La memoria del NANOCOLOR® UV /
VIS tiene una capacidad para hasta 1000 grupos de datos. Además del
resultado de la medición, el aparato registra la fecha, hora, número de muestra, lugar de muestreo, usuario y una eventual dilución. Cuando la memoria de datos está activada, aparece el símbolo de un disquete en la parte inferior derecha de la pantalla. La memoria de datos puede ser activada y desactivada a través del menú Configuración/Memoria (ver capítulo 5.1.3). El menú Administrar memoria cuenta con varios comandos que permiten visualizar, seleccionar, transferir y borrar datos.
Menú ⇒ Administrar memoria
5.4.1 Ver los datos de la memoria Menú ⇒ Administrar memoria ⇒ Mostrar
Al seleccionar este comando, en la pantalla aparece el primer grupo de datos con la información adicional respectiva (fecha, hora, número de muestra, usuario y eventual dilución).
Use las flechas de desplazamiento para pasar de un grupo de datos a otro, hacia adelante o hacia atrás. Para enviar los datos mostrados en pantalla al PC conectado, pulse el botón con el icono del documento (ver capítulo 5.4.3). Si desea borrar un grupo de datos de la memoria, pulse Borrar.
5.4.2 Seleccionar grupos de datos Menú ⇒ Administrar memoria ⇒ Seleccionar
Este comando es una especie de filtro para buscar datos según los siguientes criterios: número de test, fecha, número de muestra, lugar de muestreo y usuario.
Escoja un criterio con las flechas de desplazamiento y luego pulse el botón con el símbolo del teclado numérico.
Test no.
sistema buscará exactamente el método seleccionado. Al introducir un número de 3 dígitos, el sistema buscará todos los submétodos correspondientes al test introducido (p. ej. 0041 a 0049).
Fecha
El teclado numérico aparece. Cada vez que introduzca un valor, ya sea para el año, el mes o el día, confirme con el botón Aceptar.
Muestra no.
En la pantalla aparece el teclado numérico que le permitirá introducir un número de 4 dígitos. Introduzca el número de la muestra y acepte con el botón Aceptar.
Lugar de muestreo
En la pantalla aparece una lista con los lugares de muestreo guardados en la memoria. Seleccione un lugar de muestreo con las flechas de desplazamiento y pulse Aceptar.
Usuario
En la pantalla aparece una lista de los usuarios guardados en la memoria. Seleccione un usuario con las flechas de desplazamiento y pulse Aceptar.
Después de haber introducido parámetros en los criterios deseados, pulse Aceptar.
El primer grupo de datos con la información adicional respectiva (fecha, hora, número de muestra, usuario y eventual dilución) aparece en la pantalla.
Use las flechas de desplazamiento para pasar de un grupo de datos a otro, hacia adelante o hacia atrás. Para enviar los datos mostrados en pantalla al PC conectado, pulse el botón con el icono del documento (ver capítulo 5.4.3). Si desea borrar un grupo de datos de la memoria, pulse Borrar.
5.4.3 Salida de los datos de la memoria a un ordenador o impresora El fotómetro cuenta con tres posibilidades para transferir los datos.
Menú ⇒ Memoria ⇒ Salida
Menú ⇒ Memoria ⇒ Salida⇒ Enviar
Los datos guardados en la memoria son automáticamente transferidos al ordenador conectado o a una impresora serie (por ej. art. no. 919 16).
Cada vez que se quieran enviar datos a una impresora serie o al ordenador, deberán configurarse adecuadamente los parámetros de transmisión (9600 baudios, 8 bits de datos, sin paridad, 1 bit de parada, sin protocolo).
Para hacer más fácil la exportación y la gestión de datos, recomendamos emplear el software
NANOCOLOR®UV/VIS que se suministra con el fotómetro.
Menú ⇒ Administrar memoria ⇒ Salida⇒ Guardar
UV
Los datos guardados en el espectrofotómetro NANOCOLOR® /
VIS son automáticamente guardados en el
lápiz USB como archivo de texto (txt).
Menú ⇒ Administrar memoria ⇒ Salida⇒ Imprimir
Los datos guardados son automáticamente transferidos a la impresora USB con el protocolo PCL-5 (solicite una lista de impresoras probadas en MACHEREY-NAGEL).
5.4.4 Borrar datos de la memoria Menú ⇒ Administrar memoria ⇒ Borrar
Este comando borra todos los datos de la memoria. Antes de ejecutar el comando, el fotómetro le preguntará si desea continuar.
Pulse Sí para borrar los datos de la memoria.
5.5 Programación
El NANOCOLOR® UV /
VIS ofrece la posibilidad de programar hasta 100 métodos. Estos métodos pueden
definirse como métodos lineales (factor) o no lineales (hasta funciones de 4° grado). Los métodos especiales programados son guardados en una lista y numerados en orden ascendente. Dependiendo del
tales como la entrada de un número de muestra, lugar de muestreo, usuario y una dilución, la modificación del submétodo, la determinación automática del valor de corrección, el registro de un método especial en la lista de favoritos y la visualización de la absorbancia y del rango 20-80 %.
Para la ejecución de métodos especiales, véase el capítulo 4.1. Menú ⇒ Programación
En la pantalla aparece una lista con los métodos especiales programados, en la que usted podrá editarlos o borrarlos. Si desea programar un método especial, vaya al punto de la lista Nuevo.
5.5.1 Programar métodos especiales definidos por el usuario Seleccione Nuevo con las flechas de desplazamiento y pulse Aceptar.
En la pantalla aparece una lista donde podrá seleccionar el tipo de método deseado: con una longitud de onda, varias longitudes de onda, escanear y cinética.
Use las flechas de desplazamiento para seleccionar el tipo de método deseado, y confirme con el botón Aceptar.
5.5.1.1 Medición con una longitud de onda
Menú ⇒ Programación ⇒ Nuevo ⇒ Una longitud de onda
En la pantalla aparece una ventana de diálogo donde usted podrá introducir todos los parámetros relevantes para realizar mediciones con una sola longitud de onda, a saber: número del método, nombre, longitud de onda, cubeta, factores, rango de medición, decimales, unidad, dimensión y tiempo de reacción.
Seleccione un parámetro con las flechas de desplazamiento y pulse el botón con el símbolo del teclado numérico.
Número
En la pantalla aparece el teclado numérico que le permitirá introducir un número de 2 dígitos para el método especial. El sistema le asignará al número introducido automáticamente el prefijo “2-“. Introduzca el número del método y confirme con el botón Aceptar.
Nombre
En la pantalla aparece el teclado alfanumérico que le permitirá introducir el nombre del método. Confirme luego pulsando el botón Aceptar.
Longitud de onda
En la pantalla aparece el teclado alfanumérico que le permitirá introducir la longitud de onda. Confirme luego con el botón Aceptar.
Cubeta
En la pantalla aparece una lista con diferentes tamaños de cubetas. Seleccione el tamaño deseado con las flechas de desplazamiento y confirme con el botón Aceptar.
Factores
Seleccione los factores del F0 al F4 según la fórmula ß = F4 x E4 + F3 x E3+ F2 x E2 + F1 x E + F0. En la
pantalla aparecerá cada vez el teclado alfanumérico que le permitirá introducir el factor. Confirme luego con el botón Aceptar.
Rango de medición
Seleccione la opción para introducir la longitud de onda mínima del rango de medición. En la pantalla aparece el teclado alfanumérico que le permitirá introducirla. Confirme luego con el botón Aceptar. Seleccione la opción para introducir la longitud de onda máxima del rango de medición. En la pantalla aparece el teclado alfanumérico que le permitirá introducirla. Confirme luego con el botón Aceptar.
Decimales
En la pantalla aparece el teclado alfanumérico. Introduzca el número de decimales que ha de tener el resultado y confirme con Aceptar.
Unidad
En la pantalla aparece una lista con las diferentes unidades. Seleccione una unidad con las flechas de desplazamiento y confirme con el botón Aceptar.
Dimensión
En la pantalla aparece una lista con las dimensiones (unidades de medida) programadas. Seleccione una dimensión con las flechas de desplazamiento y confirme con el botón Aceptar. Si desea programar una dimensión, vaya al punto de la lista Nuevo.
En la pantalla aparece el teclado alfanumérico que le permitirá introducir la dimensión. Confirme luego pulsando el botón Aceptar.
Tiempo de reacción
En la pantalla aparece el teclado alfanumérico. Introduzca el tiempo de reacción y confirme con Aceptar. Después de haber introducido todos los datos del método, pulse Aceptar.
La medición con la longitud de onda programada es automáticamente adoptada en la lista de métodos especiales.
5.5.1.2 Medición con varias longitudes de onda
Menú ⇒ Programación ⇒ Nuevo ⇒ Varias longitudes de onda
En la pantalla aparece una ventana de diálogo donde usted podrá introducir todos los parámetros relevantes para realizar mediciones con varias longitudes de onda, a saber: número del método, nombre, longitudes de onda, cubeta y tiempo de reacción.
Seleccione un parámetro con las flechas de desplazamiento y pulse el botón con el símbolo del teclado numérico.
Número
En la pantalla aparece el teclado numérico que le permitirá introducir un número de 2 dígitos para el método especial. El sistema le asignará al número introducido automáticamente el prefijo “2-“. Introduzca el número del método y confirme con el botón Aceptar.
Nombre
En la pantalla aparece el teclado alfanumérico que le permitirá introducir el nombre del método. Confirme luego pulsando el botón Aceptar.
En la pantalla aparece el teclado alfanumérico que le permitirá introducir las longitudes de onda. Confirme con el botón Aceptar.
Cubeta
En la pantalla aparece una lista con diferentes tamaños de cubetas. Seleccione el tamaño deseado con las flechas de desplazamiento y confirme con el botón Aceptar.
Tiempo de reacción
En la pantalla aparece el teclado alfanumérico. Introduzca el tiempo de reacción y confirme con Aceptar. Después de haber introducido todos los datos del método, pulse Aceptar.
La medición programada con varias longitudes de onda es automáticamente adoptada en la lista de métodos especiales.
5.5.1.3 Escanear
Menú ⇒ Programación ⇒ Nuevo ⇒ Escanear
En la pantalla aparece una ventana de diálogo donde usted podrá introducir todos los parámetros relevantes para el escanear, a saber: número del método, nombre, longitudes de onda superior e inferior.
Seleccione un parámetro con las flechas de desplazamiento y pulse el botón con el símbolo del teclado numérico.
Número
En la pantalla aparece el teclado numérico que le permitirá introducir un número de 2 dígitos para el método especial. El sistema le asignará al número introducido automáticamente el prefijo “2-“. Introduzca el número del método y confirme con el botón Aceptar.
Nombre
En la pantalla aparece el teclado alfanumérico que le permitirá introducir el nombre del método. Confirme luego pulsando el botón Aceptar.
Longitudes de onda
En la pantalla aparece el teclado alfanumérico que le permitirá introducir las longitudes de onda. Confirme con el botón Aceptar.
Después de haber introducido todos los datos del método, pulse Aceptar.
El escanear programado es automáticamente adoptado en la lista de métodos especiales. 5.5.1.4 Cinética
Menú ⇒ Programación ⇒ Nuevo ⇒ Cinética
En la pantalla aparece una ventana de diálogo donde usted podrá introducir todos los parámetros relevantes para realizar mediciones de la cinética, a saber: número del método, nombre, longitudes de onda, cubeta y tiempo de reacción.
Seleccione un parámetro con las flechas de desplazamiento y pulse el botón con el símbolo del teclado numérico.
Número
En la pantalla aparece el teclado numérico que le permitirá introducir un número de 2 dígitos para el método especial. El sistema le asignará al número introducido automáticamente el prefijo “2-“. Introduzca el número del método y confirme con el botón Aceptar.
Nombre
En la pantalla aparece el teclado alfanumérico que le permitirá introducir el nombre del método. Confirme luego pulsando el botón Aceptar.
Longitud de onda
En la pantalla aparece el teclado alfanumérico que le permitirá introducir las longitudes de onda. Confirme con el botón Aceptar.
Cubeta
En la pantalla aparece una lista con diferentes tamaños de cubetas. Seleccione el tamaño deseado con las flechas de desplazamiento y confirme con el botón Aceptar.
Intervalo
El teclado numérico aparece. Introduzca el intervalo de tiempo (en seg) y confirme con el botón Aceptar. Duración
El teclado numérico aparece. Introduzca el tiempo de duración de la medición (en min) y confirme con el botón Aceptar.
Después de haber introducido todos los datos del método, pulse Aceptar.
La medición de la cinética programada es automáticamente adoptada en la lista de métodos especiales. 5.5.2 Editar métodos especiales definidos por el usuario
Menú ⇒ Programación
Seleccione en la lista el método especial que desea editar usando las flechas de desplazamiento, y confirme con el botón Aceptar. Los parámetros más importantes del método especial seleccionado son mostrados en la pantalla, donde pueden ser seleccionados con las flechas de desplazamiento y editados (para la entrada de parámetros individuales, véase el capítulo 5.5.1).
5.5.3 Borrar métodos especiales definidos por el usuario
Seleccione con las flechas de desplazamiento el método especial deseado y pulse el botón Borrar. Antes de ejecutar el comando, el fotómetro le preguntará si desea continuar.
Confirme con el botón Sí.
5.6 Lista de favoritos
El NANOCOLOR® UV /VIS ofrece la posibilidad de guardar tests en una lista de favoritos creada por el mismo
usuario. Para guardar tests en la lista de favoritos, véanse los capítulos 3 y 4.2.1. A través de este punto de menú, usted podrá borrar tests de la lista de favoritos.
Menú ⇒ Favoritos
En la pantalla aparece una lista con los tests favoritos. Seleccione el favorito que desea eliminar de la lista con las flechas de desplazamiento y pulse el botón Borrar.
6 Preparación de las muestras
Las muestras de agua no siempre pueden analizarse directamente. Sobre todo en las muestras de agua fuertemente contaminadas, tales como las aguas residuales, la sustancia problema no es fácil de detectar. Igualmente, las cantidades grandes de sustancias orgánicas o inorgánicas pueden perturbar los resultados del análisis dando falsos negativos o falsos positivos.
Por lo tanto, el análisis de muestras de agua puede requerir los siguientes pasos preparativos (ejemplos específicos en paréntesis):
1. Disolución de materias en suspensión (óxidos metálicos)
2. Liberación de sustancias complejas o enlazadas por adsorción (hexacianoferratos) 3. Separación de sustancias polímeras (polifosfatos)
4. Paso a otro grado de oxidación (Cr(III) ⇒ Cr(VI))
5. Eliminación de sustancias perturbadoras (nitrito en la detección de nitrato) 6. Separación por destilación de las sustancias a detectar (amonio, cianuro) 7. Eliminación de sustancias contaminantes orgánicas (aguas residuales)
8. Filtrado de partículas insolubles y enturbiadoras (suspensiones), p. ej. con filtros de membrana Para la preparación de las muestras, MACHEREY-NAGEL ofrece una serie de métodos:
El kit de digestión (art. no. 918 08) y el kit de reactivos NANOCOLOR® NanOx permiten preparar la muestra
sin presión en un medio oxidante (ácido) a una temperatura de 100-120 °C. Ambos son muy fáciles de utilizar y ayudan a resolver en la mayoría de los casos las tareas difíciles.
Para aquellas muestras con matrices difíciles, y sobre todo para la determinación rápida de nitrógeno total, fósforo total y cromo total, se recomienda realizar digestiones oxidativas en horno microondas con los reactivos NANOCOLOR® NanOx.
En el caso de muestras muy resistentes (puntos 1, 2, 3 y 7), éstas pueden someterse a una digestión húmeda con ácido nítrico/ácido sulfúrico.
Metodología: en una vitrina de extracción, mezclar 50 ml de solución problema con 2 ml de ácido nítrico (65 %) y 2 ml de ácido sulfúrico (96 %), y calentar casi hasta la desecación completa. En el momento que se libere un vapor blanco de SO3, finalizar la digestión. Dejar enfriar y diluir el residuo con 20 ml de
agua destilada. Neutralizar con hidróxido sódico, verter la muestra en un matraz de 50 ml, lavar el vaso 2 veces con 10 ml de agua destilada y verter asimismo el líquido en el matraz, llenar éste último hasta el aforo de 50 ml. En esta solución pueden determinarse casi todos los metales.
Este método puede variarse o sustituirse por otro, según se requiera. En general, siempre se procurará que la muestra de agua tenga un volumen determinado al finalizar con la preparación de la muestra, para que el análisis posterior arroje resultados fiables acerca de la concentración de la sustancia problema. Igualmente se procurará que los parámetros químicos de la muestra (valor pH, potencial redox, etc.) se mantengan dentro de los límites requeridos por la metodología del análisis posterior.
Como puede observarse, el análisis de muestras de agua fuertemente contaminadas es una tarea que deberá considerarse y prepararse individualmente en cada caso. Sólo de esta manera pueden obtenerse valores fiables de análisis. Para cualquier consulta nos encontramos a su entera disposición.
6.1 Kit de digestión
Método: Disolución y descomplejación de metales pesados con ácido sulfúrico/persulfato de potasio
Reactivos: Kit de digestión NANOCOLOR® (art. no. 918 08)
Accesorios: Bloque calefactor NANOCOLOR®, recipiente para digestión (art. no. 916 66),
refrigerante
ATENCIÓN: ¡Las muestras que tienen un alto contenido de cianuro desprenden gases venenosos!
Procedimiento: Encender el bloque calefactor y programarlo a 100 °C y 1 h 00. Muestra
1 ml de R1 y
1 cucharada rasa de R2,
voltear una vez, preparar el refrigerante,
colocarlo en el bloque calefactor, pulsar el botón START.
Después de 1 hora, extraer el recipiente del bloque calefactor, dejarlo enfriar, agregar 1 ml de R3 y mezclar.
La solución deberá tener un valor pH entre 2 y 5, el cual se obtendrá agregando más o menos R3, según convenga.
A. Tests en tubos
La solución de digestión puede emplearse directamente para la determinación. Los parámetros introducidos para las cubetas redondas pueden llamarse de la siguiente manera:
Insertar la cubeta redonda y seleccionar el número de método indicado en la tabla a continuación. Método Plomo 5 test 0-09 0,10-5,00 mg/l Pb 0093 Cadmio 2 test 0-14 0,10-2,00 mg/l Cd 0143 Hierro 3 test 0-37* 0,10-3,00 mg/l Fe 0373 Cobre 7 test 0-54 0,10-7,00 mg/l Cu 0543 Níquel 7 test 0-61 0,10-7,00 mg/l Ni 0613 Zinc 4 test 0-96 0,10-4,00 mg/l Zn 0963
Medición: Realizar la medición B. Tests estandar
Verter la solución de digestión en un matraz aforado de 25 ml, lavar el recipiente donde estaba la solución con un poco de agua destilada y luego verterla en el matraz aforado, agregar agua destilada hasta que la solución alcance un volumen de 20 ml
(corresponde a la solución problema de 20 ml especificada en la metodología). Realizar la medición tal como indica la metodología original del test.
Multiplíquese el resultado por 2.
Apto para: hierro* (test 1-36), cobalto (test 1-51), cobre (test 1-53), níquel (test 1-62), zinc (test 1-95).
* Para la determinación exacta de hierro deberá determinarse un valor blanco para las sustancias químicas, ya que incluso aquéllas puras de calidad analítica pueden contener cantidades mínimas de hierro.
C. Métodos de extracción
Verter 100 ml de solución de digestión en un embudo decantador y lavar el recipiente donde estaba con aprox. 40 ml de agua destilada (corresponde a la solución de muestra de 50 ml indicada en la metodología). Realizar la medición tal como indica la metodología original del test.
Multiplíquese el resultado por 5.
Apto para: plomo (test 1-10), cadmio (test 1-13).
Interferencias: Algunos complejos estables de metales pesados y cianuro no se descomponen por completo.
Bibliografía: Norma alemana para el análisis de aguas, aguas residuales y lodos (DIN 38 406-E1/2)
6.2 NANOCOLOR
®NanOx Metal
Para la digestión oxidativa de metales y de fósforo total.
NanOx Metal: reactivos de digestión y de neutralización NanOx
Principio: digestión oxidativa, para la detección de metales o iones metálicos de enlace complejo que se encuentran en un estado de oxidación tal que no podrían ser detectados sin una digestión, p. ej. el cromo III. Apto también para la determinación de fósforo total por oxidación de todos los enlaces fosfóricos orgánicos e inorgánicos para formar ortofosfato.
Áreas de aplicación:
Digestión en bloque calefactor: a diferencia de la digestión en horno microondas, la digestión en el bloque calefactor a una temperatura de 100-120 °C provoca reacciones de oxidación menores. Este método puede emplearse para aguas residuales industriales cuando la matriz de la muestra se mantiene igual por un periodo de tiempo prolongado. Se recomienda controlar la fiabilidad del método a intervalos regulares empleando métodos alternativos, tales como la digestión por microondas.
Digestión en horno microondas: el kit de reactivos NanOx Metal también ha sido concebido para la