Las esmectitas modificadas fueron preparadas a partir de una esmectita natural, la recolección de la muestra P1– M2 es perteneciente al afloramiento del N° 1 y la muestra se
le denomina M2. Este afloramiento se ubica en las coordenadas 700306 E; 9561302 N; 2097
msnm (Flores, 2013).
A la cual se le realizó un pretratamiento previo para eliminar impurezas presentes, para después modificarla introduciendo en su estructura metales alcalinos térreos como el Ba y Ca, utilizando el método de impregnación a humedad incipiente.
3.1.1. Selección de la esmectita.
Para la selección de la esmectita natural se basó en información proveniente de la tesis titulada “Caracterización físico-mecánica y química de arcillas del sector norte de la Cuenca Sedimentaria Miocénica de Loja”.
En la cual se hace un estudio de propiedades físicas, geológicas, mecánicas y químicas de un total de diecisiete muestras distribuidas en diez puntos de muestreo (Flores, 2013). De las cuales fue escogida una muestra recolectada de la formación San Cayetano del sector oriental de la ciudad de Loja clasificada como P1-M2.
3.1.2. Pretratamiento de la esmectita.
A la esmectita P1-M2, se realizó un pretratamiento para obtener los principales
constituyentes mineralógicos del material arcilloso presente en la muestra.
El pretratamiento de la esmectita consiste en un secado, disgregación, tamizado, remoción de limos y arenas.
3.1.2.1. Secado.
Se tomó 5 kg de muestra la cual se la esparce en una superficie plana donde no exista humedad ni contaminantes, se lleva a la estufa marca Pol-Eko Aparatura a una temperatura inferior a 50 °C, con el fin de eliminar la mayor parte de agua presente en la muestra.
3.1.2.2. Disgregación.
La etapa de disgregación consiste en lograr la disociación de los fragmentos de las rocas recolectadas de una manera tal que se afecte en lo menos posible su forma y tamaño. Se toma 0,5 kg de muestra la cual se la colocó sobre una superficie plana, se ejerce una fuerza mecánica con un rodillo de acero inoxidable de 35 kg hasta conseguir fragmentos pequeños con una textura homogénea a la muestra inicial.
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3.1.2.3. Tamizado.
El objetivo del tamizado es separar partículas finas de las gruesas para lo cual después de la disgregación se pasó la muestra por una serie de tamices. Se empieza por el tamiz Humboldt serie N° 60 (Ø 0,25 mm) para eliminar arenas y grava, a continuación se pasa por el tamiz Humboldt serie N° 200 (Ø 0,075 mm) para obtener únicamente limos y arcilla. En caso de presentarse dificultad se puede tamizar en húmedo con la ayuda de agua destilada. El inconveniente se da que posteriormente se debe eliminar el exceso de agua del pasante, en una estufa marca Pol-Eko Aparatura a una temperatura constante de 50 °C, hasta la eliminación de la mayor cantidad de agua. Una vez seca la muestra se disgrega nuevamente.
3.1.2.4. Eliminación de limos y arenas.
Se pesa 150 g de arcilla en un vaso de precipitación de 1000 mL, se agrega agua hasta una altura de 12 a 14 cm, la cual se la mide con una regla y se agita durante 5 minutos. La altura medida se la introduce en la ecuación 1, la cual nos permite calcular el tiempo de sedimentación y después se retira el agua esto fue tomado y modificado de (Rozalén, 2004):
Ecuación 1
3.1.3. Tratamiento químico introducción en la estructura metales alcalinotérreos Ba y Ca.
La esmectita se modificó mediante la introducción en la estructura de metales alcalinotérreos Ba y Ca con el fin de aumentar las propiedades básicas, para lo cual se utilizó el método de impregnación a humedad incipiente tomado y modificado de (Ferretti, 2004).
3.1.3.1. Método de impregnación a humedad incipiente.
Se pesó 1 g de esmectita a la cual se le agregó gota a gota la solución al 13% de Ba o Ca hasta que se genere una pasta homogénea, se la secó en una estufa marca Pol-Eko Aparatura a 50 °C durante 24 h para su posterior uso. Después de que la esmectita impregnada esté seca se la disgregó en un mortero ágata.
3.1.3.1.1. Condiciones para el método de impregnación a humedad incipiente.
Con el objetivo de encontrar condiciones ideales para obtener la mayor eficiencia del método de impregnación a humedad incipiente, se trabajó con una concentración de cationes alcalinotérreos del 13% a partir de soluciones de cloruros de Ba y Ca.
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Se pesó 1 g aproximadamente de esmectita a impregnar en un vidrio reloj, se agregó desde una bureta de 50 mL, gota a gota el volumen calculado de la solución impregnante, homogeneizando el sólido húmedo con una espátula hasta que se consiguió una consistencia pastosa.
Finalmente la esmectita impregnada se secó en una estufa marca Pol-Eko Aparatura a 50 °C durante 24 h para su posterior uso. Este proceso se realizó para cada catión generando datos constantes que se muestran en la tabla 4.
Tabla 4. Datos método de impregnación a humedad incipiente Ba y Ca
Muestra Catión W0 (g) V0 (mL) VM (mL.g-1) P1-M2 Ba 0,30 0,30 1,00 Ca
Fuente y elaboración: El autor
Nota: Estos datos se utilizó para una concentración del 13% tanto de Ba como Ca.
Además de los datos obtenidos en la Tabla 4, se conocen las propiedades físicas y químicas de las diferentes sales de Ba y Ca las cuales se muestran en la tabla 5.
Tabla 5. Propiedades físicas y químicas de Ba y Ca Muestra Catión P M (g.mol-1) Sal P M (g.mol-1) Pureza (%) P1-M2 Ba 137,327 Cl2Ba2H2O 244,26 99 Ca 40,078 Cl2Ca2H2O 147,02
Fuente y elaboración: El autor
Con los datos obtenidos en la tabla 4 y 5 se pudo calcular un volumen de 5, 10, 25, 50 y 100 mL de solución tanto de Ba como de Ca, según sea el requerimiento.
En la tabla 6 se muestra los datos para preparar 25 mL de una solución al 13% de Ba y Ca.
Tabla 6. Condiciones método de impregnación a humedad incipiente Catión VM (mL.g-1) W (g) V (mL) Cp (%) Wp (g) C (g.L-1) V (mL) Ws (g) Ba 1 5 5 13 0,650 130 0,25 5,839 Ca 12,043
Fuente y elaboración: El autor
Nota: Para determinar si el método de impregnación a humedad incipiente nos está dando los resultados esperados se analizan las esmectitas modificadas con la ayuda de equipo de adsorción atómica. El protocolo se lo expone en el anexo 3.