CAPÍTULO VI. RESULTADOS
6. Resultados
6.3. Efecto de la radiación en el complejo de inclusión Pr-2HPβCD por
La Figura 9 muestra los espectros de absorción determinados en el intervalo de longitud de onda de 200 a 700 nm del 2HPβCD, 2HPβCD irradiado, PrCl3·XH2O, PrCl3·XH2O irradiado, el complejo de inclusión Pr-2HPβCD y el complejo de inclusión Pr-2-HP-β-CD irradiado. Las irradiaciones se realizaron a 10000 Gy.
Figura 9. Espectro UV-Vis de las muestras irradiadas en solución del complejo Pr-2HPβCD, PrCl3 y
2HPβCD.
Como se observa en la Figura 9 el efecto de la radiación gamma en el complejo de inclusión praseodimio-2-hidroxipropil-β-ciclodextrina (Pr-2HPβCD), mostraron que cuando el complejo de inclusión es irradiado a 10 000 Gy, se observaron ligeros
200 300 400 500 600 700 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Absor ba ncia Longitud de onda (nm) 0.0025 M 2HPBCD Pr 0.0025 M Pr-2HPBCD 2HPBCD 10 KGY PrCl3-XH2O 10 KGy Pr-2HPBCD 10 KGy
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cambios comparado con el complejo de inclusión no irradiado. Esto se puede deber a que probablemente el complejo empieza a descomponerse.
6.2. Análisis por microscopia electrónica de barrido (MEB).
La Figura 10 muestra las imágenes de microscopía electrónica de barrido de las muestras 2HPβCD, 2HPβCD irradiada, PrCl3·XH2O, PrCl3·XH2O irradiada, Pr- 2HPβCD y Pr-2HPβCD irradiada a 10 KGy.
a) c) e)c
b) d) f)
Figura 10. Imágenes de microscopía electrónica de barrido de las muestras a) 2HPβCD, b) 2HPβCD irradiada, c) PrCl3·XH2O d) PrCl3·XH2O irradiada, e) Pr-2HPβCD y f) Pr-2HPβCD irradiada a 10 KGy.
La 2HPβCD mostró partículas esféricas de diversos tamaños con una superficie lisa, en su interior se observan cavidades dentro de las partículas, pareciera que se desprenden esferas más pequeñas. El PrCl3·XH2O mostró una superficie rugosa, las partículas se ven fundidas, debido probablemente a que el material es higroscópico y tiende a hidratarse fácilmente. El complejo de inclusión Pr-2HPβCD muestra una morfología diferente a los reactivos precursores ya que se presentan partículas en forma de rocas de diferentes dimensiones, además se observan aglomeraciones de partículas. Las imágenes de las muestras irradiadas a una dosis de 10 KGy, conservan su morfología a excepción de PrCl3·XH2O irradiada y
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Pr-2HPβCD irradiada muestran pequeños cambios. Sus partículas se ven un poco más fundidas probablemente se deba al efecto de la radiación.
La composición química elemental de las muestras 2HPβCD, PrCl3·XH2O y Pr- 2HPβCD se muestran en la Tabla 10, determinado por el análisis elemental (EDS).
Tabla 10. Análisis EDS de las muestras de PrCl3, 2-HPβCD y Pr-2HPβCD
Elemento % Atómico
Pr Cl O C
PrCl3 12.33 ± 2.07 35.95 ± 6.66 51.71 ± 8.71 ---
2HPβCD --- --- 41.59 ± 2.2 58.4 ± 2.2
Pr-2HPβCD 0.97 ±0.61 2.48 ± 1.43 36.19± 4.22 60.34 ± 4.78
Todas las muestras presentan los elementos de su composición química. La presencia de Pr, Cl, C y O en el complejo de inclusión Pr-2HPβCD confirman la interacción de 2HPβCD, PrCl3·XH2O para la formación del complejo de inclusión, como se muestras en la Tabla 10.
6.3 Análisis por difracción de rayos X (DRX).
En la Figura 11 se muestran los difractogramas de 2HPβCD, PrCl3·XH2O y Pr- 2HPβCD determinado por Difracción de Rayos X. Los difractogramas de rayos X de la Figura 11, muestran diferencias entre ellas. El difractograma del PrCl3·XH2O presenta reflexiones de alta intensidad comparado con las otras muestras, debido a su naturaleza cristalina del praseodimio. El difractograma de la 2HPβCD es de estructura amorfa característica de los compuestos de carbono.
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Figura 11. Difracción de rayos X de PrCl3·XH2O, 2HPβCD y Pr-2HPβCD.
El difractograma del compuesto de inclusión Pr-2HPβCD muestra una combinación de reflexiones de las muestras de PrCl3·XH2O y 2HPβCD, debido a la formación de éste complejo de inclusión, aunque predomina el de la 2HPβCD. Se comparó el difractograma de la muestra de PrCl3·XH2O con la tarjeta del patrón reportado por el Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS): PDF 84-2188 Aqua Praseodymium Chloride. Ambos difractogramas coinciden adecuadamente.
Los difractogramas de las muestras irradiadas a diferentes dosis mostraron que en el intervalo de dosis de 1-500 Gy las muestras no sufren cambios. Sin embargo, cuando el complejo de inclusión es irradiado a 5000 y 10 000 Gy, se observaron ligeros cambios en sus inflexiones comparados con las muestras no irradiadas. Probablemente las muestras empiezan a descomponerse.
6.4 Espectroscopia de infrarrojo (IR).
En la Figura 12 se muestra los espectros de infrarrojo de la 2HPβCD, PrCl3·XH2O y la del complejo de inclusión Pr-2HPβCD.
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Figura 12. Espectros de infrarrojo de las muestra 2HPβCD, PrCl3·XH2O y Pr-2HPβCD.
El espectro infrarrojo de la muestra de PrCl3·XH2O presenta la banda de absorción a 3414.34 cm-1 correspondiente a moléculas de agua de hidratación y la banda de absorción a 670.03 cm-1 debido a las uniones praseodimio con cloruros. El espectro infrarrojo de la muestra de la 2HPβCD presenta bandas de absorción a 3315.08 cm-1 [OH], 2920.46 cm-1 [CH2], 1151.83 cm-1 [C-C], 1080.00 cm-1 [C-O] y 1023.06 cm-1 [O-H].
Tabla 11. Grupos funcionales del PrCl3·XH2O, 2HPβCD y del complejo de inclusión Pr-2HPβCD.
Compuesto [OH] [CH2] [C-C] [C-O] [O-H] [Cl3]
PrCl3·XH2O 3414.34 670.03
2HPβCD 3315.08 2920.46 1151.83 1080.00 1023.06 Pr-2HPβCD 3296.88 2926.45 1152.47 1080.28 1025.14
𝞓[PrCl3·XH2O-Pr-2HPβCD] -117.46
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En la Tabla 11 se muestran los datos de las bandas de absorción de las muestras de 2HPβCD, PrCl3·XH2O y la del complejo de inclusión Pr-2HPβCD y los valores de los desplazamientos observados. Los valores de desplazamiento indican la formación del complejo de inclusión Pr-2HPβCD. Las bandas de absorción de las muestras irradiadas a diferentes dosis mostraron que en el intervalo de dosis de 1- 500 Gy, las muestras no sufren cambios. Cuando las muestras son irradiados a 5000 y 10 000 Gy, se observaron ligeros cambios en la intensidad de la bandas de absorción.
6.5 Espectroscopia Raman.
Figura 13. Espectros Raman de la muestra PrCl3·XH2O, 2HPβCD y Pr-2HPβCD.
La Figura 13 muestra los espectros Raman de las muestras 2HPβCD, PrCl3·XH2O y la del complejo de inclusión Pr-2HPβCD. Se realizaron 100 adquisiciones de cada uno de las muestras. Los resultados son el promedio de estas. Los espectros Raman de la Figura 13, muestran diferencias entre ellas.
El espectro Raman del PrCl3·XH2O muestra un pico intenso a 192.78 cm-1. Este pico se observa en el espectro Raman del complejo de inclusión Pr-2HPβCD a
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238.14 cm-1 y es de intensidad menor. Las bandas de la 2HPβCD (443.36, 478.05, 847.80, 946.91, 1265.75, 1332.70, 1458.54 cm-1), algunas desaparecen y otras se desplazan en el complejo de inclusión Pr-2HPβCD. Esto indica la formación del complejo de inclusión.
Al comparar los espectros Raman de las muestras irradiadas a diferentes dosis, mostraron que en el intervalo de dosis de 1-500 Gy no sufren cambios. Sin embargo en el intervalo de 5000 a 10000 Gys, se observa la presencia de una banda que no se encuentra en las muestras no irradiadas. Probablemente las muestras empiezan a descomponerse.
6.6. Análisis de solubilidad del complejo de inclusión praseodimio-2-