12. DEGRADACION DE LOS PLAGUICIDAS EN LA NARANJA (EN
12.1. Degradación de los plaguicidas en la naranja en condiciones de envasado
Con objeto de estudiar la degradación de los plaguicidas en condiciones de envasado se diseñaron las siguientes experiencias.
En todas ellas las muestras se conservan durante el tiempo de la experiencia en botes cerrados herméticamente a una temperatura constante de 20 ± 2 ºC.
En estas condiciones es de especial relevancia el estudio del comportamiento de los plaguicidas post-cosecha ya que pueden encontrarse en niveles significativamente elevados en las naranjas utilizadas para la elaboración de zumos, ver apartado 2.6. En el presente trabajo se estudiará el comportamiento del imazalil, el ortofenilfenol, el pirimetanil y el miclobutanilo.
12.1.1. Ensayo de degradación de los plaguicidas en la naranja envasada.
Con objeto de estudiar la degradación de los plaguicidas en la naranja se tritura 1kg de naranja blanco y se introducen 10.0 ± 0.1 g de esta en 21 botes de 50 ml. Cada uno de ellos se inocula con 1 ml de la disolución madre de pesticidas de 2 mg/l, procurando un contacto intimo de los pesticidas con la muestra.
La concentración teórica inicial de los plaguicidas en las muestras es de 200 mg/kg. Estos frascos se conservan cerrados a una temperatura constante de 20 ± 2 ºC.
La fecha de preparación de las muestras fue el 22 de mayo de 2012.
En la Figura 20 puede observarse una gradilla con las fracciones de muestra así preparada.
Materiales y métodos: Degradación de los plaguicidas en laboratorio
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Figura 20.- Muestras preparadas para el estudio de degradación.
A lo largo de los dos meses posteriores a esta fecha de inoculación (día 0) se analizaron la concentración de plaguicidas en las muestras en 7 momentos de muestreos. Dichos muestreos se realizaron los días 1, 3, 10, 15, 28 y 60 siguientes al día inicial (día 0).
En cada fecha de muestreo se consumen tres de las muestras preparadas para analizar su contenido en plaguicidas.
12.1.2. Ensayo de degradación de los plaguicidas en la cáscara de naranja envasada.
Con objeto de estudiar la degradación diferencial de los plaguicidas según la zona de la naranja la muestra se pela y se obtienen dos fracciones independientes: cáscara y zumo.
Se tritura 1kg de cáscara de naranja y se introducen 10.0 ± 0.1 g de esta en 21 botes de 50 ml. Cada uno de ellos se inocula con 1 ml de la disolución madre de pesticidas de 2 mg/l, procurando un contacto intimo de los pesticidas con la muestra.
La concentración teórica inicial de los plaguicidas en estas muestras es de 200 mg/kg. Estos frascos se conservan cerrados a una temperatura constante de 20±2 ºC.
Materiales y métodos: Degradación de los plaguicidas en laboratorio
La fecha de preparación de las muestras fue el 2 de julio de 2012.
Se procedió de forma semejante a la descrita en el apartado 12.2.1 para las muestras completas de naranja, realizándose determinaciones del contenido de plaguicidas por triplicado en 7 momentos diferentes repartidos a lo largo de los 60 días siguientes al día de la inoculación.
12.1.3. Ensayo de degradación de los plaguicidas en el zumo de naranja envasado.
Se introducen 10.0 ± 0.1 g de zumo de naranja en 18 botes de 50 ml. Cada uno de ellos se inocula con 1 ml de la disolución madre de pesticidas de 2 mg/l, procurando un contacto intimo de los pesticidas con la muestra.
La concentración teórica inicial de los plaguicidas en las muestras es de 200 mg/kg. Estos frascos se conservan cerrados a una temperatura constante de 20±2 ºC.
La fecha de preparación de las muestras fue el 2 de julio de 2012.
Como en los casos anteriores se procedió de la forma descrita en el apartado 12.2.1 para las muestras completas de naranja, realizándose determinaciones del contenido de plaguicidas por triplicado en 7 momentos diferentes repartidos a lo largo de los 60 días siguientes al día de la inoculación.
12.2. Ensayo de degradación de los plaguicidas en la naranja en abierto.
Para introducir en el ensayo de degradación de los plaguicidas el efecto de la volatilización y favorecer la degradación microbiana se repitieron los ensayos descritos en el apartado 12.1 dejando los botes con las muestras inoculadas abiertas en una vitrina. Esto puede verse en la Figura 21.
Materiales y métodos: Degradación de los plaguicidas en laboratorio
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Figura 21.- Muestras de cáscara y naranja completa tras 60 días.
En este caso también se realizaron ensayos con naranja completa, cáscara y zumo. En todas las experiencias, las muestras se conservaron durante el tiempo del ensayo a una temperatura constante de 20 ± 2 ºC.
La fecha de preparación de las muestras fue el 23 de agosto de 2012.
Como en los casos anteriores se procedió de la forma descrita en el apartado 12.2.1 para las muestras completas de naranja, realizándose determinaciones del contenido de plaguicidas por triplicado, en este caso en 6 momentos diferentes repartidos a lo largo de los 28 días siguientes al día de la inoculación debido a que el día 60 las muestras estaban completamente secas por lo que no pudieron ser analizadas.
Materiales y métodos: Degradación de los plaguicidas en campo
13.- MOVILIDAD DE LOS PLAGUICIDAS EN LA NARANJA (EN CAMPO).
En el caso de las muestras de campo, teniendo en cuenta los plazos de seguridad de los fabricantes y la disponibilidad de los agricultores, se realizan muestreos de forma semanal tras el tratamiento por parte del agricultor.
Este muestreo se lleva a cabo hasta obtener concentraciones de los plaguicidas aplicados por debajo del límite de cuantificación (0.010 mg/kg).
Estas muestras se analizan por triplicado realizándose las determinaciones sobre la naranja completa, solo en el zumo y solo sobre la cáscara.
Los historiales de tratamiento, así como las fechas de muestreo posteriores en cada una de las fincas experimentales son los siguientes:
Huerta La Jarilla:
Tratamiento: Aplicación simultanea de Metil-Pirimifos (producto comercial Zeneca, distribuidor Syngenta Agro), Clorpirifos + Fosmet (producto comercial Clatar, distribuidor Lainco) y Permetrina (producto comercial Pibelte 25, distribuidor Probelte) el día 09/10/12.
Fechas de muestreo tras el tratamiento: 11/10/12, 16/10/12, 22/10/12 y 26/10/12
Finca Peña de la Sal:
Tratamiento: Aplicación de Lambda Cihalotrina (producto comercial Karate King, distribuidor Zeneca) el día 18/09/12.
Fechas de muestreo tras el tratamiento: 20/09/12, 01/10/12, 10/10/12 y 19/10/12
Resultados
Resultados
Resultados y Discusión: Optimización de la extracción
Resultados y Discusión: Optimización de la extracción