EL VISCOSÍMETRO UBBELOHDE. PRINCIPIO DE MEDIDA

Las viscosidades cinemáticas obtenidas en este trabajo fueron medidas haciendo usos de viscosímetros capilares del tipo Ubbelohde (Figura 2.3) de la firma SCHOTT-GERÄTE que, a diferencia de otros tipos como el de Ostwald que presenta dos tubos, presenta un tercer tubo (tubo de ventilación) que permite

una vez atravesado el capilar, sin que su nivel superior alcance la parte inferior al capilar.

Una vez introducida la muestra en el interior del viscosímetro, queda almacenada en el bulbo de tubo (3) hasta que es aspirado, mediante un sistema de bombeo, a través del tubo (1) el cual contiene el capilar, hasta situarlo por encima del nivel 1. En este instante, cesa el ascenso forzado del líquido y se deja caer libremente, midiéndose el tiempo que transcurre desde que el menisco del líquido pasa por el nivel 1 hasta que alcanza el nivel 2. El tiempo obtenido permitirá la determinación de la viscosidad cinemática de la muestra problema.

Como es bien sabido, Navier y Stokes introdujeron el concepto de viscosidad dinámica en su teoría acerca de los fluidos viscosos. Este parámetro es definido como la fuerza, por unidad de área, que es precisa para mantener una diferencia unidad entre las velocidades de dos capas fluidas paralelas, separadas entre sí la unidad de distancia. En los viscosímetros capilares, como el Ubbelohde, la viscosidad de un fluido newtoniano depende, fundamentalmente, de la proporción existente entre la velocidad de flujo del fluido debida a una diferencia de presión aplicada y las características geométricas del tubo capilar. Esta relación es descrita por la bien conocida ecuación de Poiseuille,

t L V p R 8 4   (2.6)

donde V es volumen de fluido que fluye a través del capilar en un tiempo t,  es el coeficiente de viscosidad absoluta o viscosidad dinámica, p=p–po es la diferencia de presiones aplicada, R es el radio del capilar y L su longitud. Cuando el movimiento del fluido es una caída vertical, por efecto de la gravedad puede escribirse que p =  gH , siendo g la aceleración de la gravedad y  la densidad del liquido, en nuestro caso.

Figura 2.3. Viscosímetro

Ubbelohde.

consideración de flujo laminar y constante. Para que se cumplan la condición de flujo laminar, los viscosímetros son diseñados para operar en intervalos donde el número de Reynolds se inferior a 300. La condición de flujo constante no se verifica en aquellas posiciones próximas a la entrada y salida del capilar, lo que hace que sea preciso introducir un término que corrija los resultados en (2.6). La corrección más acertada es la denominada corrección de energía cinética o corrección de Hagenbach, que se ampara en el hecho de que la presión aplicada no se invierte sólo en vencer las fuerzas de viscosidad sino que, parte de ella, se utiliza en acelerar al líquido a la entrada del depósito. Incluyendo dicha corrección (Van Vazer y col., 1963; Kaiser y col., 1989), la expresión para la viscosidad cinemática queda finalmente como

t

L

V

m

t

L

V

H

g

R







8

8





donde m es un factor que aumenta con el número de Reynolds y depende, según Canon y col. (1960), de la forma de los terminales del capilar. La expresión anterior suele escribirse en la forma simplificada





 K t  (2.8)

través del capilar y sus valores son suministrados por el fabricante del viscosímetro.

2.1.2.2. EL VICOSÍMETRO AUTOMÁTICO AVS-350 DE SCHOTT-GERÄTE. MÉTODO OPERATIVO

Bajo esta denominación se engloban todos aquellos dispositivos que intervienen en la medida de la viscosidad con inclusión del viscosímetro capilar cuyas características se han descrito en el apartado anterior (una imagen del equipo completo es mostrada en la Figura 1.4). Puesto que todos los dispositivos eran de la firma SCHOTT-GERÄTE, omitiremos mencionarla en la descripción siguiente, indicando solamente el modelo correspondiente a la unidad o dispositivo que se trate.

Una vez introducida la muestra en el viscosímetro Ubbelohde, se coloca éste en un pedestal de acero inoxidable y el conjunto es fijado a un soporte AVS/S que, entre otras funciones, permite el ajuste en la verticalidad del capilar del viscosímetro. El soporte es entonces introducido en un baño termostático transparente CT1450/2 que opera en combinación con una unidad externa de refrigeración (CK-100). El soporte AVS/S, que está conectado a la unidad de control automático AVS-350, está dotado de un sistema optoelectrónico de detección del menisco del líquido consistente en dos haces de luz que atraviesan transversalmente el capilar del viscosímetro. Cuando el haz de luz detecta el menisco del líquido (nivel 1 en la Figura 2.3) provoca una fluctuación del mismo que da lugar a una señal que es evaluada de forma exacta y que activa el contador del tiempo de flujo. Cuando el menisco pasa por el nivel 2, en la Figura 2.3, la fluctuación del haz de luz desactiva la medición del tiempo.

Figura 2.4. Viscosímetro automático AVS-350 de Schott-Geräte

La unidad de control automático AVS-350, además de contener el reloj de cuarzo que obtiene los tiempos de flujo del líquido con una precisión de 0.01 s reteniéndolos en memoria, permite seleccionar el número de medidas a realizar (en nuestro caso oscilaba entre 5 y 7), y dispone de un sistema automático de bombeo programable en tiempo que, conectado a los tubos (2) y (3) del viscosímetro, permite homegeneizar la temperatura de la muestra (15 minutos en este estudio). Las medidas de tiempo suministradas para cada una de las muestras (líquidos puros y mezclas) se promediaron para obtener, a partir de la ecuación (2.8), la viscosidad cinemática de las mismas.

El equipo posee también la posibilidad de limpiar y secar los viscosímetros una vez finalizadas las medidas. Sin embargo, nosotros hemos preferido realizar manualmente esta operación. Para ello, hacíamos bombear acetona seca varias veces en el viscosímetro y finalmente eran secados mediante una bomba de vacío.

Durante las medidas, el control de la temperatura se llevaba a cabo

Unidad de control AVS-350 Soporte AVS/S Baño termostático CT1450/2 Unidad de refrigeración CK-100

de la temperatura resultó ser mejor que 0.01 K.