Películas delgadas amorfas de Tb~Feioo 1 3.0 Introducción
3.1 Preparación y tratamiento de las muestras
Las películas delgadas de Tb~Feio~~ utilizadas en los diversos experimentos que se describen a lo largo de este capitulo, se han obtenido en forma amorfa mediante la técnica de pulverización catódica. Se han fabricado en un amplio rango de composiciones, 0. l<x<zt0.5, con el fin de estudiar la dependencia de sus propiedades estructurales y magnéticas con la composición.
Una primera serie de muestras, sobre la que se ha llevado a cabo la mayor parte de la caracterización estructural y magnética, se ha fabricado en el Departamento de Ciencia de Materiales y Metalurgia de la Universidad de Cambridge. Una segunda serie, se ha fabricado en el Instituto de Magnetismo Aplicado, Laboratorio ‘Salvador Velayos”
Primera serie
La composición de las películas que forman parte de esta primera serie, varía en el rango 0. 1Cx’Z0.45. Se han depositado a temperatura ambiente mediante un sistema de pulverización catódica magnetrón en continua. Las condiciones del sistema permitían la obtención de ultra-alto vacio como etapa previa a la deposición (10~ mbar). El sistema de bombeo constaba de una primera etapa de bombeo con rotatoria y una etapa secundaria de bombeo con difusora. Durante el depósito, el gas de descarga era Ar, a una presión controlada alrededor de 2x102
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mbar. La potencia de deposición era, en todos los casos, de 40 W. La distancia entre el blanco y el sustrato era de 37 mm. En estas condiciones, el rendimiento de pulverización era de aproximadamente 1.1 Ms. Dadas las dimensiones de la cámara de depósito, la homogeneidad de las películas se aseguraba mediante un sistema de traslación y rotación simultánea del portasustratos.
Se utilizó un blanco compuesto, formado por una lámina de hierro a la que se unian, mediante soldadura, láminas de Tb de elevada pureza. La composición de la película depositada, se controlaba ajustando el área y la posición de las láminas de Tb sobre el Fe. La influencia de la posición de las láminas de Tb sobre la composición final de la película, viene determinada por el diferente rendimiento de pulverización a lo largo de la superficie del blanco. Como se describe en el capítulo de Técnicas Experimentales, el campo magnético inhomogéneo del sistema magnetrón impone la inhomogeneidad de rendimiento. La composición de las películas se determinó mediante la técnica de fluorescencia de Rayos X. Como sustratos se han utilizado materiales plásticos, tales como Kapton© y
PET© en forma de película de 40 im de espesor. La elección del sustrato se ha realizado atendiendo a dos factores fundamentales: sus propiedades mecánicas (plástico de bajo módulo de Young) que permite una posterior caracterización
magnetoelística, y su resistencia a los tratamientos térmicos, a fin de que no sufra
alteración apreciable durante el propio proceso de pulverización, y durante los posteriores tratamientos térmicos.
El espesor de las peliculas ha sido medido mediante un palpador Talysurf 6. Para ello, además de sobre el sustrato plástico, se ha pulverizado sobre trozos de oblea de silicio. Estos eran de forma alargada, con una banda central oscurecida a la pulverización mediante un recubrimiento metálico; así, se conseguía una película discontinua con un hueco central de algunos milímetros de anchura. El perfil de este hueco, medido mediante el palpador, proporciona una medida del espesor de la película. La figura 3.2 es una reproducción de uno de los registros obtenidos en la medida de espesor de una de las películas.
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Figura 3.2. Registro obtenido de la medida de espesor de una película de TbFe. Cada una de las divisiones equivale a 0.2 pm, con lo que el espesor total de la película es de aproximadamente 0.6 gm.
Capítulo 3. Películas delgadas amorfas de Tb~Fe¡oo~
Las muestras de las diferentes composiciones que forman parte de esta serie, fueron sometidas a un proceso de recocido a una temperatura de 1750C durante 30 minutos, en una cámara de vacío a una presión de 106 mbar. Esta temperatura era lo suficientemente baja para no modificar las propiedades del sustrato plástico, ni para producir cristalizaciones en la película (como se comprobó mediante difracción de rayos X). La temperatura de cristalización de una aleación amorfa de composición Tb40Fe60 se sitúa en 3200 C.
Segunda serie
El rango composicional de esta serie se extiende para x desde 0.1 hasta 0.5. Las muestras se depositaron a temperatura ambiente mediante un sistema de pulverización catódica magnetrón de radiofrecuencia. El sistema permitía la obtención de un vacío previo de aproximadamente l0~ mbar. Para ello se utiliza una primera etapa de bombeo con rotatoria y una secundaria con turbomolecular. Como atmósfera de depósito se ha utilizado argán de calidad N-55, a una presión constante de 5 xl 01 mbar. Durante el depósito se bombeaba continuamente con rotatoria y turbomolecular. La potencia incidente durante el depósito se mantenía en 300 W, y la potencia reflejada se mantenía, por medio de la red de impedancia, en un valor prácticamente nulo. La distancia entre electrodos era de 100 mm.
Figura 3.3. Micrografía electrónica del canto de un trozo de oblea de Si sobre el que se ha depositado una pelicula de TbFe. La escala indica que el espesor aproximado de la película es de 1 I.tni.
Para esta serie también se utilizó un blanco compuesto. En este caso, se utilizó un blanco comercial de Fe (marca CERA
Q,
de forma circular, de 100 mm de diámetro y 7 mm de espesor. Sobre este blanco de Fe, se adosaron láminas de Tb de 0.1 mm de espesor, mediante una resina epoxi conductora de plata. LaCapitulo 3. Películas delgadas amorfas de Tbte¡oo~
superficie del blanco recubierta de Tb, y la disposición de las láminas, determinaban la composición final de la película (la cual, también se ha determinado mediante fluorescencia de rayos X).
Como sustratos se han utilizado PET y obleas monocristalinas de silicio. Las películas depositadas sobre Si, se han empleado fundamentalmente para la estimación de los espesores. En este caso, dicha estimación se ha llevado a cabo mediante microscopia electrónica de barrido sobre el canto de la película (fig 3.3).