4. Técnicas de Caracterización
4.0.7. Magnetometría DC
El VSM pertenece al segundo grupo; una muestra magnética oscila (gene- ralmente en la dirección z) en la cercanía de una configuración de bobinas de- tectoras. Esta oscilación genera un cambio de flujo magnético en el interior de las bobinas. De acuerdo a la ley de inducción magnética de Faraday, se indu- cirá un voltaje en las bobinas proporcional a la magnetización de la muestra. La magnetización de la muestra puede ser variada utilizando un campo mag- nético externo H generado por un electroimán para la obtención de la curva de histéresis de la muestra. En la Fig.4.6se muestra un esquema simple de la ubicación de la muestra y de las bobinas en el VSM.
Voltaje inducido: Función de Sensibilidad
El voltaje inducido en las bobinas del VSM sera estudiado utilizando el Principio de Reciprocidad en electromagnetismo [121,122]. Este principio enun- cia que: El flujo magnéticoΦproducido por un momento magnéticoµen una bobina de geometría arbitraria es equivalente al campo magnético B producido por la misma bobina en la que circula una corriente I.
En otras palabras, si consideramos a la muestra como un dipolo puntual representado por una espira pequeña, entonces podemos medir el flujo sobre esa espira en el caso que sean las bobinas detectoras las que generen el campo. Esto puede efectuarse considerando que ”el flujo mutuo entre dos bobinas es
4. Técnicas de Caracterización 65
Figura 4.6: Dirección de desplazamiento de la muestra y ubicación de las bobinas en el Magnetómetro de Muestra Vibrante.
independiente de cual lleve la corriente”. Entonces, utilizando la ley de Biot- Savart, para una dirección arbitraria de⃗µ, tenemos que:
⃗B· ⃗µ = ΦI (4.6)
Si la muestra oscila con una velocidad⃗v(t), el voltaje inducido en la bobina es: V(t) = dΦ dt = dΦ dr dr dt =∇ ( ⃗B(⃗r) I · ⃗µ ) ·⃗c(t) = µG(⃗r)v(t) (4.7) De la ecuación 4.7 se observa que el voltaje inducido en las bobinas es proporcional al momento magnético de la muestra y a la velocidad del movi- miento. El voltaje también es proporcional a G(⃗r)). La función escalar G(⃗r) =
d dz ( Bµ(⃗r) I )
es llamada la ”Función de Sensibilidad”. En términos generales, la función de sensibilidad G(⃗r)indica la habilidad de una muestra magnética de producir un voltaje inducido en una bobina [123]. En el caso de realizar una os- cilación en una dirección cualquiera, la función de sensibilidad seria un tensor simétrico de 3×3 [124].
Asumiendo que la muestra magnética oscila en la dirección del eje z con una amplitud A y una frecuencia de oscilaciónω, el voltaje inducido en las bobinas, esta dado por
4. Técnicas de Caracterización 66
Donde K es una constante de proporcionalidad igual Aωcos(ωt). La ecua- ción 4.8 es valida únicamente para una aproximación dipolar o cuando las dimensiones de las bobinas son mayores a las dimensiones de la muestra. Esta aproximación también es válida para pequeñas oscilaciones de la muestra.
Magnetometría AC
En las medidas magnéticas AC, un pequeño dispositivo de campo magné- tico AC es sobrepuesto al campo DC, causando un momento dependiente del tiempo en la muestra. El campo del momento dependiente del tempo induce una corriente en las bobinas sensoras, permitiendo la medición sin movimien- to de la muestra. El circuito de detección está configurado para detectar apenas en una estrecha faja de frecuencias, normalmente en la frecuencia fundamen- tal (aquella de la unidad del campo AC). con la finalidad de entender lo que es medido en magnetometría AC, en primer lugar vamos considerar frecuencias muy bajas, donde la medición es mas parecido a la magnetometría DC. En es- te caso, el momento magnético de la muestra sigue la curva M(H), que seria medida en un experimento DC. Cuando el campo AC es pequeño, el momento
AC inducida es MAC = ( dM dH ) ·HACsin(ωt) (4.9) dnde HACes la amplitud del campo unidad,ωes la frecuencia, así tenemos que:
χ = dM
dH (4.10)
dondeχes la inclinación de la curva M(H), llamado de susceptibilidad. La susceptibilidad es la cantidad de interés en magnetometría AC.
Como el campo magnético aplicado DC es alterado, las diferentes partes da curva M(H) son accedidas, dando una susceptibilidad diferente. Una de las ventajas de las medidas AC es porque ella es muy sensible a pequeñas mudanzas en M(H). Eso porque la medida AC es sensible a la inclinación de
4. Técnicas de Caracterización 67 Temperature (K) Temperature (K) 0.0 0.1 0.2 0.3 0.320 0.325 0.330 0.335 9.00 9.50 10.00 0 50 100 150 Tf 1%χ' Max χ ' ( e m u /m o le M n ) χ ' ( e m u /m o le M n )
Figura 4.7:Susceptibilidad AC de CuMn (1 % de Mn), mostrando la temperatura de con- gelamiento Tf, en la cúspide de la curva. La figura pequeña muestra la dependencia de las
cúspides com a frecuencia, se presentando para 2.6 Hz (triángulos) y 1.33 kHz (cuadrados). Figura extraída de [125].
la M(H) y no al valor absoluto, pequeñas mudanzas magnéticas pueden ser detectadas aún cuando el momento absoluto es grande.
En mas altas frecuencias de los considerados anteriormente, el momento
AC de la muestra no sigue a lo largo de la curva de magnetización DC debido
a efectos dinámicos en la muestra. Por esta razón, la susceptibilidad AC es mu- chas veces conocida como la susceptibilidad dinámica. En el caso de altas fre- cuencias, la magnetización de la muestra puede quedar para atrás, en relación al campo unidad, un efecto que es detectado por el circuito del magnetómetro. Así, las medidas de suscetibilidad magnética AC generan dos grandezas: la magnitude de la susceptibilidad,χ, y el cambio de fase,φ(en relación a la se- ñal de unidad). Alternativamente, se puede pensar en la susceptibilidad como si el tuviera una componente en fase, fase real (componente χ′), y otra fue- ra de fase, fase imaginaria, o componenteχ”. Las dos representaciones están relacionados por χ′ χcosφ χ” χsinφ ⇐⇒ χ √ χ′2+ χ”2 φ arctan(χ”/χ′) (4.11)
en el límite de bajas frecuencias, donde la medida AC es mas semejante a una medida DC, el componente realχ′ es apenas la inclinación de la curva
4. Técnicas de Caracterización 68
vos en la muestra. En muestras conductoras, la disipación es debido a corrien- tes parásitas. En los sistemas vidros spin el efecto de relajamiento e irreversi- bilidad da origen a unχ” diferente de zero. Em ferromagnetos, una suscetibi- lidad imaginaria diferente de zero puede indicar movimiento irreversibles da pared de dominio o de absorción debido a un momento permanente. Además de eso, ambosχ′yχ” son muy sensibles a mudanzas de fase termodinámica, e son frecuentemente usados para determinar las temperaturas de transición, o parámetros de orden magnética. Así la magnetometría AC permite sondear to- dos esos fenómenos. Medidas típicas para acceder a esas informaciones sonχ
versus temperatura (T),χvs frecuencia de la unidad,χvs inclinación de cam- po DC, χ vs amplitude de campo AC, y medidas armónicas. Ver un ejemplo de un sistema que presenta fase vidrio de spin en la Fig.4.7.