α vs. T98 %) de cara caliente y cara fr´ıa comienzan a diferenciarse claramente entre s´ı
(Regi´on 3). Los valores son
• Cara de llama: −2·10−10[m2·s−1·oC−1] (menor que la obtenida en la Regi´on
Figura 8.3: Diagrama de dispersi´on del valor de difusividad t´ermica para todos los puntos de la imagen de la Figura 8.2 frente a la temperatura que alcanz´o cada punto en el estado estacionario medido en la cara de la llama y la cara trasera. El diagrama se complementa con marcas y referencias relativas a la descripci´on del resultado realizada en el texto.
8.2. Propiedades t´ermicas frente a regi´on superficial
• Cara trasera: −6·10−9[m2· s−1·oC−1] (mayor que la obtenida en la regi´on
2).
La temperatura a la que se produce el cambio de tendencia presenta una dispersi´on elevada para la cara de llama, d´andose en un rango de temperaturas entre aproximadamente 425oC y 525oC. Los puntos correspondientes a esta tendencia representan aproximadamente un 15 % de los p´ıxeles de toda la imagen.
A partir del valor de α ∼ 0,5·10−7m2· s−1 los valores de difusividad frente a la
temperatura inician una tendencia hacia la estabilizaci´on (pendiente ≈ 0). El valor de difusividad se estabiliza alrededor de un m´ınimo α = 4,5·10−8m2· s−1
(similar al valor obtenido en el an´alisis posquema, Tabla 8.1), a partir de aproximadamente 700oC para la cara de la llama, y 350oC para la cara trasera. Estos puntos representan aproximadamente un 5 % de los p´ıxeles de toda la imagen.
A lo largo de todo el diagrama de dispersi´on se encuentran regiones con valores de difusividad t´ermica an´omalamente baja en relaci´on a la temperatura que alcanzaron durante el ensayo (Regi´on 4).
A la hora de analizar el diagrama de la Figura 8.3 y los valores obtenidos, se deben tener en consideraci´on una serie de factores relevantes ya comentados, y que se recopilan a continuaci´on:
El valor de α presentado es efectivo para el espesor.
Como se concluy´o en la secci´on anterior 8.1, el valor de la difusividad t´ermica incluye informaci´on sobre la degradaci´on del material por efecto del fuego. Como se introdujo en la secci´on 2.1, a las temperaturas obtenidas en el ensayo a fuego, los principales procesos de degradaci´on en el material son:
1. La pir´olisis de la matriz polim´erica, que se descompondr´a en gases hasta generar carbonilla. Un frente de pir´olisis se propagar´a a lo largo del espesor cuando la temperatura alcance un determinado valor (Tdeg). El valor de Tdeg depender´a principalmente de la composici´on de la matriz, la fibra, las condiciones del fuego y el ritmo de calentamiento.
2. La generaci´on de defectos mec´anicos, principalmente delaminaciones y roturas, por efecto del aumento de la presi´on interna debida a los gases producto de la pir´olisis, y por la expansi´on t´ermica diferencial entre regiones de la muestra con diferentes ritmos de calentamiento.
El frente de pir´olisis, sobre todo al culminar en carbonilla, generar´a una barrera t´ermica (m´as aislante) que dificultar´a la transmisi´on del frente de calor proce- dente de la cara de la llama. Esta barrera t´ermica causar´a un “rebote t´ermico”, aumentando el flujo de calor hacia cara de la llama y reduci´endolo hacia las capas traseras.
Se ha observado que las regiones con difusividad t´ermica an´omalamente baja mencionadas antes (Regi´on 4) se corresponden con zonas de defectos producidos durante el ensayo. En la Figura8.4 se muestra la imagen de Tc.trasera
98 % con los p´ıxeles
que presentan este comportamiento an´omalo clasificados en rojo (aproximadamente aquellos delimitados por la l´ınea punteada en el gr´afico a la derecha).
Figura 8.4: Izquierda: Diagrama de dispersi´on α frente a Tc.trasera
98 % , los p´ıxeles delimi-
tados dentro del ´area punteada presentan valores an´omalos respecto a la tendencia general. Derecha: Imagen de Tc.trasera
98 % con los p´ıxeles que presentaban el comporta-
miento an´omalo clasificados en rojo
Adem´as de la clasificaci´on de defectos, el diagrama debe permitirnos, teniendo en cuenta los puntos anteriormente enumerados, relacionar la disminuci´on del valor de α en la muestra frente a T98 % y los cambios de tendencia observados, con las
temperaturas cr´ıticas de los procesos de degradaci´on del material, principalmente la temperatura del inicio de la pir´olisis y la temperatura de su culminaci´on en carbonilla. Debido a que la degradaci´on del material comenzar´a en las capas m´as pr´oximas a la llama, las temperaturas de cambio de tendencia observadas en la cara caliente, Tc.llama
98 % ∼ 250oC y T98 %c.llama ∼ 450oC, deber´ıan estar relacionadas con la activaci´on
o los cambios en los procesos de degradaci´on del material. No obstante, debido al car´acter efectivo en el espesor de nuestra medida y la complejidad del proceso, no es posible conocer si existe alguna regi´on en la muestra en la que el nivel de degradaci´on a trav´es del espesor sea uniforme; de hecho, los m´as probable, dado el gran salto
8.2. Propiedades t´ermicas frente a regi´on superficial
t´ermico medido entre ambas caras, es que en todas las regiones se puedan encontrar diferentes niveles de degradaci´on a trav´es del espesor.