Control por ordenador de la rotación.
CAPITULO 2. DIFRACCION DE RAYOS
La difracción de rayos X es una de las herramientas más utilizadas para el estudio de la estructura atómica de la materia. También son muy usadas la difracción de electrones y de neutrones. La teoría de la difracción, es decir, la relación entre el diagrama de difracción y la distribución espacial de los átomos, es la misma para los tres tipos de radiación.
Si un haz de rayos X pasa a través de un conjunto de átomos, las cortezas electrónicas de los átomos interactúan con la onda incidente dispersándola mediante procesos elásticos e inelásticos. La mayor parte de la radiación es dispersada elásticamente formando el diagrama de difracción, cuyo estudio permite conocer la distribución de los átomos dispersores.
En general, el tipo de diagrama de difracción depende del tipo de estructura deL compuesto (monoclínico, ortorrómbico,...). Las posiciones de los máximos de difracción dependen de las distancias interpíanares, es decir, de la posición de los átomos en la celda unidad y las intensidades de los máximos de difracción dependen de la naturaleza química de los átomos (o número de electrones en la corteza).
Como es bien conocido, la difracción por cristales puede ser estudiada a diferentes rnveles o aproximaciones:
- aproximación 2eometrica: estudia la posición de los máximos de difracción y su
relación con parámetros estructurales del cristal analizado como son: parámetro de red en el plano (al) y perpendicular (a1), deformaciones (el, e), composición química de aleaciones, período de superredes, etc.
- teoría cinemática: estudia la relación entre la posición e intensidad de los máximos
de difracción y en general de la forma o perfil del difractograma con la estructura a nivel atómico. El cálculo de la intensidad se realiza sumando las contribuciones sucesivas de la dispersión de la radiación incidente de rayos X por los electrones de los átomos (dispersión por un electrón), por los átomos dentro de la celda unidad (factor atómico de dispersión), y por la celda unidad dentro del cristal (factor de estructura)
- teoría dinámica: también estudia la relación entre los parámetros estructurales y las
intensidades difractadas, pero a partir de un enfoque diferente. En lugar de considerar el fenómeno de la difracción como un fenómeno cooperativo de centros dispersores a distintos niveles (electrones, átomos, celda unidad, como hace la teoría cinemática), considera el problema general de la propagación de una onda electromagnética a través de un medio (el cristal) con un índice de refracción periódico (con la periodicidad del cristal) en las tres direcciones del espacio. Es el problema de las ecuaciones de Maxwell del campo electromagnético con condiciones de contorno particulares.
En los apanados siguientes veremos diferentes aplicaciones de la caracterización de estructuras semiconductoras por difracción de rayos X en los que se han empleado estas distintas aproximaciones al fenómeno de la difracción, según la necesidad de cada caso.
2.1. APROXIMACION GEOMETR?ICA
La difracción por cristales puede ser interpretada como la “reflexión” de rayos X por los planos de la red cristalina [2.1,2.2]. Esta “reflexión” tiene lugar únicamente cuando las ondas dispersadas por planos paralelos están en fase, es decir, cuando la diferencia de camino óptico de las ondas dispersadas por dos planos contiguos es igual
a un número entero n de longitudes de onda X, como expresa la conocida ley de
Bragg,
2d,~1
sene
= nXLa ley de Bragg relaciona las direcciones de propagación de los haces dispersados (ángulos O) con el espaciado interpíanar d~1. Si esta condición no se cumple, la suma
de ondas desfasadas da una intensidad difractada nula (figura 2.1).
2
d
Figura 2.1. Esquema de la deducción de la ley de Bragg. Las ondas inteifleren constructivamente cuando la d¿ferencia de caminos ópticos d¿/ieren un múlt¡>lo de la longitud de onda.
La formulación de Laue [2.3] de la difracción por un cristal en función de la relación del vector difracción y la red recíproca es equivalente.
El
modelo geométrico de la difracción es de gran utilidad en la caracterizaciónestructural de distintos sistemas materiales. Por ejemplo, puede aplicarse para determinar la composición y la tensión de aleaciones crecidas epitaxialmente sobre substratos con distinto parámetro de red, así como el periodo y el espesor de cada uno de los materiales componentes de la superred, aunque dichos materiales no tengan el
¡ /I
st
¡ds¡n&9
Sx
mismo parámetro de red, o su parámetro de red difiera del substrato sobre el que se
crecen epitaxialmente.
A continuación ilustraremos con nuestros propios resultados experimentales algunos ejemplos de sistemas materiales cuya caracterización estructural puede hacerse valorando los resultados de difracción de rayos X mediante el modelo geométrico.
2.1.1. Caracterización de
aleaciones acopladas. Medida del parámetro de red en
la dirección de crecimiento.
Comenzaremos tratando la determinación dela composición química de aleaciones que
presentan el mismo parámetro de red en el plano que el substrato (aleaciones
acopladas) [2.4].Usaremos como ejemplo el caso más sencillo entre los
semiconductores III-V: las aleaciones de AIGaAs sobre GaAs. Las capas epitaxiales de AIGaAs crecen con el mismo parámetro de red en el plano que el substrato. Esto
es debido a la pequeña diferencia de parámetro de red entre el AlAs y el GaAs, y de
este modo la energía necesaria para formar dislocaciones que relajen la epitaxia a su
parámetro de red natural es mayor que la energía elástica acumulada en la
deformación.
El parámetro de red del AlAs tiene un valor de 0.56605 nm y el del GaAs es de
0.565325 nm, el desacoplo de parámetro de red (aAIAS - a4~4~) ¡ ~ = 1.282 x 101
Por crecer con el parámetro de red del substrato la capa epitaxial sufre una
deformación tetragonaló elongación de Poisson:
c~= -(2 C1, 1
C11)e1
donde E1¡¡ = (a±,i- a) /aó a1 =ajl +
Siempre que el espesor de la epitaxia sea suficientemente grande, mayor de 100 nm por ejemplo, la determinación de ]a x de la aleación Al~Ga1~As se puede hacer
utilizando la aproximación geométrica (para espesores menores es más correcto utilizar la teoría dinámica, como se explicará en el apartado 2.3).
El diagrama de difracción de una aleación acoplada al substrato es del tipo que se muestra en la figura 2.2. para una epitaxia Al~Ga1~As, crecida sobre un substrato de GaAs (001).
icO
ío1
2 3 O4
O E- E) LIJ -J LE Li10-ANGULO (mRad
figura 2.2. Diagrama de dffraccíón de una aleación acoplada al substrato. La composición de la aleación se obtiene a partir del ángulo de d¿fracción de la epitaxia Los picos inteiferencíales de Pendellósung se han marcado con Aco.
La composición de la aleación (x) se obtiene a partir del ángulo de difracción de la capa epitaxial, interpolando entre los valores correspondientes al GaAs y al AlAs, o puede hacerse una vez se ha obtenido la distancia interpíanar media de la aleación. Exponemos los dos métodos:
10
-2
-.1
0
- por interpolación de la distancia interpíanar:
=
d~
= X/(2 senO) ó d~— d, sen 6~ ¡sen O~donde = distancia interpianar de la epitaxia
= 2 dffl
= ángulo en el que difracta la epitaxia
= distancia interpíanar del substrato y
= ángulo de difracción del substrato
x = (de - d1) 1 (cl, -
d1)
donde d1, d2 son las distancias interpíanares de los dos binarios.
En el caso de AlGaAs sobre GaAs
= a0/2 = 0.565325/2 = 0.282662 nm ; d2 = 0.566776/2 0.283388 nm # a0/2
no es igual a a0/2 porque ha sufrido la elongación tetragonal de Poisson.
por interpolación en el ángulo: