DESARROLLO DE LA FORMULACIÓN

3.2.1. Cemento base

En primer lugar, para la realización de las primeras pruebas de formulación del cemento se utilizo PMMA en polvo (Sigma-Aldrich), lo que supuso un problema, ya que no se disolvía del todo y el cemento curado quedaba con con zonas heterogeneas. Además como radiopaco se empleo dióxido de circonio (ZrO2).

En la

Figura 3- 20 se puede ver la variación de la formulación de la parte en polvo del cemento, mientras que en la

Figura 3- 21 se ve la formulación de la parte líquida.

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Figura 3- 21. Formulación del líquido.

- Prueba 1: el cemento no ha llegado a curar, al cabo de 2 horas la consistencia era muy viscosa, esto es debido al pequeño contenido de BPO.

- Prueba 2: el cemento ha tardado más de 20 minutos en curar, además el proceso de curado no ha sido exotérmico. Por último la consistencia final es demasiado plástica. - Prueba 3: el cemento ha curado en tan solo 3 minutos, siendo la reacción muy

exotérmica. La consistencia final ha sido muy dura y frágil.

- Pruebas 4, 5 y 6: se procedió a machacar el PMMA antes de preparar el cemento. El cemento tardo 10 minutos en empezar a curar. La consistencia final seguía siendo muy frágil.

Hay dos posibles causas que expliquen el porqué de que los resultados obtenidos con las primeras formulaciones obtenidas no hayan sido los esperados. En primer lugar el hecho de que el tamaño de las partículas de PMMA en polvo fuese demasiado grande, lo que impedía la completa disolución de estas en el liquido, por lo que la consistencia final era demasiado frágil. Por otro lado, el hecho de haber empleado ZrO2 como radiopaco también ha podido tener algo

que ver en la fragilidad del cemento.

Con el fin de solucionar los problemas de las primeras probetas se decidió remplazar el PMMA en polvo adquirido en primera instancia por otro con un tamaño de particula mucho más pequeño (Figura 3- 22), además en lugar del ZrO2 como radiopaco se utilizo BaSO4.

Finalmente, la formulación definitiva del cemento utilizado como base para la adición de las distintas cargas se corresponde con la especificada en la Tabla 3- 5.

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Figura 3- 22. Comparativa entre PPMA de gran tamaño de grano (izquierda) y PMMA de grano fino (derecha).

Tabla 3- 5. Formulación definitiva del cemento óseo.

Cemento de fabricación en el laboratorio

Polvo (40g) Líquido (20 ml)

Poli( metacrilato de metilo) 35,54g Metilmetacrilato (MMA) 18,22g Peróxido de benzoilo 0,82g N,N-dimetil-p-toluidina 0,15g Sulfato de bario (BaSO4) 3,64g

Una vez obtenida la formulación correcta del cemento se presentaron otro tipo de problemas, como por ejemplo la mala dispersion del sulfato de bario en la mezcla. Esto se podía apreciar a simple vista, tal y como lo demuestra la Figura 3- 23.

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Para solucionar los problemas de la mala dispersión del sulfato de bario se procedio a colocar durante 24 horas el sulfato de bario en la estufa a 100ºC para quitarle la humedad que tenia, que es lo que le hacía estar agrupado en bolitas. Una vez sacado de la estufa se dejaba enfriar en un desecador. Después se tamizaba para así obtener polvo fino de sulfato de bario. El polvo resultante de este proceso se almacenaba en un desecador para evitar que se volviese a aglomerar por la humedad ambiental.

Las probetas obtenidas con este BaSO4 desecado presentaban además de un mejor aspecto,

unas mejores propiedades mecánicas, ya que las anteriores, debido a que cuando el BaSO4 no

estaba bien dispersado presentaban una resistencia mucho más baja de la teórica esperada.

3.2.2. Cemento con nanotubos

Para la elaboración del cemento óseo con nanotubos la formulación es la misma que la del apartado anterior, solo que había que añadir los nanotubos a la parte liquida y dispersarlos antes de proceder a mezclarlo con el polvo.

Para su dispersión se probo a someter a la mezcla liquido-MWCNT a un baño de ultrasonidos, pero no se obtuvo una buna dispersión del material. Además de esta forma de dispersión también se probó a emplear el agitador magnético, aunque los resultados tampoco fueron los esperados.

Por último recurrimos a hacer la dispersión con un sonicador Digital Sonifier® 450 (Branson, Dietzenbach, Alemania) (Figura 3- 24), siguiendo lo establecido en otras investigaciones en las que se debatía sobre la mejor forma de dispersar los nanotubos [4].

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Figura 3- 24. Sonicador del laboratorio.

Para dicha dispersión, se programo en sonicador de tal manera que hubiese 3 pulsos seguidos de 30 s de duración cada uno, habiendo entre ellos 10 s de descanso, también se programo la amplitud de onda, que para nuestro ensayo era del 10%, el mínimo posible del equipo.

Las cantidades de nanotubos que había que añadir al cemento base, tal y como ya se ha especificado anteriormente, corresponde al 0,1%, 0,5% y 1% de nanotubos en peso total. En la Figura 3- 25 se puede apreciar cómo, una vez que se ha sonicado la mezcla nanotubos-MMA, estos están completamente dispersados en el liquido. Además también se observa que el vaso de precipitado está cubierto por un film de parafina, esto se hace para evitar su evaporación, ya que durante el proceso de dispersión y debido a la agitación del liquido la temperatura aumenta de 3 a 4ºC su temperatura.

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Figura 3- 25. Imagen de los nanotubos ya dispersados.

3.2.3. Cemento con copolímeros en bloque Nanostrength®

La metodología seguida para la dispersión del M52 en el cemento es prácticamente la misma que en el caso de los nanotubos, con la única salvedad de que el M52 se disuelve fácilmente en la parte liquida del cemento casi sin la ayuda del sonicador. La consistencia del liquido una vez realizada la mezcla ente ambos es bastante más viscosa de lo que lo era el liquido en sí mismo. Además el líquido pasa de ser transparente a tener un color ligeramente más amarillento.