MÉTODOS USADOS

A continuación, se presenta un diagrama de flujo para sintetizar el proceso.

Figura 19: Diagrama de flujo del proceso para el recubrimiento por pulverización catódica con fuente DC (DC Sputtering).

SE DEFINE EL TIPO DE SUSTRATO Y LA PELÍCULA A SER RECUBIERTO Sustrato de Silicio (111) Películas de Nitruros: N2 + Ar + Ta => TaN CONDICIONES PARA EL

RECUBRIMIENTO Pulverización catódica con _{fuente DC}

PREPARACIÓN DEL SUSTRATO

- Limpieza con alcohol - Limpieza con ultrasonido

PARÁMETROS PARA EL RECUBRIMIENTO - Temperatura - Presiones Ar/N2 - Intensidad de corriente - Diferencia de Potencial - Tiempo de Deposición FIN DE LA FABRICACIÓN: Monocapa de TaN CARACTERIZACIÓN DE LA PELÍCULA ESTRUCTURA: - DRX ESPESOR: - Elipsometría - Interferometría Michelson RESISTIVIDAD A BAJAS TEMPERATURAS y TCR:

- Técnica de las 4 puntas colineales

TOPOGRAFÍA SUPERFICIAL - Interferometría Michelson

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3.3.1 Descripción del sistema de pulverización catódica con fuente DC utilizado

Esta etapa de la investigación, la síntesis de las películas delgadas de nitruro de tántalo se llevó a cabo en el Laboratorio de Sputtering de la Universidad Nacional de Ingeniería (UNI), a cargo del docente investigador Dr. Arturo Talledo Coronado.

El equipo que utilizamos consta de una cámara de acero inoxidable cuyas dimensiones son 55 cm de diámetro por 50 cm de altura, dentro de ella contiene tres cañones (sputter guns) del tipo magnetrón Sputtering que están refrigerados por agua, estos cañones poseen receptáculos para los cátodos o targets, para generar una diferencia de potencial se usó una fuente Magnetron Power Supply MP – 2 de la compañía Huttinger Electronics. Para generar el vacío se usó una bomba mecánica que está conectada en serie con dos bombas turbo-moleculares (las cuales trabajan en paralelo), para la medición del vacío generado usamos medidores de alta y baja presión (Pirani, cátodo frío). Dentro de la cámara de vacío en la parte superior se encuentran los porta-sustratos mientras que los targets se ubican en la parte inferior, para calentar los sustratos se usó un calentador eléctrico (heater) el cual cuenta con una termocupla tipo J para registrar la temperatura. Es importante también mencionar que la cámara cuenta con dos ingresos para los gases de argón y nitrógeno con los cuales se hizo el sputtering reactivo. En esta cámara es posible llegar a presiones de 1 x 10-6 mbar.

3.3.2 Preparación del sustrato

Los sustratos utilizados para depositar las películas delgadas fueron obleas de Silicio (111), las cuales primero se cortaron en varios cuadrados de 1 x 1 cm aproximadamente con la ayuda de un lapicero punta de diamante marca Ted Pella, luego fueron sometidas a una limpieza que consistió en colocarlas en un vaso de precipitados marca pírex con alcohol

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isopropílico para una limpieza ultrasónica por 5 minutos, con el objetivo de eliminar todo tipo de impurezas superficiales. Posteriormente se extrajo el sustrato del vaso con unas pinzas y secado inmediatamente con aire comprimido para eliminar el exceso de alcohol.

Figura 20: (a) Oblea de Si (111) previo a ser cortadas, (b) silicio 1 x 1 cm, (c) Limpieza ultrasónica de los sustratos.

3.3.3 Preparación del blanco y sustrato dentro de la cámara de vacío

El blanco o target en este caso fue un disco de Tántalo de 3 pulgadas de diámetro y 99.95% de pureza adquirido de la Kurt J. Lesker Company con el objetivo de obtener nitruro de tántalo, el cual fue colocado en un porta-blanco, el mismo que se encontraba montado sobre el eje del cátodo, así mismo enfrente de este y a la distancia requerida de 8 cm, se colocó el substrato que previamente había sido limpiado y secado, sujetado en un porta- sustrato sobre el calentador eléctrico o heater ubicado en la parte superior.

3.3.4 Detalles Experimentales de la síntesis del TaN sobre Silicio (111)

El proceso estándar para la síntesis de las películas delgadas monocapa o multicapa en el laboratorio de sputtering después de haber instalado el blanco y/o blancos y el sustrato dentro de la cámara de vacío fue el siguiente:

1. Evacuar los gases de la cámara hasta alcanzar un vacío del orden de 1.1 x 10-5 mbar, el cual se obtenía en un tiempo aproximado de 2 horas, teniendo en cuenta

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que la puesta en marcha de las bombas iniciaba con la bomba mecánica y luego la bomba turbo-molecular.

2. El siguiente paso fue calentar la cámara con unas cintas eléctricas (calentadores), y encender el calentador del cual se sujetan los sustratos hasta la temperatura deseada (470 °C para nuestro caso), la presión irá aumentando, y nuevamente después de aproximadamente 2 horas la presión nuevamente es del orden de 10-5 mbar. Este proceso asegura que la cámara quede libre de cualquier vapor de agua y otros contaminantes, ese proceso es conocido como desorción.

3. Previo a realizar la pulverización catódica, se realizó un pre – sputtering de 1 minuto, es decir realizar la descarga luminosa dentro de la cámara, alejada del sustrato para crear más vacío, debido a que se ioniza el argón eliminando los contaminantes de la superficie del blanco o target.

4. A continuación, una alta diferencia de potencial es aplicada entre el cátodo y el ánodo para producir la descarga luminosa (glow discharge), mientras el sustrato es soportado por una plataforma que a su vez es calentada por el heater, gracias a un filamento de tungsteno que está aislado. Argón y nitrógeno (sputtering-reactivo) son absorbidos por la cámara y no insuflados, haciendo uso de válvulas precisas. Finalizado el proceso de deposición, se procedió a enfriar la cámara manteniendo a 1 atmosfera con la presión parcial de nitrógeno, a fin de evitar la formación de otros compuestos remanentes.

5. El paso final enfriada la cámara fue apagar las bombas mecánica y turbo- molecular.

Es importante mencionar que el sustrato fue colocado horizontalmente por encima del blanco y la pulverización catódica se llevó a cabo verticalmente en la cámara. La

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corriente aplicada fue de 400 mA DC, el voltaje de 100V DC, y una potencia de trabajo de 40 W. Además, la presión base para todas las muestras fue de 1,1 x10-5 mbar, se utilizó una presión de 3.5 x 10-4 mb para el nitrógeno y una presión de trabajo de 5.7 x 10-3 mb (Argón + Nitrógeno), y el tiempo de deposición fue de 10 minutos. A las muestras se les realizó un pre - sputtering, de 1 minuto con la misma presión de Ar/N2 para limpieza del blanco (target)

y para facilitar el crecimiento de la película se depositó una capa precursora de tántalo puro por 30 segundos

Figura 21: (a) Porta sustrato con muestras de Si (111), (b) Cámara de vacío, (c)plasma generado en el proceso de pulverización catódica.