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5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

5.3 CARACTERIZACIÓN MEDIANTE TEM

5.3.3 ESTUDIO DE LAS CAPAS

A continuación se analizan las dos regiones que componen las capas de SiGe crecidas mediante SPE que han sido observadas en las imágenes TEM. Las zonas, indicadas en la Figura 5.10, se han denominado capas sin defectos y capas con defectos.

5.3.3.1 Región sin defectos

Las diversas imágenes de baja resolución obtenidas en cada muestra analizada indican que en todos los casos las regiones sin defectos situadas junto a la intercara son capas continuas y no se trata de zonas localizadas o aisladas separadas por otras zonas con defectos. Las imágenes de alta resolución presentadas muestran que estas zonas tienen una alta calidad cristalográfica, con ausencia prácticamente total de defectos. Hay casos aislados, como se puede observar en la Figura 5.7 en la que aparece un defecto en el centro de la imagen que está situado en esta zona. Los espesores de estas capas se han determinado a partir de las imágenes de alta resolución considerando la distancia existente desde la intercara hasta los vértices de los defectos de la parte superior. No se ha tenido en cuenta la existencia de algunos defectos aislados que se extienden hasta profundidades ligeramente superiores, como se indica en la Figura 5.10. Los resultados obtenidos en las series de muestras dopadas y no dopadas crecidas a 650ºC se resumen en la Tabla 5.3.

x d (nm) NO DOPADAS d (nm) DOPADAS

0.21 18 - 20 ≥ 27

0.26 12 - 15 18 - 20

0.34 ≈ 0 ≈ 0

Tabla 5.3. Resumen de los espesores (d) de las regiones o capas sin defectos observadas en las

Tanto en las muestras dopadas como en las no dopadas el espesor de esta zona libre de defectos disminuye al aumentar la fracción de Ge, llegando a ser imperceptible en las capas de

x

= 0.34, en las que la mayoría de los defectos comienzan en las proximidades de la intercara y se extienden a través de todo el espesor de la capa. El espesor de la zona sin defectos es mayor en las capas dopadas que en las no dopadas de la misma fracción de Ge. La capa de

x

= 0.34 dopada constituye una excepción puesto que tampoco es posible distinguir una región sin defectos junto a la intercara, como se observa en la Figura 5.4. El otro caso particular es el de la capa de

x

= 0.21 dopada crecida a 650ºC cuya imagen TEM se muestra en la Figura 5.9. En ella se observa que la región sin defectos ocupa todo el espesor de la capa crecida.

Los espesores de las capas sin defectos determinados a partir de las imágenes TEM de algunas muestras no dopadas de las tres composiciones consideradas crecidas a diferentes temperaturas se resumen en la Tabla 5.4. La Figura 5.5 corresponde a la capa de

x

= 0.34 no dopada crecida a 800ºC. El aspecto general del resto de las imágenes obtenidas en estas muestras es el mismo que el de las imágenes ya presentadas, por lo que no se han mostrado.

x d (nm) 550ºC d (nm) 650ºC d (nm) 800ºC

0.21 18 - 20 18 - 20 18 - 20

0.26 --- 12 - 15 ---

0.34 --- ≈ 0 ≈ 0

Tabla 5.4. Resumen de los espesores (d) de las regiones o capas sin defectos observadas en algunas

capas de SiGe no dopadas crecidas por SPE a diferentes temperaturas.

La zona sin defectos tiene unos 18-20 nm de espesor en todas las capas analizadas de fracción de Ge

x

= 0.21, independientemente de la temperatura de crecimiento. En la capa no dopada de

x

= 0.34 crecida a 800ºC, como ocurría en la crecida a 650ºC, tampoco es posible distinguir la presencia de una zona sin defectos junto a la intercara.

5.3.3.2 Región con defectos

Los defectos observados en la parte superior de las capas crecidas por SPE se identificaron a partir de las imágenes de alta resolución. La estructura observada se muestra con detalle en la Figura 5.11 y consiste en dos fallos de apilamiento contenidos en planos del tipo (111) paralelos a la dirección de observación cuya intersección es una línea de dislocación. Esta estructura se repite en las capas de forma aislada o se produce la acumulación de gran cantidad de ellas, como puede verse en la Figura 5.3. Los fallos de apilamiento se extienden desde la línea de dislocación situada a una determinada profundidad hasta la superficie exterior de la muestra, como ocurre en la parte derecha de la Figura 5.12, o en ocasiones terminan en el interior de las capas, como se observa en la parte izquierda de la Figura 5.12. En estos puntos debe existir otra línea de dislocación. Otro conjunto de defectos de este tipo, no visibles en las imágenes, cuya línea de dislocación sea perpendicular a las anteriores, es decir, paralela a los planos del papel y de la intercara, debe estar presente necesariamente por razones de simetría, puesto que las observaciones de las diferentes muestras se realizaron en direcciones <110> no predeterminadas. Estos dos conjuntos de defectos planares se formaron durante la fase del crecimiento en la que la intercara entre el material amorfo y el cristalino está formada por superficies de orientación (111). Este modo de crecimiento ha sido presentado en el Capítulo 2. Las dislocaciones asociadas a los fallos de apilamiento son los defectos responsables de la relajación de las capas. Los tipos de dislocaciones posibles se han introducido en el Capítulo 2 y se describen con más detalle en el Apéndice A-3. No se observaron dislocaciones aisladas, es decir no asociadas a los fallos de apilamiento. Los defectos presentan una morfología similar en todas las capas examinadas, dopadas o no dopadas, independientemente de la composición y de la temperatura de crecimiento.

La densidad de estos defectos planares es menor a medida que disminuye la fracción de Ge de las capas. En las capas de

x

= 0.34 la densidad es muy alta y los defectos se distribuyen uniformemente en la dirección paralela a la intercara. En otras capas, como la de

x

= 0.21 no dopada cuya imagen TEM se muestra en la Figura 5.8, existen zonas de acumulación de defectos planares separadas por otras en las que dichos defectos no son visibles. El tamaño máximo de estas regiones es, en este caso, de unos 30 nm.

El dopado con B tiene como consecuencia la disminución de la densidad de defectos respecto a la existente en las correspondientes capas no dopadas de la misma fracción de Ge. No se han observado diferencias globales significativas entre la capa dopada y la no dopada de

x

= 0.34, pero existen regiones localizadas en la muestra dopada que presentan una menor densidad de defectos planares. Las capas dopadas de

x

= 0.26 y

x

= 0.21 crecidas a 650 ºC tienen una menor densidad de defectos en esta región que las correspondientes capas no dopadas. En la imagen TEM de la capa de

x

= 0.21 dopada crecida a 650 ºC que se muestra en la Figura 5.9 se puede observar que no existe ningún tipo de defecto en todo el espesor de la capa.

La temperatura de crecimiento no afecta en las capas no dopadas de

x

= 0.21 analizadas a la densidad y distribución de los defectos planares. La capa no dopada de

x

= 0.34 crecida a 800ºC, cuya imagen se ha mostrado en la Figura 5.5, presenta zonas localizadas en las que la densidad de defectos es menor que en otras regiones. Esta estructura no fue observada en las capas de la misma fracción de Ge crecidas a temperaturas inferiores, en las que los defectos están distribuidos de forma más homogénea.

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