CAPÍTULO 3. MATERIALES Y MÉTODOS
3.7. Diseño experimental
3.7.1. Parámetros de referencia.
Previo a la aplicación de los procesos a escala laboratorio, se determinaron parámetros de referencia para la muestra de agua residual a tratarse, los cuales fueron: aceites y grasas, solidos totales, sólidos suspendidos, sólidos disueltos, nitrógeno total, DQO y turbidez, registrando su valor para su análisis posterior.
3.7.2. Coagulación – floculación.
La simulación de los procesos de coagulación – floculación en laboratorio se lo modelo utilizando el test de jarras.
3.7.2.1. Test de Jarras.
El test de jarras es un ensayo que simula el proceso de coagulación y floculación a pequeña escala con el fin de predecir el funcionamiento de una operación a gran escala. Permite realizar variaciones en la dosificación de coagulantes y floculantes hasta encontrar la que mejor se adapte a las condiciones del agua a tratar.
El equipo utilizado para el ensayo del test de jarras consta de seis paletas que remueven el contenido de seis envases de volumen conocido. Mediante un controlador de revoluciones por minuto (RPM) ubicado en la parte superior izquierda del equipo, mediante este dispositivo se puede variar de forma uniforme la velocidad de mezclado en todos los contenedores, así como controlar el tiempo de mezcla.
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Imagen 3.4 Equipo del test de jarras.
` Fuente: Moncayo, C. (2015).
El procedimiento experimental del test de jarras consta de los siguientes pasos.
Preparar seis vasos precipitados de 1000 ml de capacidad, e introducir en cada uno
500 ml de agua muestra.
Se toma una pequeña cantidad de agua a tratar, se mide la turbiedad, el pH y se anota. Añadir a cada vaso precipitado el coagulante a diferentes concentraciones. Agitar a
aproximadamente 250 RPM por 1 minuto, etapa es conocida como mezcla rápida y ayuda a dispersar el coagulante.
Reducir la velocidad de agitación de 25 a 35 RPM y continúe mezclando por 15 a 20
minutos, etapa conocida como mezcla lenta.
Se apaga los mezcladores, se retira las paletas de mezcla con cuidado de no romper
el floculo generado y se deja decantar por un intervalo de 30 a 45 minutos. A continuación se mide la turbidez final de cada vaso.
Con los valores de turbidez medidos se construye una tabla donde se represente el
porcentaje de reducción de turbidez y la concentración de coagulante utilizado, con esto se determina la concentración optima de coagulante que se utilizaran en las pruebas de floculación.
Para la prueba de floculación de repiten los tres primero pasos y se añade a todos los
vasos la dosis optima de coagulante encontrada anteriormente.
Se agita durante tres minutos a una velocidad de 250 rpm.
Se añade diferentes concentraciones de la solución madre de polielectrolito a 1000
ppm, desde 1ml hasta 6 ml.
Se agita durante 15 minutos a una velocidad de 25 RPM y se deja reposar para que
se produzca la sedimentación.
Observar las diferentes velocidades de sedimentación en función de polielectrolito
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Seleccionar la concentración de polielectrolito que mejor se adapte a las condiciones
del líquido a tratar y realizar pruebas de sedimentación.
La prueba de sedimentación se realiza colocando el líquido tratado en una pipeta
graduada donde se mide el volumen de sedimento y el tiempo que tardan en sedimentar el floculo.
3.7.2.2. Proceso Coagulación – Floculación. El procedimiento llevado a cabo fue el siguiente:
Iniciamos con la homogeneización de la muestra agitando enérgicamente y colocándola en recipientes. La realización del proceso de coagulación – floculación involucra agitación en dos etapas, la primera es un mezcla rápida y la segunda es una mezcla lenta. La mezcla rápida se realizó a 250 rpm durante un tiempo de 60 segundos y la mezcla lenta a 30 rpm por un lapso de 20 minutos. El coagulante se lo adiciono antes de la mezcla rápida y el floculante al inicio de la mezcla lenta.
Se realizó pruebas iniciales para la selección de la dosificación óptima de varios coagulantes como: Policloruro de aluminio, Sulfato de aluminio, Cloruro férrico y un coagulante de origen natural biodegradable de la marca Lipesa. Los floculantes utilizados fueron del tipo comercial de la marca Lipesa preparados a una concentración de 1000pppm.
Imagen 3.5. Coagulantes y floculantes utilizados.
Fuente: Moncayo, C. (2015).
Al culminar el tiempo establecido para la mezcla lenta se retiró el vaso del equipo y se trasvaso el contenido en una probeta con la finalidad de realizar las pruebas de sedimentación midiendo la altura y tiempo de precipitación de los lodos hasta un intervalo de 30 minutos.
El proceso de filtrado se lo realizo con carbón activado. El equipo de filtración consistió en un embudo de decantación cilíndrico lleno hasta una altura de 30 cm de carbón activado, la misma que se encontraba sostenida por un soporte universal.
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Imagen 3.6. Agua residual antes y después del tratamiento.
Fuente: Moncayo, C. (2015).
3.7.3. Proceso Fenton.
Para la simulación del proceso Fenton en laboratorio de igual manera se utilizó el equipo de test de jarras. Procediendo de la siguiente manera:
Se homogeneizo la muestra y se colocó en los recipientes. Al igual que el proceso de coagulación – floculación se realizaron los ensayos iniciales de referencia tales como: solidos totales, sólidos disueltos, sólidos sedimentables, nitrógeno total, aceites y grasas, DQO, turbidez y conductividad eléctrica.
Imagen 3.7. Selección de la dosis optima de reactivos.
Fuente: Moncayo, C. (2015).
Para el proceso Fenton se utilizó varias concentraciones de sulfato ferroso, sal que contiene el metal de transición necesario para que se produzca la reacción Fenton (catalizador), y peróxido de hidrogeno como agente oxidante a diferentes concentraciones.
El mezclado se lo realizo en tres etapas, una mezcla rápida a 100 rpm durante 60 segundos donde se homogeneizo el reactivo Fenton, otra mezcla rápida igualmente a 100 rpm durante 60 segundos donde se homogeneizo el peróxido de hidrogeno y una mezcla lenta a 30 rpm durante veinte minutos donde se colocó el floculante.
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Al culminar los tiempos de agitación se retiró los vasos del equipo y se dejó reposar por un lapso de dos horas.
Imagen 3.8. Muestras en reposo.
Fuente: Moncayo, C. (2015).
3.7.4. Proceso Foto-Fenton.
En el proceso Foto-Fenton se tomó como referencia la combinación de catalizador y oxidante con los mayores valores de eliminación de solidos totales, solidos disueltos y DQO encontrados en el proceso Fenton, considerando la misma concentración de reactivos, velocidad de mezcla, tiempo de agitación y tiempo de reposo.
En el proceso Foto-Fenton experimental a escala laboratorio se variaron los tiempos de explosión a la luz UV de diez minutos y veinte minutos.
Se utilizó un cubículo de madera recubierto de espejos simulando un reactor donde caben probetas de 1000ml y 500ml, utilizado en tesis anteriores. La mezcla se realizó mediante un mezclador al que se le adapto una varilla de acero inoxidable de tres aspas planas.
El ensayo inicio con la homogeneización de las muestras y su respectiva colocación en las probetas de 1000ml y 500ml, se le coloco el reactivo Fenton, se introdujo la varilla de agitación y se acoplo al mezclador. Seguidamente se colocó la lámpara de radiación UV la misma que se encontraba enganchada a un soporte universal, se procedió a cerrar el cubículo, encender la lámpara y simular los procesos de mezcla como anteriormente se describe en el proceso Fenton.
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Imagen 3.9. Equipo para ensayo Foto-Fenton. Fuente: Moncayo, C. (2015).
Pasados los tiempos de exposición a la luz ultravioleta se procedió a apagar la lámpara y dejar en reposo durante dos horas.
Imagen 3.10. Reposo de las muestras. Fuente: Moncayo, C. (2015).
3.7.5. Toma de muestras post tratamiento.
En el proceso de coagulación floculación se tomaron dos alícuotas: una luego de trascurrido el reposo de 30 minutos de sedimentación y otra luego del proceso de filtración. En el proceso Fenton y Foto Fenton se tomó las alícuotas luego de las dos horas de reposo.
A estas alícuotas se les realizo los parámetros de referencia y así registrar el valor para su posterior análisis.
3.8. Rendimientos teóricos.