III.4. Desarrollo de capas adaptadoras del parámetro de red a partir de estudios
III.4.2. Optimización del proceso de crecimiento de capas adaptadoras del
III.4.2. Optimización del proceso de crecimiento de capas adaptadoras del
parámetro de red
La relajación alcanzada por las capas de In0,2Ga0,8As depositadas a Ts = 200 ºC tras los tratamientos térmicos es menor que la esperada para una capa del mismo espesor depositada en condiciones de crecimiento en las que no interviene ninguna restricción cinética en los procesos de relajación. La deposición de más material tensado provoca en general la relajación de las capas inferiores,[78] siempre y cuando los procesos de relajación no estén inhibidos, así que para tratar de mejorar el grado de relajación de dichas capas hemos depositado sobre ellas de nuevo In0,2Ga0,8As, bien por MBE a Ts =
500 ºC o bien por ALMBE a Ts = 400 ºC. De nuevo, tanto la evolución de la relajación como la de la morfología han sido monitorizadas durante el crecimiento de estas capas.
La figura III.19 muestra la evolución de la relajación en las dos direcciones 〈110〉 durante el crecimiento de estas capas mixtas de In0,2Ga0,8As/GaAs (001). En concreto, la estructura de las capas a las que corresponde la figura consiste en 200 nm de In0,2Ga0,8As depositados por ALMBE a Ts = 200 ºC y sometidos a un tratamiento térmico, que llamaremos capa LTT, y otros 200 nm de In0,2Ga0,8As depositados también por ALMBE pero esta vez a Ts = 400 ºC, que denominaremos capa HT. La figura III.19 contiene el comportamiento de la relajación durante las dos etapas de crecimiento de la capa, a Ts = 200 ºC y a Ts = 400 ºC, y la evolución detallada durante el tratamiento térmico está representada en la figura III.16. La gráfica colocada en la parte superior de la figura, gráfica (a), muestra la evolución de la tensión acumulada, Σσ, que es la cantidad observable de manera directa con las medidas in situ, y en la parte inferior, gráfica (b), se presentan los valores de relajación calculados a partir de esta tensión acumulada. Puesto que las medidas en las dos direcciones pertenecen a dos muestras diferentes cuyas capas de InGaAs presentan pequeñas diferencias en la composición, los valores de tensión acumulada están escalados a una composición x = 0,2 en ambos casos para así facilitar la comparación entre ellos. Por supuesto, los valores de composición y relajación final en estas capas obtenidos de las medidas in
situ están en total acuerdo con los extraídos de la caracterización posterior de las
muestras mediante difracción de rayos X.
Tal y como se observa en la figura III.19-(a), durante el crecimiento de los 200 nm de InGaAs a Ts = 200 ºC la tensión acumulada aumenta de manera lineal con el espesor en las dos direcciones, como corresponde a una capa en el régimen pseudomórfico de crecimiento. El tratamiento térmico provoca, como ya hemos visto, una relajación asimétrica en estas capas LTT y, en efecto, los valores de tensión acumulada y de relajación tras dicho tratamiento son diferentes en cada dirección. Sin embargo, durante la deposición de la siguiente capa a alta temperatura esta asimetría desaparece. Nada más comenzar esta segunda etapa del crecimiento, la relajación a lo largo de la dirección [110] experimenta un aumento brusco hasta llegar al mismo valor que la relajación en la dirección perpendicular. A partir de ahí, ambas direcciones presentan el mismo comportamiento, en el que podemos distinguir, atendiendo a la evolución de la tensión acumulada, dos etapas. La primera etapa, o etapa A, abarca entre 220 y 325 nm, y en ella la pendiente de la tensión acumulada es negativa, decrece con el espesor. En la segunda etapa, o etapa B, que va de 325 nm en adelante, Σσ se incrementa al aumentar el espesor de capa depositado. El comportamiento de la tensión acumulada en la etapa A indica un ritmo de relajación muy rápido, mayor que en el caso de las capas crecidas de manera continua por MBE a Ts = 500 ºC, donde la pendiente de Σσ no se hace negativa en ningún momento (ver figura III.3). Las capas LTT no alcanzan, como se expuso en el apartado anterior, los valores de relajación que les corresponden por su espesor y composición, o dicho de otro modo, por la cantidad de energía elástica que acumulan, y atribuimos esta limitación a la existencia de una única superficie a partir de la cual habrían de nuclear las dislocaciones de desacople. Al depositar sobre ésta una nueva capa de In0,2Ga0,8As, proporcionamos nuevas
superficies en las que pueden formarse las dislocaciones, que rápidamente comienzan a hacerlo para tratar de eliminar el exceso de energía elástica acumulada, y de esta manera el ritmo de relajación aumenta. Cuando la capa ha conseguido reducir este exceso en parte, los mecanismos de interacción entre dislocaciones comienzan a intervenir, el ritmo de relajación se retarda y la pendiente de Σσ se vuelve positiva, lo que marca el inicio de la etapa B. En este caso, los mecanismos que intervienen en la
Figura III.19: Evolución, determinada in situ, de la relajación que experimentan durante el
proceso completo de crecimiento las capas mixtas compuestas por 200 nm de In0,2Ga0,8As
depositados por ALMBE a Ts = 200 ºC y sometidos a un tratamiento térmico (la evolución
detallada de la señal en esta parte aparece en la figura III.16) y otros 200 nm de In0,2Ga0,8As
depositados por ALMBE a Ts = 400 ºC. Las medidas han sido realizadas en las dos direcciones
〈110〉. En la gráfica de la parte superior de la figura, gráfica (a), se muestra la cantidad obtenida directamente de las medidas in situ, la tensión acumulada Σσ, y en la de la parte inferior, gráfica (b), los valores de relajación calculados a partir de esta tensión acumulada. Las líneas punteadas en la gráfica (a) delimitan las dos etapas que presenta la evolución de Σσ durante el crecimiento de la capa a alta temperatura. La línea discontinua corresponde a los valores de tensión acumulada calculados a partir de la ecuación III.23.
0
100
200
300
400
0
10
20
30
40
50
60
70
0
-100
-200
-300
0
100
200
300
400
(b)
T
s= 200 ºC
T
s= 400 ºC
dirección [110]
dirección [110]
R
e
la
ja
c
ió
n
m
e
d
id
a
in
s
it
u
(%
)
Espesor (nm)
Tratamiento térmico
(T
max= 500 ºC)
(a)
Etapa B
Etapa A
dirección [110] dirección [110]T
ens
ió
n
ac
um
ul
ad
a
Σσ
(N
/m
)
relajación de la capa son la formación de nuevas dislocaciones y la interacción entre ellas, los mismos que durante la última etapa en el caso de las capas crecidas de manera continua por MBE. Análogamente, la evolución de la tensión acumulada en esta etapa se puede describir utilizando la ecuación III.23 (línea discontinua en la figura III.19). Si la segunda parte del crecimiento se lleva a cabo por MBE a Ts = 500 ºC, el comportamiento de la relajación es el mismo.
Así, durante el crecimiento a alta temperatura de una nueva capa de InGaAs sobre las capas LTT se reducen las asimetrías y limitaciones que presentaba la relajación estas capas, y se obtiene una capa con un valor de relajación alto, simétrico y predecible, es decir, una capa adecuada, en cuanto a la relajación se refiere, para actuar como capa adaptadora del parámetro de red. Nos interesa entonces analizar la morfología de estas capas. La figura III.20 muestra la evolución de la intensidad de luz dispersada durante el crecimiento completo de dos tipos de capas mixtas, una de ellas con la capa HT depositada por MBE a Ts = 500 ºC y la otra con la capa HT depositada por ALMBE a Ts = 400 ºC. Al igual que en la figura III.19, en la gráfica se representa el comportamiento de la luz dispersada durante las dos etapas de crecimiento de la capa; la evolución detallada durante el tratamiento térmico es similar a la representada en la figura III.18. En la figura también se incluye la evolución de la señal LLS durante el crecimiento por MBE y mediante un proceso convencional de una capa de 400 nm de In0,2Ga0,8As, que denotaré cMBE. En la parte derecha de la figura aparecen las imágenes, obtenidas con el microscopio de fuerzas, de las superficies de estas tres capas.
Las medidas expuestas en la figura III.20 muestran que, durante la deposición de las capas HT, la intensidad de luz dispersada aumenta con el espesor de capa depositado, pero en ambos casos la señal LLS es menor que la perteneciente a la capa cMBE. Además, la evolución es menor en el caso de la capa mixta cuya capa HT ha sido depositada a Ts = 400 ºC. Por supuesto, hemos llevado a cabo medidas in situ de dependencia azimutal de la luz dispersada, aunque no aparecen en la figura, y en los tres casos el comportamiento se correspondía con el de morfologías de surcos entrecruzados. Tanto en la capa cMBE como en la capa mixta cuya capa HT se ha depositado por MBE a Ts = 500 ºC, la señal en la dirección [110] es mucho mayor que la señal en la [110], mientras que la capa mixta con capa HT depositada a 400 ºC es más simétrica, aunque también dispersa mayor cantidad de luz en la dirección [110] que en la perpendicular. Según esto, la morfología de surcos entrecruzados progresa en las capas mixtas durante el crecimiento de las capas HT y, lógicamente, su evolución está gobernada por la cinética del crecimiento, de manera que las capas depositadas a menor temperatura, donde la difusión superficial es menor, son más planas. De todos modos, incluso la superficie de la capa mixta cuya capa HT ha sido crecida por MBE a 500 ºC es menos rugosa que la de la capa depositada por MBE con un proceso convencional, posiblemente debido a que el tiempo de evolución ha sido menor. Las imágenes AFM de las superficies confirman estos resultados. Las tres superficies presentan morfologías de surcos entrecruzados, y sus valores de rugosidad rms son δ = 4,7 nm para la capa cMBE, δ = 2,4 nm para la capa mixta con capa HT depositada a 500 ºC y δ = 0,9 nm para la capa mixta con capa HT crecida por ALMBE a Ts = 400
ºC. La relajación de estas tres capas ha sido determinada mediante difracción de rayos X, y se ha obtenido R(%) ≈ 70 % en los tres casos.
En definitiva, mediante un proceso de crecimiento compuesto por tres etapas, una primera de deposición por ALMBE a Ts = 200 ºC, el tratamiento térmico subsiguiente
δ = 4,7 nm
δ = 2,4 nm
δ = 0,9 nm
1 µm
[110]¯
0
100 200 300 400
10
-310
-210
-11
200 ºC
Tratamiento
térmico
400 ºC
500 ºC
500 ºC
Intensidad de luz dispers
a
da (u. arb.)
Espesor (nm)
Figura III.20: Evolución de la intensidad de luz dispersada durante el proceso completo de
crecimiento de las capas mixtas: 200 nm de In0,2Ga0,8As depositados por ALMBE a Ts = 200 ºC,
tratamiento térmico de esta capa (la evolución detallada de la señal en esta parte aparece en la figura III.18) y otros 200 nm de In0,2Ga0,8As depositados bien por ALMBE a Ts = 400 ºC o bien
por MBE a Ts = 500 ºC. Además, en la gráfica se ha incluido la evolución de la luz dispersada
durante el crecimiento por MBE y mediante un proceso convencional de una capa de 400 nm de In0,2Ga0,8As. Las imágenes (5 µm × 5 µm) de las superficies de las tres capas, obtenidas con el
microscopio de fuerzas, aparecen a la derecha de la imagen, todas ellas representadas utilizando la misma escala de alturas. También se indica la rugosidad rms de cada superficie.
de la capa así depositada y una última etapa de crecimiento a Ts = 400 ºC también por ALMBE, hemos obtenido capas de In0,2Ga0,8As/GaAs con una morfología muy plana y un alto grado de relajación.[81] Así, en cuanto a estos dos aspectos se refiere, estas capas presentan las características apropiadas para su utilización como capas adaptadoras del parámetro de red, y se pueden incorporar como tales en dispositivos que precisen el aumento en el parámetro de red que ellas proporcionan, o bien pueden servir como primer paso para la fabricación de capas adaptadoras de composición escalonada que den lugar a cambios de parámetro de red mayores.
Resumiendo lo expuesto en este apartado, se ha demostrado que los procesos de relajación plásticos están completamente inhibidos a Ts = 200 ºC en el sistema heteroepitaxial In0,2Ga0,8As/GaAs, pero no así la difusión superficial. La aplicación de tratamientos térmicos a las capas de In0,2Ga0,8As depositadas a 200 ºC provoca la relajación asimétrica y parcial de las mismas, y al mismo tiempo la superficie desarrolla, aun sin mediar deposición de material, una tenue morfología de surcos entrecruzados, cuya presencia parece por tanto inevitable en capas epitaxiales que contengan dislocaciones de desacople. La deposición sobre las capas depositadas a 200 ºC y sometidas a tratamientos térmicos de nuevas capas de In0,2Ga0,8As a alta temperatura, bien Ts = 400 ºC o bien Ts = 500 ºC, aumenta el grado de relajación de las capas y elimina las asimetrías, pero también provoca el desarrollo de la morfología de surcos entrecruzados aunque en menor medida si el crecimiento de esta segunda capa se hace a Ts = 400 ºC. En cualquier caso, las capas fabricadas mediante este proceso mixto poseen superficies más planas que las obtenidas a partir del crecimiento convencional por MBE.