Hasta aquí se introdujeron los datos de una de las rampas de nuestro programa, pero como nuestro programa tiene 2 rampas el equipo nos hace una pregunta ¿qué si queremos agregar otro programa? Al cual responderemos que sí.
ADD NEXT COLUM PROGRAM? [Yes]
PRGM 2 FINAL COL TEMP 230 [Enter]
PRGM 2 COL RATE IN °/MIN 7 [Enter]
PRGM 2 COL HOLD TIME O [Enter]
ADD NEXT COLUM PROGRAM? [Yes]
PRGM 3 FINAL COL TEMP 305 [Enter]
PRGM 3 COL RATE IN °/MIN 30 [Enter]
PRGM 3 COL HOLD TIME 8 [Enter]
Hasta aquí ya se hicieron todas las programaciones de nuestra rampa lo que sigues son las condiciones del inyector y del detector.
INYECTOR TEMP
50 [Enter] Se le pone 50 ° C ya que éste inyector no está funcionando para nuestro propósito.
INITIAL AUX TEMP 50 [Enter]
INITIAL AUX HOLD TIME O [Enter]
Una ves que se acaba de hacer toda la programación los mensajes del Display del cromatógrafo no avanzan por lo que hay que oprimir [Reset] para que todos estos valores sean lo que va a utilizar el equipo.
Figura A.1. Secciones generales del cromatógrafo
Para la figura A.2 las secciones se describen por la siguiente numeración: 1. Sección de control del cromatógrafo de gases
2. Sección de operación, estatus y construcción de métodos
3. Sección de los componentes del cromatógrafo: columna, detector e inyector 4. Sección para moverse en el display.
5. Función de Shift 6. Función de Help
7. Sección ENTER, alimentar datos numéricos, YES o NO 8. Display
9. Manómetro a la entrada de gas de acarreo en la columna A (arriba) y B (abajo) 10. Inyectores del cromatógrafo en la columna A (enfrente) y B (atrás)
Figura A.3. Manómetros y válvulas del gas de acarreo y gases de la flama.
Manejo del Software
Para entrar al programa presionar el icono [ ], enseguida aparecerá un mensaje de Configuring Communications presionar [Cancel]. Luego aparecerá la pantalla amarilla que presenta el cromatograma. Para mover las escalas del eje vertical mover la flecha que esta de el lado derecho de la pantalla.
Para etiquetar una muestra presionar el icono [ ]. El cuadro que aparece dirá los parámetros del instrumento que es TG-DG-MG y las iniciales del operador presionar [OK]. En el siguiente cuadro presionar [Data Files]. Ubicar el archivo en el directorio que se desea y poner el nombre de la muestra en Data File names, terminada la operación presionar [OK]. Nos devuelve al cuadro Inject Single Sample y presionar [Inject]. Después de esperar de 1 a 2 minutos se pondrán unas letras amarillas en el centro superior que dirán "Waiting", esperando a que se inyecte la muestra. Checar si el tiempo del cromatograma checa con el tiempo total del método para TG-DG-MG son alrededor de 32 minutos y para ME son 40 minutos, si esta diferente el tiempo presionar el botón de [ ] y colocar el tiempo que se desea. Una vez puestos los círculos de Ready y No Fault, como se observa en la figura A.5. al lado de un 2, en amarillo inyectar la muestra. Al inyectarse la muestra las letras amarillas dirán Running, como se observa en la figura A.5. al lado de un 1, una ves que termina la corrida estas letras dirán Computing.
Para abrir un cromatograma con la muestra etiquetada se presiona el icono [ ], aparecerá un cuadro que dirá Open Multiple Data Files, buscar el nombre del archivo que se desea ver. Se coloca el archivo en el cuadro Nombre de archivo y se presiona el botón [Add to List], el archivo aparece en el cuadro de File Name y en el lado izquierdo del cuadro aparece el color con el que se vera el cromatograma. Enseguida se presiona [Open File(s)], para abrir el cromatograma. Una vez identificados e integrados los picos que se desean analizar posicionarse en la barra donde dice Results y en el último aparecerá el archivo, abrir esta etiqueta y colocarse en Convert Raw Data and Result to ASCII, después se guarda este archivo en un disco de 31/2 y se pueden ver en una hoja de excel para el cálculo de las concentraciones de glicerina libre y ligada.
Figura A.5. Pantalla del programa del cromatógrafo de gases.
Mantenimiento
-Cada seis meses se debe calibrar de nuevo con los estándares.
-Cada tres años se debe cambiar la septa del la sección de inyección de la muestra. -Cada vez que se utilice una columna nueva se debe ambientar, esto es dejarse el gas de acarreo por 24 horas y el horno de la columna a la temperatura más elevada que pueda soportar dicha columna.
APÉNDICE B
A continuación se describe una breve guía para el espectrómetro cercano infrarrojo. Para los botones se usara el nombre del botón entre [].
Cuando se entra al sistema hay un cuadro inicial que pide el nombre del usuario que puede ser administración o usuario y del aparato a usar es importante poner Spectrum One. Luego que se abre el programa Spectrum v5.0.1 pide inmediatamente, New background required. Collect a new background? Que quiere decir que necesita el nuevo blanco y que va a tomar el blanco, y se pone el botón [Background]
El programa pide que el área donde se coloca la muestra este vacío y no este obstruido se pone [OK]. Y se espera que se colecte el blanco del espectro, luego se pone otro anuncio que dice que se encuentra listo para escanear la muestra y se pone [OK].
Para escanear una muestra, se coloca la muestra sobre el portamuestra y en el programa se pone en la barra principal en [Instrument] y luego en [Scan]
En la ficha de [Sample] se etiqueta la muestra se describe y se le puede poner comentarios.
En la ficha de [Scan] se coloca en el rango, el rango de la banda que se desea escanear desde 4000 cm.-1 hasta 400 cm.-1.
En la parte de opciones se coloca el tipo de escaneo que puede ser muestra, blanco, interferograma y un rayo de luz.
En la parte de duración se puede colocar el número de veces que se desea que pase el escaneamiento o el tiempo que dure.
En la ficha de [Instrument] se coloca la resolución del espectro. En la ficha de [Beam] se encuentra un esquema del equipo En la ficha de [Accessory] se encuentra la etiqueta del equipo Para correr una muestra se presiona [Apply] y enseguida [Scan] Mantenimiento
-Cada seis meses se le deben cambiar los disecantes, el aparato dará un anuncio de que se deben de cambiar
-Además se le debe dar servicio, en esos casos el aparato también pondrá un mensaje de que le hace falta servicio.
ANEXOS
Cromatogramas de los estándares de triglicéridos, diglicéridos y monoglicéridos utilizados en la calibración del Cromatógrafo de Gases Varian 3300
Figura 1. Estándar 1 de Glicerina Libre, Triglicéridos, Diglicéridos y Monoglicéridos según la norma ASTM D6584.
Figura 2. Estándar 2 de Glicerina Libre, Triglicéridos, Diglicéridos y Monoglicéridos según la norma ASTM D6584.
Figura 3. Estándar 3 de Glicerina Libre, Triglicéridos, Diglicéridos y Monoglicéridos según la norma ASTM D6584.
Figura 4. Estándar 4 de Glicerina Libre, Triglicéridos, Diglicéridos y Monoglicéridos según la norma ASTM D6584.
Figura 5. Estándar 5 de Glicerina Libre, Triglicéridos, Diglicéridos y Monoglicéridos según la norma ASTM D6584.
Cromatogramas del contenido de Triglicéridos, Dilglicéridos y Monoglicéridos en las muestras a tres temperaturas
Figura 7. Biodiesel a partir de sebo a 70 ºC y a 100 minutos de la reacción de transesterificación.
Figura 9. Biodiesel a partir de sebo a 75 ºC y a 100 minutos de la reacción de transesterificación.
Figura 10. Biodiesel a partir de sebo a 65 ºC y a 1 minuto de la reacción de transesterificación.
Figura 11. Biodiesel a partir de sebo a 65 ºC y a 100 minutos de la reacción de transesterificación.
Cromatogramas de los estándares de metil ésteres utilizados en la calibración del Cromatógrafo de Gases Varian 3300
Figura 13. Estandar de metil ésteres con una concentración de 0.1 mg.
Figura 15. Estandar de metil ésteres con una concentración de 1 mg.
Cromatogramas del contenido de Metil Ésteres en las muestras a tres temperaturas
Figura 16. Biodiesel a partir de sebo a 70 ºC y a 1 minuto de la reacción de transesterificación.
Figura 17. Biodiesel a partir de sebo a 70 ºC y a 100 minutos de la reacción de transesterificación.
Figura 18. Biodiesel a partir de sebo a 75 ºC y a 1 minuto de la reacción de transesterificación.
Figura 19. Biodiesel a partir de sebo a 75 ºC y a 100 minutos de la reacción de transesterificación.
Figura 20. Biodiesel a partir de sebo a 65 ºC y a 1 minuto de la reacción de transesterificación.
Figura 21. Biodiesel a partir de sebo a 65 ºC y a 100 minutos de la reacción de transesterificación.
En la siguiente tabla se muestra el cálculo de la desviación estándar y porcentaje de error obtenido de la siguiente fórmula la cual fue tomada de la tesis del M.C. Javier Aranda Alarcón [19]. 100 * Pr tan % − = omedio dar Es Desviacion Error
Tabla 1. Porcentaje de error calculado para cada temperatura en base a las Áreas del Estándar Interno 2 (Tricaprin).
Temperatura (ºC) Desviación
Estándar Promedio % Error 70 15656.044 237847.875 6.582% 75 19077.798 202156.833 9.437% 65 27757.448 247334.333 11.223%