En la secci¶on anterior se analizaron las propiedades magn¶eticas cuasiest¶aticas de una serie nanocomposite bif¶asicos Nd2Fe14B+®Fe, que di¯eren en su tama~no de grano. Los resultados
obtenidos se explican considerando la existencia de fuertes interacciones de intercambio entre las fases delcomposite. A ¯n de corroborar esta hip¶otesis se estudian las curvas de remanencia {¯gura 7.23{ y los gr¶a¯cos de Henkel {¯gura 7.26{ correspondientes a loscompositesinvestiga- dos en la secci¶on anterior y a otro con menor contenido de ®Fe. Para estos estudios se usan cintas individuales de tipo A {¯gura 7.13{, es decir se emplearon muestras que no contienen fase amorfa.
Como se vi¶o en el Cap¶³tulo 2, las curvas de remanencia y los gr¶a¯cos de Henkel ponen en evidencia la existencia de interacciones magn¶eticas.
7.4.1
Resultados
Las curvas de desmagnetizaci¶on que se muestran en la ¯gura 7.24 corresponden a los diagramas de las muestras estudiadas. Estos diagramas ilustran c¶omo la cuadratura de los lazos de hist¶eresis mejoran gradualmente con la reducci¶on del tama~no de grano de las fases.
En la ¯gura 7.25 se gra¯can, para una de las muestras y a modo de ejemplo, las curvas de remanencia (magnetizaci¶on irreversible) normalizadas en las dos con¯guraciones magn¶eticas ex- ploradas, dondeIth=Jrth=JRyId= (JR¡Jd)=JR. En sistemas de part¶³culas no interactuantes,
7.4. Estudio de las interacciones magn¶eticas 97 -1.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 -1.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 Tamaño de grano αFe 45 nm J [T] µ0Hi [T]
Figura 7.23: Diagramas trazados para obtener las curvas de remanencia por desmagnetizaci¶on
Jd(Ha) (II y III cuadrante) y las curvas de remanencia iniciales Jrth(Ha) (I cuadrante).
2Ith =Id: (7.8)
En presencia de interacciones la relaci¶on de la ecuaci¶on 7.8 no se satisface y se de¯ne la magnitud (±I) como,
±I = 2Ith¡Id; (7.9)
que se toma como una medida de la desviaci¶on del sistema respecto a uno de part¶³culas no interactuantes.
La ¯gura 7.26 muestra ±I en funci¶on del campo aplicadoHapara tres compuestos (»18%®Fe)
con diferentes tama~nos de grano y para un cuarto con un 10% ®Fe y un tama~no medio de grano de »22 nm. Se observa que en todos los casos±I cambia de signo para campos aplicados cercanos a la rodilla de la curva de desmagnetizaci¶on, que se asocia con la reversi¶on de los granos duros. Los valores positivos de ±I a campos bajos indican que en la con¯guraci¶on magn¶etica anisotr¶opica (asociada al modo desmagnetizante), las interacciones intergranulares sostienen a la magnetizaci¶on J en un valor alto, hasta un campo cr¶³tico donde±I toma el valor m¶aximo; en la con¯guraci¶on isotr¶opica (estado demagnetizado) los cambios de la magnetizaci¶on son mayores pues estas interacciones no impiden ni favorecen los procesos de magnetizaci¶on. Los valores negativos se asocian a la reversi¶on de la magnetizaci¶on por un proceso de tipo avalancha, que ocurre en la con¯guraci¶on anisotr¶opica cuando el campo aplicado alcanza un valor de campo
98 Cap¶³tulo 7. Compuestos nanocristalinos Nd2Fe14B+®Fe -1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 b c d e a tamaño medio αFe [nm] a) 65 b) 55 c) 45 d) 30 e) 18 J [T] µ0Ha [ T]
Figura 7.24: Curvas de demagnetizaci¶on mayores para los compuestos investigados. cr¶³tico; la desviaci¶on se produce porque este proceso origina grandes cambios en la magnetizaci¶on, mayores a los que se producen en la con¯guraci¶on isotr¶opica con el mismo campo aplicado. En este marco, los resultados que se muestran en la ¯gura 7.26 indican que a medida que el tama~no de grano decrece, se incrementa la tendencia a observar un proceso de tipo cascada. Para el compuesto con menor fracci¶on de volumen el efecto cascada es menor debido al menor porcentaje de®Fe.
7.4.2
Discusi¶on y conclusiones
Un cambio en la magnetizaci¶on debido a una variaci¶on del campo interno puede expresarse como:
dJirr »= 2< J > f(Hi)dHi; (7.10)
donde< J >es el cambio medio de la polarizaci¶on producido por la reversi¶on de cada part¶³cula y f(Hi) es la funci¶on distribuci¶on de campos cr¶³ticos del sistema. Sin interacci¶on entre las
part¶³culas, y asumiendo un factor demagnetizante D = 0, el campo interno Hi ´ Ha y los
cambios en la magnetizaci¶on irreversible para las dos con¯guraciones 2ItheIdson id¶enticos,i.e.
±I = 0. En t¶erminos de la ecuaci¶on (7.10), la presencia de interacciones puede describirse de dos formas (¯gura 7.25):
a) El sistema puede considerarse como un sistema de part¶³culas no interactuantes pero con una distribuci¶on de campos cr¶³ticos dependiente de la con¯guraci¶on magn¶etica:
7.4. Estudio de las interacciones magn¶eticas 99 0 0 2 δI
∼
δ H Had Hath I(Hi) Id 2Ith pola rizació n re ducida campo aplicadoFigura 7.25: Curvas de demagnetizaci¶on irreversible fuertemente dependientes de la con¯gu- raci¶on del sistema.
±Hi =±Ha= 0 ; ±I(Ha) =
Z Ha
0
(fth¤ ¡fd¤)dH 6= 0; (7.11)
donde fth¤ y fd¤ son distribuciones efectivas o aparentes asociadas a cada con¯guraci¶on magn¶etica.
b) El sistema tiene una distribuci¶on de campos cr¶³ticos que es independiente de las con- ¯guraciones magn¶eticas, pero ahora el campo interno es fuertemente dependiente de la con¯guraci¶on magn¶etica:
±I = 0 ; ±Hi =±Hi(Ha; conf): (7.12)
En la descripci¶on (a) para un dado campo aplicado Ha la magnetizaci¶on obtenida para distin-
tas con¯guraciones di¯ere en ±I. Esta diferencia es atribuida a dos diferentes distribuciones de campos cr¶³ticos, las cuales est¶an dadas aproximadamente por las susceptibilidades irreversibles medidas en cada con¯guraci¶on magn¶etica. La ¯gura 7.27 muestra las susceptibilidades irre- versibles Âtha yÂdapara dos compositescon diferentes tama~nos de grano. Se puede observar que las distribuciones efectivas con con¯guraciones magn¶eticas no isotr¶opicas son m¶as angostas y que los picos se desplazan a campos m¶as altos y adem¶as que este efecto se vuelve m¶as marcado cuando el tama~no de grano disminuye. El endurecimiento efectivo de los granos m¶as blandos es consistente con el fuerte acoplamiento por intercambio entre las dos fases.
100 Cap¶³tulo 7. Compuestos nanocristalinos Nd2Fe14B+®Fe 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 αFe: tamaño de grano 18 45 65 22 (0.1 Fe)
δ
I
µ0 Ha ( T )Figura 7.26: Desviaci¶on±I desde el comportamiento esperado para un sistema de granos mono- dominio no interactuantes (Gr¶a¯cos de Henkel).
En la aproximaci¶on (b) se considera la misma distribuci¶on de tama~nos de granos para las dos con¯guraciones magn¶eticas. Luego la condici¶on±I = 0 se obtiene solamente cuando los mismos campos internos act¶uan en las dos con¯guraciones.
En un sistema que consiste de part¶³culas monodominio con anisotrop¶³a uniaxial, cada part¶³cula puede ser caracterizada por sus campo cr¶³tico (nucleaci¶on) para el cual la magnetizaci¶on se invierte irreversiblemente. Luego para una dada variaci¶on en el campo interno el cambio en la magnetizaci¶on irreversible del ensamble puede ser expresado como:
Hiconf =Ha+ ~Hconf (7.13)
donde ~H es un campo medio de interacci¶on uniforme, dependiente de la con¯guraci¶on. Luego para un dado valor de la polarizaci¶on reducidaI las dos con¯guraciones experimentan el mismo campo interno:
Had+ ~Hd=Hath+ ~Hth; (7.14)
luego ¢ ~Hth!d= ~Hd¡H~th=Hath¡Hades la diferencia entre los campos de interacci¶on medios a un dado campo aplicado. La ¯gura 7.28 muestra los valores ¢ ~Hth!d resultantes para dos
compuestos con tama~nos de grano diferentes. Los valores negativos de ¢ ~Hth!d est¶an asociados principalmente con el endurecimiento por intercambio de la fase blanda, el cual aumenta cuando se reduce el tama~no de grano. Por otra parte los valores positivos describen la e¯ciencia de la
7.5. Efectos magnetoel¶asticos 101