1.14.1. Espectrofotometría de emisión óptica ICP-OES
El plasma de acoplamiento inductivo (ICP) es una fuente de ionización que junto a un espectrofotómetro de emisión óptico (OES) constituye el equipo de ICP-OES.
En esta técnica, la introducción continua de la muestra líquida y un sistema de nebulización forma un aerosol que es transportado por el Argón a la antorcha del plasma, acoplado inductivamente por radio frecuencia. En el plasma, debido las altas temperaturas generadas, los analitos son atomizados e ionizados generándose los espectros de emisión atómicos de líneas características. Los espectros son dispersados por la red de difracción y el detector sensible a la luz se encarga de medir las intensidades de las líneas. La información es procesada por el sistema informático. (Gonzáles Pérez, 2009)
En las espectrometrías de emisión, como es el caso de la espectrometría ICP-OES, los átomos en su estado fundamental son excitados a estados energéticos superiores denominados estados excitados. Dichos átomos o iones excitados son inestables y tienden a volver a su estado fundamental, devolviendo la energía absorbida en forma de radiaciones electromagnéticas de longitudes de onda características. Las frecuencias de las radiaciones emitidas están relacionadas directamente con la configuración electrónica y con la energía que proporciona la fuente de excitación. Cada elemento, por tanto, produce un conjunto de radiaciones a longitudes de onda fijas (líneas) que constituyen su espectro atómico característico. (Skoog & Leary, 2009)
La intensidad de la radiación, que es proporcional a la concentración del elemento en la muestra, se recalcula internamente mediante un sistema almacenado de curvas de calibración, obteniendo así la concentración para cada elemento.
Con esta técnica se pueden determinar simultáneamente y con una excelente precisión y exactitud grandes grupos de elementos como Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Se, Si, Sn, Sr, Ti, V, W, Zn, Zr; en concentraciones mayoritarias o minoritarias (trazas).
La técnica se emplea para el análisis de plantas, suelos, rocas, minerales, sedimentos, lodos, alimentos, bebidas, aguas residuales y de consumo, materiales cerámicos, metálicos, aceros y otros. Requiriendo en muchos casos un tratamiento previo de digestión, que puede realizarse en el centro. (Skoog & Leary, 2009)
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1.14.2. Espectrometría de masa de plasma acoplado inductivamente ICP-MS
La espectrometría masas por plasma acoplado inductivamente ICP-MS es altamente sensible y capaz de determinar de forma cuantitativa casi todos los elementos presentes en la tabla periódica que tengan un potencial de ionización menor que el potencial de ionización del argón a concentraciones muy bajas (parte por trillón). Se basa en el acoplamiento de un método para generar iones (plasma acoplado inductivamente) y un método para separar y detectar los iones (espectrómetro de masas).
La muestra, en forma líquida, es transportada por medio de una bomba peristáltica hasta el sistema nebulizador donde es transformada en aerosol gracias a la acción de gas argón. Dicho aerosol es conducido a la zona de ionización que consiste en un plasma generado al someter un flujo de gas argón a la acción de un campo magnético oscilante inducido por una corriente de alta frecuencia. En el interior del plasma se pueden llegar a alcanzar temperaturas de hasta 8000 K. En estas condiciones, los átomos presentes en la muestra son ionizados. Los iones pasan al interior del filtro cuadrupolar a través de una interfase de vacío creciente, allí son separados según su relación carga/masa. Cada una de las masas sintonizadas llega al detector donde se evalúa su abundancia en la muestra. (Barros, Castro de Esparza, Wong, & Mori 2009)
Algunos de los campos de aplicación más importantes de esta técnica son:
Agricultura y alimentos
Determinación de metales y posibles contaminantes en suelos, fertilizantes, materias vegetales, alimentos, etc
Análisis clínico
Determinación de elementos tóxicos en orina, sangre, heces, leche materna, tejidos.
Aguas
Determinación de metales y contaminantes en aguas continentales, potables, vertido, salmueras y aguas de mar
Muestras geológicas
Análisis de tierras raras en sedimentos y rocas para determinar su procedencia.
Evaluación de la contaminación de suelos.
59 El equipo puede realizar un barrido en todo el rango de masas proporcionando información semicuantitativa de casi todos los elementos de la tabla periódica sin necesidad de utilizar patrón.
1.14.3. Elección del método
Hoy en día tenemos una amplia variedad de técnicas analíticas modernas disponibles, por ello la instrumentación adquirida debería corresponder a las características de los problemas analíticos que se van a resolver. Los parámetros que se deben considerar para la selección de una técnica análitica incluyen: el límite de detección y de sensibilidad, la precisión analítica, el rango de trabajo analítico, los problemas con las interferencias, el costo del instrumento, el rendimiento de muestras, la posibilidad de automatización y los conocimientos y aptitudes del operador a cargo. La sensibilidad que se puede obtener en forma rutinaria se encuentra en el siguiente rango: 1-100 µg/L para ICP-OES y 0.01- 1 µg/L para ICP-MS. (FAO, 2015)
En la actualidad la mayoría de los laboratorios utiliza principalmente las técnicas espectrométricas atómicas para el análisis de elementos traza, por ello es de menor costo aquellos instrumentos para las técnicas multielemento (ICP-OES y ICP-MS). El rendimiento de muestras es siempre considerablemente mayor si se emplean los métodos multielemento. Por lo tanto, estas técnicas se utilizan preferentemente en laboratorios donde tienen que hacerse un gran número de análisis de rutina. Siendo así, que para el análisis de muestras de Agua y tejido biológico se recomienda el uso del ICP-MS, debido a que tiene un mayor rango de detección para los elementos ecotóxicos a estudiar, mientras que para el análisis de las muestras de sedimento es suficiente el uso de ICP-OES, ya que los sedimentos tienen concentraciones detectables por este método.
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