Materiales y métodos 27 

Las pruebas piloto se han realizado en una fábrica que produce 470.000 t/año de papel 100% reciclado de dos grados distintos: periódico y estucado ligero. Los parámetros más importantes que caracterizan al efluente de las FAD situadas en el primer lazo de la línea de destintado estudiada se recogen en la Tabla 3.

Todos los análisis para la caracterización de las aguas presentados en esta tesis doctoral se han realizado a corde a las guías establecidas en el manual “Standard Methods for Examination of Water and Wastewater” (Eaton y col., 2005).

Para las autopsias de las membranas empleadas en este apartado se han usado las siguientes técnicas:

• Microscopía electrónica de barrido (SEM) para analizar tanto la estructura

de las membranas como de los depósitos (Nichols y col., 1995). El equipo empleado ha sido un microscopio electrónico de barrido JSM-5610 (JEOL, Japón).

• Energía dispersiva de rayos X (EDX) para indentificar el ensuciamiento inorgánico (Ridgway y col., 1983). Las medidas se realizaron a través de un espectrofotómetro de energía dispersiva de rayos X (ISIS, Oxford Instruments, Reino Unido).

• Espectroscopía infrarroja por transformadas de Fourier (FTIR) para

determinar la naturaleza orgánica de los contaminantes. Se ha empleado un espectrofotómetro FRA106/S (Bruker Optics, E.E.U.U) (Ridgway y

col., 1983).

Tabla 3. Caracterización del efluente de las FAD situadas en el primer

lazo de agua de la etapa de destintado.

Mínimo Promedio Máximo

pH 6,9 7,3 7,8 T, ºC 25 30 35 Conductividad, mS/cm 1,8 2,8 3,9 DQO total, g/L 1,5 2,6 3,5 DQO disuelta, g/L 1,0 2,2 3,0 DBO5, g/L 0,6 1,2 1,6 SST, mg/L Ca, mg/L 40 56 350 106 900 145 SO4, mg/L 360 495 720 SiO2, mg/L 60 170 240 Cl, mg/L 95 110 150 N total, mg/L <0,5 4,8 9,7 P-PO4, mg/L <0,01 0,6 1,0 Redox, mV -390 -277 -61 Absorbancia a 254 nm 0,2 0,5 1,1

Figu ra 4 . Diagrama de la p lanta pi lot o PP1.

El efluente del reactor anaerobio se descargaba a un reactor aerobio de lodos activos de tres etapas en cascada. Esta configuración implica que se generen zonas diferenciadas de alta y de baja carga, favoreciendo la biogénesis, mejorando la sedimentabilidad del lodo biológico y previniendo el “bulking” (Möbius, 1989). Un sistema de aireación continua garantizaba siempre ≥2 mg/L de oxígeno disuelto. La concentración de sólidos en suspensión del licor de mezcla (SSTLM) se mantuvo entre 2 y 3 g/L. El último clarificador lamelar tenía la misión de separar el lodo activo del efluente para purgarlo o recircularlo de nuevo a la etapa aerobia, dependiendo de la concentración de sólidos en suspensión en el reactor aerobio.

Posteriormente, el agua clarificada se enviaba a una unidad de UF presurizada de flujo directo, compuesta por membranas de fibra hueca de polifluoruro de vinilo y 0,04 µm de tamaño de poro. El ciclo normal de retrolavados se realizaba cada 22-30 min y tenía una duración de 3 min. Cuando la PTM alcanzaba 1,10 bar, se llevaba a cabo una limpieza química con NaOCl a pH=9,0-9,5 y 35ºC. Finalmente, el sistema de OI se componía de membranas en espiral con un tamaño de poro de 0,0001 µm. Cuando el flujo de permeado decrecía un 10% por debajo del valor de consigna se realizaba primero una limpieza química con ácido cítrico a pH=2 y 35ºC y, posteriormente, con un producto alcalino (Ultrasil 10®) a pH entre 9 y 10 y 35ºC.

3.1.1.2. Sistema anaerobio+BRM+OI

La segunda planta piloto, denominada a partir de ahora PP2, también de 1 m3_/h

de capacidad, consistió en una doble etapa biológica combinando un reactor anaerobio con un BRM externo seguido de una unidad de OI. La Figura 5 presenta el diagrama de flujo de la planta.

El filtro de algas estaba también destinado a eliminar los sólidos en suspensión mayores de 30 µm antes de alimentar el reactor anaerobio, del tipo EGSB y operando a la misma carga que el IC de la PP1. La planta también contaba con un

sistema de control de pH con NaOH/HCl y se añadía H3PO4 y urea en el tanque de

acondicionamiento como nutrientes para garantizar de nuevo la relación

Figu ra 5 . Diagrama de flu jo de la p lan ta pil ot o PP2.

El efluente de la etapa anaerobia se fraccionaba, descargándose un caudal de 400 L/h a un BRM de fibra hueca y polifluoruro de vinilo, de configuración externa. El BRM trabajó a una relación DQO/microorganismos (F/M) de 0,15 kgDQO/kgSSTLM·d en una primera fase y a 0,18 kgDQO/kgSSTLM·d en una segunda fase. Los SSTLM se mantuvieron constantes entre 8 y 10 g/L. Las membranas operaron a dos flujos de permeado diferentes: 10 y 12 LMH. Se aplicaron dos protocolos de limpieza diferentes: (1) retrolavados cada 6 min, de 25 s de duración; (2) limpiezas de mantenimiento semanales que consistían en una primera etapa oxidante con NaOH a 1 g/L durante 40 min, seguida de una fase ácida dosificando 2 g/L de ácido cítrico y ajustando el pH a 2,5-3,0 con HCl. Finalmente se realizó una limpieza de recuperación al terminar el pilotaje añadiendo 2 g/L de NaOCl y ajustando el pH a 12 con NaOH y, posteriormente, HCl hasta alcanzar pH=2,5, para recuperar los valores de permeabilidad iniciales.

El permeado del BRM alimentaba a una planta de OI configurada en 2 etapas y con membranas en espiral. La segunda etapa se operó como si fuera el último elemento de una caja de presión industrial. Esto se consiguió recirculando internamente el rechazo a su corriente de alimentación. Se dosificaron entre 4 y 6 mg/L de anti-incrustante en el agua de alimentación a la primera etapa para hacer frente al alto contenido de sílice. Se operó a presión constante y flujo de permeado variable, de manera que la primera membrana trabajó siempre entre 7 y 8 bar de presión y la segunda membrana entre 8 y 9 bar.