En un reactor de fusión nuclear por confinamiento inercial (FCI) los materiales están expuestos a condiciones pulsadas de irradiación iónica y neutrónica, rayos X y y cargas térmicas, debido al esquema de funcionamiento claramente pulsado que se utiliza en operación normal.
Por lo tanto, evaluar la respuesta de las muestras fabricadas en unas condiciones lo más parecidas posibles a las que se van a dar en un reactor de FCI sería clave para la validación de dichos materiales. Sin embargo, la ausencia de instalaciones experimentales con tales condiciones hace que el proceso de validación sea muy complicado. No obstante, a modo de prueba y aprovechando las características de la fuente pulsada que se utiliza para la fabricación de los recubrimientos, se decidió someter a una de las muestras de W nanoestructurado a un ensayo de modificación exponiéndola a un plasma pulsado de He.
-Fabricación de la muestra
Sobre una oblea de Si (5 cm de diámetro) se depositó W mediante la técnica DCMS. Las condiciones de depósito fueron las que se clasificaron como óptimas durante el proceso de calibración del sistema: la presión de Ar fue de 1x10-2 mbar, la corriente de 0'25 A (~73 W) y el tiempo de depósito de 15 minutos. En estas condiciones el espesor de la película es de unos 400 nm.
Tras el depósito, se pudo comprobar por observación directa y a través del microscopio óptico que el mismo había sido satisfactorio y que la muestra es adecuada para el ensayo de modificación. En la figura 5.1 se presenta una imagen tomada con el microscopio óptico con indicación de la zona de la muestra a la que pertenecen.
104 -Preparación del ensayo
La muestra se colocó sobre el magnetrón que genera el plasma y se extrajo el portamuestras del interior de la campana. En este caso se quitó el blanco de W y se puso una lámina de grafito entre el substrato y la superficie del magnetrón para protegerlo (figura 5.2).
El procedimiento de generación de vacío, preparación del sistema para el ensayo, encendido y apagado de la fuente, y rotura de vacío es el mismo que en los casos de fabricación de las muestras y viene detallado en el Anexo.
El gas de trabajo utilizado fue He. Se eligió éste por ser una de las especies típicas que se van a encontrar en un reactor de FCI.
La fuente que se utilizó fue la de HiPIMS para tratar de emular el funcionamiento pulsado de un reactor de FCI.
Los parámetros del ensayo se eligieron en base a la experiencia obtenida en el Trabajo Fin de Máster [48]. Se trató de buscar la configuración más energética (dentro de los límites del equipo) con frecuencias de pulso muy elevadas y anchos de pulso muy reducidos, en relación a las condiciones establecidas anteriormente para los depósitos en pulsado.
El hecho de que los anchos de pulso sean tan reducidos permite que el desarrollo temporal sea lo más parecido a los pulsos de FCI. Sin embargo, cuanto menor es el ancho de pulso, menor es la energía depositada sobre la muestra.
Para compensar esta carencia, se aumentó considerablemente la frecuencia de repetición ya que, a mayor frecuencia, mayor energía depositada.
Figura 5.2: Muestra montada sobre el magnetrón con la lámina de grafito
105 Tabla 5.1: Parámetros de configuración del equipo para el ensayo de modificación -Ensayo de modificación
El ensayo, que duró un total de 156 minutos, se dividió en tres etapas. Los parámetros de cada una de ellas se exponen en la tabla 5.1.
Tras un primer periodo de ajuste hasta estabilizar el plasma (los primeros 10 minutos), se irradió la muestra durante 50 minutos a 900 V/500 Hz/8 μs. Con estas condiciones se le aplicaba una potencia media de 29'08 W y picos de 7'2 kW. Posteriormente, se pudo subir a 900 V/700 Hz/10 μs, resultando una potencia pico algo inferior, 5'58 kW, pero una media superior de 42'48 W.
En la figura 5.3 se muestran los pulsos de corriente para las dos configuraciones utilizadas.
106 Figura 5.3: Gráfica que recoge los pulsos de corriente y las
potencias de las dos configuraciones utilizadas para irradiar
Figura 5.4: Imagen del interior de la campana de vacío durante la irradiación
Una vez finalizado el ensayo y extraída la muestra, se puede observar a simple vista cómo la superficie de la misma presenta un aspecto diferente con la forma del anillo del campo magnético ("race track") (figura 5.5).
107 Figura 5.6: Imágenes de microscopio óptico de la muestra irradiada: (izquierda) Zona periférica no alterada a simple vista. (derecha) Zona en la influencia máxima del campo magnético en la que se aprecia alteración a simple vista
Las imágenes tomadas con el microscopio óptico revelan un cambio de textura y color entre la zona de la muestra alejada del race track y la de máxima influencia del campo magnético (figura 5.6). Este cambio de textura puede deberse a la rugosidad inducida por el bombardeo iónico.
En el análisis de la estructura cristalina utilizando difracción de rayos X en incidencia rasante (figura 5.7) se observa que la película es policristalina y está constituida únicamente por la fase α-W con las orientaciones (110), (200), (211) y (220), siendo la (110) la preferencial. Tal y como se vio anteriormente, la muestra crecida a las mismas condiciones que ésta tampoco presentaba fase β-W en el rango 2θ analizado (30º-45º) (figura 4.6).
108 Comparando el pico α-W(110) de la muestra irradiada con el de la muestra no irradiada se
observa que ambos están desplazados a posiciones 2θ por encima de la de equilibrio (2θ(110)= 40'265º) (figura 5.8). 3,13 3,14 3,15 3,16 3,17 38,0 38,5 39,0 39,5 40,0 40,5 41,0 41,5 42,0 42,5 Irradiada No irradiada 2 (°)
Incidencia rasante: 0'5°
I (a u ) -W(110) aw = 3,1648 Angstrom a (A ng str om ) Irradiada No irradiada 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 2 (°) I (au) Incidencia rasante: 0'5° -W(110) -W(200) -W(200) -W(211) -W(220)Figura 5.7: Difractograma de la muestra irradiada
Figura 5.8: (Izquierda) Gráficas con los picos α-W(110), respecto a la posición teórica, del espectros en incidencia rasante a 0'5º de la muestra irradiada y de otra muestra crecida bajo las misma condiciones (Derecha) Parámetros de red correspondientes a las posiciones de dichos picos y su desviación respecto al valor teórico
109 Esto quiere decir que ambas muestras están sometidas a esfuerzos de tracción, siendo la muestra irradiada la menos traccionada. El parámetro de red de la muestra irradiada tiene un valor de 3'155 Å (~0'31 % por debajo del teórico), mientras que el de la muestra no irradiada de 3'146 Å (~0'59 % por debajo del teórico).
-Conclusiones del ensayo de modificación
Las imágenes de microscopía óptica muestran un cambio superficial en la muestra que debe estudiarse de manera más detallada con imágenes de SEM.
Los espectros de XRD en incidencia rasante a 0'5º muestran que la microestructura de la muestra está constituida por la fase α-W policristalina con la orientación (110) como dirección preferencial.
Del análisis del grado de tensión se obtiene que la muestra irradiada está menos traccionada que una muestra crecida a las mismas condiciones.
Es necesario un análisis más detallado para examinar el daño provocado por el bombardeo con He.
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