SISTEMA DE ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD ENTO DE LA CALIDAD
2.3. OPERACIÓN OPERACIÓN Y Y CÁLCULOS CÁLCULOS DE DE MUESTRA MUESTRAS S.
3.1.3. DETERMINACIÓN DETERMINACIÓN DEL DEL COBRE COBRE 1.
3.1.3. DETERMINACIÓN DETERMINACIÓN DEL DEL COBRE.COBRE. 3.1.3.1.
3.1.3.1. Método Método del del Tiosulfato.Tiosulfato.
El método que se emplea para la determinación de cobre es llamado El método que se emplea para la determinación de cobre es llamado volumetría oxido
volumetría oxido – – reducción. Este método es indirecto, uno de los más reducción. Este método es indirecto, uno de los más
recomendados para la determinación del cobre en minerales. La reacción recomendados para la determinación del cobre en minerales. La reacción es reversible por lo que habrá que adicionar un exceso de yoduro para es reversible por lo que habrá que adicionar un exceso de yoduro para desplazarla por completa a la derecha.
desplazarla por completa a la derecha. El pH de la
El pH de la solución es muy importante debe encontrarse entre 3solución es muy importante debe encontrarse entre 3 – – 4. Sí el 4. Sí el
pH es muy alto, la reacción es muy lenta y el yodo no se libera pH es muy alto, la reacción es muy lenta y el yodo no se libera cuantitativamente; si es muy bajo el yodo es oxidado por el oxígeno cuantitativamente; si es muy bajo el yodo es oxidado por el oxígeno atmosférico en presencia de cobre que actúa como catalizador. Conviene atmosférico en presencia de cobre que actúa como catalizador. Conviene operar en presencia de pequeñas cantidades de ácido sulfúrico o
operar en presencia de pequeñas cantidades de ácido sulfúrico o de ácidode ácido acético.
acético.
Se titula indirectamente el cobre presente en la muestra con una solución Se titula indirectamente el cobre presente en la muestra con una solución estándar de tiosulfato de sodio.
Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia
Agregar 5 Agregar 5 mL mL de de HNOHNO33 y 10 mL de HCl llevar a la plancha, hasta que se y 10 mL de HCl llevar a la plancha, hasta que se
disgregación el mineral, sequedad. disgregación el mineral, sequedad.
282
282
→2→2
−−
2↑252↑25
Figura N° 3.2:
Figura N° 3.2: Disgregación de las Disgregación de las muestras.muestras.
Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia
Una vez Una vez que termine la fumaque termine la fumación, lavar el vaso coción, lavar el vaso con agua fría han agua fría hasta unsta un
volumen de 75 mL hacer hervir. volumen de 75 mL hacer hervir.
Figura N° 3.4:
Figura N° 3.4: Muestra a ebullición. Muestra a ebullición.
Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia
Una vez Una vez transcurrido el transcurrido el tiempo filtrar, hasta tiempo filtrar, hasta un volumen un volumen de 200 mLde 200 mL
(El filtrado presenta una coloración azul que indica la presencia de (El filtrado presenta una coloración azul que indica la presencia de
44
→ →
++
−−
Figura N° 3.6:
Figura N° 3.6: Adición de hidróxido de amonio (eliminación de hierro). Adición de hidróxido de amonio (eliminación de hierro).
Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia
Llevar a Llevar a ebullir o deebullir o dejar que baje jar que baje su volumen su volumen hasta 150 hasta 150 mLmL
Cuando llega a Cuando llega a 150mL agregar 5 150mL agregar 5 mL de mL de ácido acético CHácido acético CH33COOH y dejarCOOH y dejar
mermar hasta 100 mL mermar hasta 100 mL
Figura N° 3.8:
Figura N° 3.8: Adición de Floruro de Sodio Adición de Floruro de Sodio
Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia
Una vez Una vez frío agregar 20 mL frío agregar 20 mL de la de la solución de ioduro de solución de ioduro de potasio KI al potasio KI al 30%.30%.
Así
Así mismo mismo agregar agregar 3 3 mL mL de de la la solución solución de de almidón almidón 1% 1% (dando (dando unauna coloración marrón).
→ →
El gasto reaEl gasto realizado se multiplica lizado se multiplica por el factor qupor el factor que nos da come nos da como resultadoo resultado
el porcentaje de cobre total en la muestra de mineral. el porcentaje de cobre total en la muestra de mineral.
Figura N° 3.10:
Figura N° 3.10: Titulación de las soluciones con tiosulfato de Sodio. Titulación de las soluciones con tiosulfato de Sodio.
Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia
Agregar 25 mL de Agregar 25 mL de ácido sulfúrico al 10 ácido sulfúrico al 10 %, agregar 25 mL de agu%, agregar 25 mL de aguaa
destilada colocar a la plancha a una temperatura de 40
destilada colocar a la plancha a una temperatura de 40 – – 50 ºC por 15 50 ºC por 15
minutos desde que empieza en la plancha eléctrica lenta. minutos desde que empieza en la plancha eléctrica lenta.
Bajar, eBajar, enfriar agreganfriar agregar hidróxr hidróxido de ido de amonio NHamonio NH44OH 10 mLOH 10 mL
Figura N° 3.11:
Figura N° 3.11: Disgregación de la muestra ácido sulfúrico al 5 %. Disgregación de la muestra ácido sulfúrico al 5 %.
Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia
Figura N° 3.13:
Figura N° 3.13: Solución de cobre como complejo. Solución de cobre como complejo.
Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia
Llevar el vaso Llevar el vaso de la de la solución a la plancha hasta solución a la plancha hasta un volumen de un volumen de 100 mL100 mL
agregar 5 mL de ácido acético CH
agregar 5 mL de ácido acético CH33COOH y dejar que reduzca suCOOH y dejar que reduzca su volumen hasta el 50 %.
22
44 → → 22 4 4
Figura N° 3.15:
Figura N° 3.15: Solución de cobre con Solución de cobre con Yoduro de potasio y almidón.Yoduro de potasio y almidón.
Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia
Titular con Titular con la sla solución olución de tiosude tiosulfato de lfato de sodio.sodio.
%=
%=NaNa
SS ×100
OO
××TT×100
% % = =
Donde: Donde: %Cu%Cu = = Porcentaje Porcentaje de de cobre cobre en en la la muestra.muestra. VG
VG
= Gasto = Gasto volumétrico volumétrico de de tiosulfato tiosulfato de de sodiosodio
= Factor = Factor de de la la concentración concentración de de la la solución solución de de tiosulfato tiosulfato de de sodiosodio WW = = Peso Peso muestramuestra T
T ==
//
Determinación Determinación del peso del peso de cobre (g) de cobre (g) en 1 men 1 mL de soL de soluciónlución
/ /
==
9.8 9.8
Dónde: Dónde: Peso
Peso molecular molecular del del Cobre Cobre (PM) (PM) = = 63.54 63.54 g/molg/mol Peso molecular del
2 2 0,033 0,033 13,25 13,25 13,20 13,20 0,9960,996 3 3 0,036 0,036 14,50 14,50 14,40 14,40 0,9930,993 4 4 0,027 0,027 10,90 10,90 10,80 10,80 0,9910,991
Fuente : Elaboración propia
Fuente : Elaboración propia PROM. PROM. 0,9930,993
ó =
ó = í / /í
óó == 0,032 0,0025 / 0,0025 /0,032
==12,12,80 80
Determinación Determinación del del factor factor de de corrección.corrección.
Fc= Factor de
Fc= Factor de correccióncorrección
== ó á á ó
=
= 12,80 12,80 12,9012,90
=0,992
=0,992
Item
Item Muestra plantaMuestra planta concentradora
concentradora Peso muestraPeso muestra(g)(g)
Volumen gasto Volumen gasto
(mL) (mL) Ley Cu %Ley Cu % 1 1 Cabeza Cabeza 0,250 0,250 1,50 1,50 1,491,49 2 2 Concentrado Concentrado 0,250 0,250 21,60 21,60 21,4521,45 3 3 Relave Relave 0,250 0,250 0,30 0,30 0,300,30 4 4 N-6 N-6 0,250 0,250 0,35 0,35 0,350,35Fuente: Elaboración propia
separado primero en forma de un
separado primero en forma de un precipitado (sulfato de plomo, PbSOprecipitado (sulfato de plomo, PbSO44), y), y luego puesto en solución (con solución de acetato de amonio) para ser luego puesto en solución (con solución de acetato de amonio) para ser valorado por titulación con el ácido etilendiaminotetraacético o EDTA valorado por titulación con el ácido etilendiaminotetraacético o EDTA
..
Llamado método del EDTA (III): y naranja de xilenol como indicador.Llamado método del EDTA (III): y naranja de xilenol como indicador.
Muestras Sulfuradas.Muestras Sulfuradas.
Una vez pesada la muestra en el recipiente adecuado se procede a Una vez pesada la muestra en el recipiente adecuado se procede a llevarla a la campana de extracción de
llevarla a la campana de extracción de gases, se adiciona 10 mL de ácidogases, se adiciona 10 mL de ácido clorhídrico (para disolver el hierro), se agregan 5 mL de ácido nítrico, se clorhídrico (para disolver el hierro), se agregan 5 mL de ácido nítrico, se lleva a sequedad y finalmente se incorpora 5 mL de ácido sulfúrico lleva a sequedad y finalmente se incorpora 5 mL de ácido sulfúrico concentrado
concentrado, se lleva , se lleva a fumación, se deja enfriar, se a fumación, se deja enfriar, se diluye con 50 mL dediluye con 50 mL de agua y hierve, para disolver las sales formadas, se deja enfriar agua y hierve, para disolver las sales formadas, se deja enfriar completamente, se filtra y se lava tres a cuatro veces con agua para completamente, se filtra y se lava tres a cuatro veces con agua para eliminar el acido sulfúrico que no haya reaccionado. Trasvasar el eliminar el acido sulfúrico que no haya reaccionado. Trasvasar el precipitado, lavar con agua fría Reservar el filtrado para la determinación precipitado, lavar con agua fría Reservar el filtrado para la determinación de zinc.
de zinc.
Debajo del embudo colocar el vaso original y devolver el precipitado Debajo del embudo colocar el vaso original y devolver el precipitado
Figura N° 3.17:
Figura N° 3.17: Pesado de muestra. Pesado de muestra.
Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia
Agregar Agregar 5 5 mL mL de de HNOHNO33, llevar a la plancha. Agregar 10 mL de HCl, tapar, llevar a la plancha. Agregar 10 mL de HCl, tapar
con las lunas de reloj y l
con las lunas de reloj y l levar hasta sequedad.levar hasta sequedad.
Figura N° 3.19:
Figura N° 3.19: Disgregación de muestras. Disgregación de muestras.
Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia
Bajar, enfriar y Bajar, enfriar y agregar 5 agregar 5 mL mL de de HH22SOSO44. Llevar nuevamente a la plancha,. Llevar nuevamente a la plancha,
durante 15 minutos. durante 15 minutos.
2
222
−−
22
→2 →2
↓↓ 44
22
−−
22
→2 →2
44
22
2
2
−−
22
→2 →2
44
22
Una vez Una vez frío proceder a frío proceder a filtrar con papefiltrar con papel filtro lento, l filtro lento, hasta un volhasta un volumen deumen de
175 mL en un vaso de precipitado de 600 mL 175 mL en un vaso de precipitado de 600 mL
Figura N° 3.21:
Figura N° 3.21: Filtración precipitado PbSO Filtración precipitado PbSO44 Fuente: Elaboración propia
Fuente: Elaboración propia
Los residuLos residuos del filtrado se os del filtrado se pica y spica y se coloca en e coloca en el primer vaso, agel primer vaso, agregarregar
30 mL de la solución de extractiva de plomo (ver anexo1), luego agregar 30 mL de la solución de extractiva de plomo (ver anexo1), luego agregar agua hasta un volumen de 150 mL
Titulación coTitulación con EDTA. Hasn EDTA. Hasta cambio ta cambio de color viode color violeta a amaleta a amarillo.rillo.
→→
22
Figura N° 3.23:
Figura N° 3.23: Titulación con EDTA plomo. Titulación con EDTA plomo.
Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia
Anotar Anotar el gasel gasto y to y multiplicar multiplicar por spor su factor.u factor.
3.1.4.2.
Determinación pDeterminación peso de eso de plomo en 1 plomo en 1 mL de mL de solución =solución =
/ /
== 18
18
Donde:Donde: Peso
Peso molecular molecular del del Pb Pb = = PM PM Pb: Pb: 207,21 207,21 g/molg/mol Peso
Peso molecular molecular del del EDTA EDTA = = PM PM EDTA: EDTA: 372,24 372,24 g/molg/mol
== 207,21 372,24372,24207,21
18 18
==1010,0,019 19
Solución Solución a preparar 1a preparar 18 g. de 8 g. de EDTA en 2EDTA en 2000 mL 000 mL de agua.de agua.
== //== 10,019 2 1 000 2 1 000 1 10,019
1
== //==0,0,0000505009 09 //
Concentración EDTA 99,60% Concentración EDTA 99,60%== //==00,,00005500009 9 99,60 %99,60 %100 %100 % =0,00499 =0,00499
==//==0,0,000050 50
Determinación Determinación del del factor factor de de corrección.corrección.
Fc= Factor de
Fc= Factor de correccióncorrección
== ó á á ó
=
= 20.84 20.84 20.8020.80
=1.00
=1.00
Determinación Determinación de de factor cofactor concentración ncentración de de la sola solución lución de EDde EDTA paraTA para
Plomo. Plomo.