INSTALAC ION EXPERIMENTAL
64 3 INSTALACION UPOUND¿TAL
lecho catalítico. En su parte inferior disponía de una conducción vertical para la salida de los productos de reacción.
El lecho catalítico se situaba en la parte inferior del reactor, soportado sobre una pequeña capa de lana de vidrio, sirviendo la parte supe- rior libre de catalizador como precalefacción adicional del alimento ga- seoso.
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3. 1.3. SISTD4A DE RECOGIDA Y AHALISIS DE PROD(JCTCE
Los productos de reacción atravesaban en primer lugar un ínter- — cambiador de calor refrigerado por agua, pasando a continuación a un sepa-
rador gas—liquido. La corriente gaseosa residual recorría un sistema que permitía la toma continua de muestra y la medida de su caudal.
El separador gas—líquido poseía una camisa con baño de hielo—agua con el fin de condensar la mayor cantidad de productos. Los líquidos decan- tados se recogían, determinándose su cantidad y analizándolos posteriormente en un eromatógrafo de gases ‘Ferkin Elmer Sigma 32.
Los productos gaseosos se analizaban de forma continua mediante una válvula de inyección de gases, convenientemente calorifugada, de un cromatógrafo de gases Perkin Elmer Sigma 3W. A la salida del cromatógrafo se disponía de un colector graduado, que permitía la medida
del volumen de los productos gaseosos. Las condiciones de análisis de los
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productos líquidos y gaseosos se detallan en el apartado 9.2. del apéndice.“1
3.1,4. SISTD4A DE CALEFACCION
La calefacción del precalentador se conseguía mediante un horno de
acero inoxidable provisto de 3 m de resistencia eléctrica kanthal, de resis—
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tividad 11 W/m, arrollada en su exterior y protegida mediante material3. II4STALACION EXPERIMD<TAL SS estaba aislada térmicamente con objeto de limitar la pérdidas de calor al exterior y las fluctuaciones de temperatura producidas al variar la con- diciones térmicas del ambiente.
La medida y control de la temperatura del interior del precalenta—
dor se realizaba mediante dos termopares de Chromel—Alumel tipo K con vaina
de acero inoxidable de 1 mm de diámetro y 500 mm de longitud. El termopar
de medida colocado en la vaina que atraviesa el interior del precalentador,
y el termopar de control, paralelo al interior y en contacto con la pared externa del horno de calefacción, estaban conectados a un controlador de temperatura “Jumo Dlgit KROt—96/dare 4 “ de acción proporcional, integral y
derivada, que permitía mantener la temperatura del reactor con oscilaciones inferiores a ±1’C alrededor de la temperatura deseada.
La calefacción del reactor se realizaba mediante otro horno de acero inoxidable provisto de 4 a de resistencia eléctrica Kanthal, de resis- tividad 5 W/m, arrollado en su exterior y protegido mediante material ce- rámico para evitar posibles cortocircuitos. La pared externa del horno esta- ba también aislada térmicamente, con el fin de limitar las pérdidas de calor al exterior y las fluctuaciones de temperatura.
La medida y control de la temperatura del lecho se realizaba me- diante dos termopares de Chromnel—Alumel tipo K con una vaina de acero ino-
xidable de 1 mm de diámetro y 500 mm de longitud. El termopar de medida es- taba colocado en una vaina que atravesaba axialmente el reactor. El termopar de control, paralelo al anterior, se situaba en una vaina en contacto con la pared exterior del horno de calefacción. Ambos estaban conectados a un controlador de temperatura digital Honeywell SA—90 de acción proporcional, Integral y derivada con autoajuste. que permitía mantener la temperatura del reactor con oscilaciones inferiores a ±0.5 C alrededor de la temperatura deseada. Tanto la temperatura de reacción como la correspondiente a la zona de calefacción iban conectadas a un registro gráfico de dos puntos.
3. IIISTALACION EXPtMXEXTAL
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3.2. INSTALACION EXPERIMU4TAL A PRESIONES SUPERIORES A LA ATW>SFERICA
a
Los experimentos en fase líquida se llevaron a cabo en la instala— o ción esquematizada en la figura 3.2. y para su descripción se considera di-
vidida en cinco partes:
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- Sistema de alimentación. - Sistema de reacción.
— Sistema de recogida y análisis de los productos.
— Sistema de calefacción. —
— Sistema de medida y control de la presión.
a
a
3.2.1. SISTD<A DE ALIHENTACION
El metanol se suministraba por gravedad desde un depósito de
acero inoxidable, con diámetro y altura de 170 mm y espesor de 1.5 mm, a
0
uno de los dos cabezales de la bomba dosificadora de pistón (Hinipump, flosa— 2
pro Milton Roy), capaz de bombear con una contrapresión de 70 kg/cm , con un —
caudal máximo de 420 cm3/h y que se encontraba previamente calibrada. En la línea de admisión del primer cabezal de la bomba se intercalaban un rotámetro Fisher & Porter, construido en vidrio con carcasa de acero y un filtro de malla metálico con el fin de proteger el cabezal de la bomba.
El isobuteno se alimentaba, en fase líquida, al otro cabezal de la
bomba dosificadora desde una bombona invertida sobrecomprimida con nitrógeno
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a 10 kg/cm . La línea de admisión del segundo cabezal disponía de manómetro
(Hourdon clase 1), válvula todo—nada, rotámetro Fisher & Porter, construido en vidrio con carcasa de acero capaz de soportar hasta 12 kg/cm2 de presión, y un filtro de malla metálico.
a
Cada línea de descarga de la bomba de doble cabezal constaba de un
manómetro (Bourdon clase 1). con una lectura máxima de 100 kg/cm2 y con una
1
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precisión de 1 kg/cm , y una válvula todo-nada. Ambas líneas posteriormente
3. INSTALACION flPEYtIXflTÁL 67
constaba de una válvula de seguridad con un intervalo de ajuste entre 25 y
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53 kg/cm , una válvula todo-nada y un indicador manométrico de presión
<Bourdon clase 1). Además se disponía de una línea adicional de venteo con
una válvula todo-nada por donde se realizaba la desgasificaclón de la insta- lación, etapa indispensable en la puesta en marcha de la misma.
Asimismo se disponía de un sistema de alimentación de helio a la instalación, que permitía controlar la estanqueldad del sistema y eliminar
los posibles hidrocarburos adsorbidos en el catalizador al finalizar la ope-
ración.
3.2.2. SISTD4A LIJE REACCION
Constaba de un reactor de lecho fijo y flujo descendente, cons- truido de acero inoxidable, de 22.4 mm de diámetro interno, 368 mm de longi- tud y 1.5 mm de espesor. Mediante uniones roscadas se insertaban: por la parte superior y axialmente la vaina del termopar, lateralmente la entrada de la mezcla de reactivos, por la zona inferior y axialmente otra vaina de
termopar y lateralmente la salida de los productos de reacción. 3.2.3. SISTB4A DE RECOGIDA Y AHALISIS DE LOS PRODUCTOS
Los productos de reacción atravesaban en primer lugar un cambiador de calor refrigerado con agua. A continuación se expansionaban en la válvula reguladora de presión (EPR) hasta presión atmosférica pasando a un separador
gas-líquido provisto de camisa con baflo de hielo-agua, donde se recogían los líquidos a la espera de su posterior análisis. Los gases que abandonaban el separador, se analizaban en continuo mediante una válvula de inyección de gases, convenientemente calorifugada, de un cromatógrafo de gases “Perkin Elmer Sigma 3W’. A la salida de la válvula de gases se disponía de un colec- tor de gases para la medida de su caudal.
68 3. INSTALAcION UPERTKB(TAJ.
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