Microscopio electrónico de barrido (SEM)

El microscopio electrónico de barrido consta de un sistema de vacío (bomba mecánica, bomba turbo-molecular y bombas iónicas) que permite alcanzar presiones de 9x10-5Pa en la cámara donde se encuentran las muestras. En la parte superior de la columna (filamento) son acelerados los electrones, mediante una diferencia de potencial de 500 a 30000 voltios. Mediante las lentes condensadoras y objetivas, el haz de electrones es alineado y las bobinas deflectoras permiten hacer un barrido sobre la muestra con el fino haz de electrones (punto por punto y línea por línea) (gmas+ - Soluciones Geocientíficas, 2016).

Ilustración 9. Cuando el haz de electrones interactúa con la muestra, se generan diferentes electrones, rayos x y catodoluminiscencia, los cuales serán capturados por los diferentes

detectores. Fuente. (Bragg, 1913).

Ilustración 10. Esquema de interacción electrón-espécimen durante el ensayo. Fuente. (Thorez, 1976).

Los microscopios electrónicos de barrido son útiles y versátiles para el análisis de

superficies en todo campo de la ciencia, además, al requerir una pequeña porción de muestra se convierte en una herramienta poderosa para la resolución de complejos problemas en diferentes ramas de la industria (Lozada & Valbuena, 2015).

Un SEM de emisión de campo el cual logra un haz de electrones más condensado que la tecnología de termo-emisión. Un haz de electrones más concentrado permite obtener imágenes de mejor resolución y resultados de EDS más puntuales.

Cuenta con un detector de energía dispersiva de rayos X (EDS) que detecta los rayos X generados en la muestra y permite realizar un análisis espectrográfico de la composición elemental en su superficie de un área o un punto (elementos pesados y livianos a partir del Carbono).

Ilustración 11. Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) de Emisión de Campo - JEOL JSM- 6700F.

Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio.

Ilustración 12. Micrografía y Espectro de mineral Barita.

Se puede realizar un análisis morfológico de superficies sólidas mediante imagen de electrones secundarios (SE) y análisis de composición y topografía mediante imagen de electrones retrodispersados (BSE).

Ilustración 13. (a) Imagen de Roca (SE). (b) Imagen de Roca (BSE). Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio de resultados típicos.

Para observar las muestras en el SEM es necesario que éstas sean conductoras eléctricas, por tal razón es necesario un evaporador de grafito, que permite depositar una capa muy fina de carbón sobre la superficie de la muestra, que no interfiere con el microanálisis EDS (MOORE & REYNOLDS, 1997).

Ilustración 14. Evaporador de grafito EMSCOPE. Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio. La Microscopía electrónica de barrido nos permite realizar:

 Análisis morfológico de superficies sólidas (rocas, polímeros, materiales metálicos, cerámicos, biológicos, etc.) mediante imagen de electrones secundarios (SE) y análisis de composición y topografía mediante imagen de electrones retrodispersados (BSE).

 Identificación de minerales.

 Análisis químico elemental por EDS, cualitativo (espectro con los elementos detectados) y semicuantitativo (se reporta en % peso y % átomos de cada elemento detectado).

 Determinación de tamaño de partícula.

 Análisis de porosidad (% área porosa) (De gran importancia en nuestro análisis).  Análisis de garganta poral.

 Identificación de micro-fracturas y micro-deformaciones.

 Identificación de fases presentes (cerámicas, metálicas, materiales compuestos). En algunos casos las muestras requieren un corte transversal o deben ser embebidas en una resina para pulirla posteriormente.

 Determinación de espesores sobre vistas transversales, especialmente para recubrimientos micro y nanométricos. En algunos casos las muestras requieren un corte transversal o deben ser embebidas en una resina para pulirla posteriormente.

 Análisis de superficie y procesos tribológicos (fricción).  Identificación y Análisis de mecanismos de falla.  Fotografía y análisis de superficie.

 Identificación, análisis de procesos y productos de corrosión. (Valoración del deterioro).  Fracturas criogénicas usadas para observar la morfología dentro de diferentes materiales blandos (polímeros y algunas muestras biológicas), de ésta manera se preserva la estructura del material.

 Análisis metalográfico, tamaño de grano, presencia de inclusiones. En algunos casos las muestras requieren preparación adicional.

Ilustración 15. Micrografía de arenisca a 150x con los poros coloreados de rojo. Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio de resultados típicos.

2.2.5. Porosidad por expansión de helio

La porosidad se refiere a la medida del espacio intersticial entre grano y grano, la cual representa la relación entre el volumen poroso y el volumen total de la roca.

La porosidad de una roca puede clasificarse de dos formas: Porosidad Absoluta:

La porosidad total o absoluta de una roca se define como la fracción del volumen total de la misma que no está ocupada por matriz.

Porosidad Efectiva:

La porosidad interconectada o efectiva se define como el volumen total de la roca que representa espacios que pueden contener fluidos y se encuentran comunicados entre sí.

Porosidad no interconectada o no efectiva:

Es aquella que representa la fracción del volumen total de la roca que está conformada por los espacios que pueden contener fluidos, pero no están comunicados entre sí.

Ilustración 16. Tipos de porosidad según su comunicación Fuente. (Garnica Anguas, Flores Flores, & Gómez López, 2005)

Una de las metodologías para determinar la porosidad es el porosímetro de Helio. Su funcionamiento está basado en la ley de Boyle, donde un volumen conocido de helio (contenido en una celda de referencia) es lentamente presurizado y luego expandido isotérmicamente en un volumen vacío desconocido. Después de la expansión, la presión de equilibrio resultante estará dada por la magnitud del volumen desconocido; esta presión es medida. Usando dicho valor y la ley de Boyle, se calcula el volumen desconocido, el cual representa el volumen poroso de la muestra. Ley de Boyle:

Ilustración 17. Tipos de porosidad según su comunicación Fuente. (Beltrán, 2011)

Dentro de las ventajas por este método se encuentran:

 La muestra no se destruye ni se daña de ninguna manera, por lo que puede ser utilizada en otras mediciones.

 La operación es rápida, sencilla y tiene un excelente nivel de repetibilidad.  Se pueden probar muestras que tengan formas irregulares o fisuras.

Ilustración 18. Tipos de porosidad según su comunicación Fuente. (Beltrán, 2011)