Probetas en masa

Las probetas en masa están compuestas íntegramente por la resina epoxi Resoltech® 1050 reforzada con las diferentes nanoplaquetas de carbono Graphenit®. El proceso de polimerización de la resina empleada se produce a través de la reacción de dos componentes: la resina y el endurecedor. Al mezclar ambos componentes comienza la reacción de curado, proceso irreversible en el que el material solidifica gracias al entrelazamiento de las cadenas poliméricas. Atendiendo al tipo de refuerzo se han fabricado cuatro tipos de probeta:

1. Resina Resoltech 1050 sin ningún añadido, a la que llamaremos “control”. 2. Resina Resoltech 1050 con nanoplaquetas tipo “OX”.

3. Resina Resoltech 1050 con nanoplaquetas tipo “AC1”. 4. Resina Resoltech 1050 con nanoplaquetas tipo “AC2”.

Las probetas de resina reforzadas, 2,3 y 4 son de color negro azabache y a simple vista no se pueden distinguir entre sí.

La geometría de las probetas representada en la Figura 17 se obtiene a partir de dos tipos de molde:

Figura 17: Esquema de la geometría de las probetas de los ensayos no destructivos

 Moldes de silicona

Para las probetas de ensayos por excitación armónica y extensiometria óhmica se fabricaron moldes de silicona (Ferocast®) con la geometría correspondiente en el laboratorio. Los modelos, de sección rectangular, se adhirieron con una cinta adhesiva de doble cara, al fondo de un recipiente donde se vertió la silicona. Al igual que la resina, la silicona está suministrada en dos componentes: silicona color teja (componente A) y endurecedor, de color azul oscuro (componente B). De los 5Kg totales del molde, 485g corresponden al componente A y 15g al componente B.

Como ventaja cabe señalar su gran capacidad de deformación elástica y su consistencia. Sin embargo la exposición al calor degrada la silicona y acorta su vida útil, por lo que será necesario prestar atención a posibles desprendimientos, desniveles y variaciones en la geometría de las probetas. Además, dada la gran adherencia de la silicona es necesario aplicar una capa de cera previamente. En ocasiones residuos de esta capa de cera pueden quedarse en las probetas fabricadas.

 Moldes de PVC

Los ensayos no destructivos con ultrasonidos precisan muestras con un espesor mayor. Por este motivo de emplean moldes desmontables, para facilitar su extracción. Se pretende conseguir una geometría más compacta, con el objetivo de no desperdiciar material.

Figura 19: Moldes de plástico para probetas de ultrasonidos

El proceso de fabricación de las probetas se divide en las siguientes etapas:

Figura 20: Esquema del proceso de fabricación de las probetas en masa

1) Cálculo de las cantidades de componente A y B (resina y endurecedor):

La proporción a seguir es 5Kg de A por 1,75Kg de B. Dada la viscosidad de ambos componentes, parte del material se queda en las paredes de los recipientes empleados, por lo que es recomendable sobredimensionar las cantidades en un 10%. Según estas consideraciones, se calcula la cantidad necesaria de cada componente para el volumen total de resina epoxi deseado (la resina final tendrá una densidad de 1g/cm3). Las cantidades para las distintas probetas dependen de su geometría y volumen: Cálculo de los componentes A y B Preparación de los moldes Dilución del concentrado A Vacío Mezcla de A y B homogeinización Llenado de los moldes Curado de las probetas Mecanizado de las probetas

 Probetas rectangulares: para los ensayos por excitación armónica y extensometría óhmica.

 Probetas cilíndricas: para los ensayos con ultrasonidos. 2) Preparación de los moldes:

Para eliminar posibles residuos se limpian los moldes con etanol. Una vez limpios, se enceran con el fin de facilitar la extracción de las probetas tras el tratamiento térmico. Al aplicar la capa de cera, es necesario retirar el exceso que se queda en esquinas y bordes con una espátula, de otro modo las muestras se verían contaminadas.

3) Dilución del concentrado A (de 2,7% a 0,27%)

Las nanoplaquetas de grafeno utilizadas en este proyecto han sido previamente dispersadas por el fabricante en el componente A, por lo que se parte inicialmente de una disolución concentrada con un 2,7% de nanoplaquetas. En base a las cantidades de componente A y B calculadas se determina la cantidad necesaria de esta disolución para obtener el 0,2% en masa de nanoplaquetas que se busca en este proyecto. La disolución concentrada supone un 10% de la masa de componente A total, el otro 90% es componente A blanco.

Ambas partes se mezclan con un agitador mecánico rotativo con cabezal en forma de hélice a 700 rpm durante 10 minutos para asegurar una buena dispersión de las nanoplaquetas en el componente A total.

4) Realización de vacío

El componente A posee una gran viscosidad, por eso durante la dispersión de A concentrado en A blanco, un gran número de burbujas de aire quedan atrapadas en él. Es necesario eliminar en la medida de lo posible estas burbujas, ya que afectan a los resultados de los ensayos. Con este objetivo, a la resina se le expone a una atmósfera de vacío durante 15 minutos. A la hora de llevar a cabo este proceso es recomendable utilizar un recipiente suficientemente grande, ya que durante un periodo corto de tiempo la resina se expande considerablemente.

5) Mezcla de los componentes A y B: homogenización (0,2%)

El tiempo disponible para manejar la mezcla de ambos componentes es aproximadamente 20 minutos. Por un lado el tiempo de gel al mezclar ambos componentes es limitado y por el otro, mecanismos de mezclado muy violentos propician la aparición de burbujas de aire. Buscando un compromiso entre homogenización y vacío, la mezcla se agita manualmente con una varilla a velocidad baja.

6) Llenado de los moldes

Con el objetivo de garantizar el llenado completo de los moldes, se utilizan jeringuillas de 5 ml. Son suficientemente precisas y, a su vez, resultan manejables, condición necesaria dado que el tiempo de gel de la resina con el endurecedor es relativamente corto en la práctica.

7) Curado de las probetas

El tiempo de curado suele estar estimado por el fabricante que proporciona el “tiempo de gel” de la resina. Sin embargo en la duración del proceso intervienen otros factores como la presión, y de forma destacada, la temperatura.

En este proyecto, y toando como base estudios anteriores, los moldes llenos reposan 1 hora a temperatura ambiente (22ºC) y una vez han ganado consistencia, finalizan el proceso de solidificación en estufa a 60 ºC durante 16 horas.

8) Mecanizado de las probetas

Se extraen las probetas de los moldes y con la ayuda de una fresadora se mecaniza la superficie libre que no ha estado en contacto con el molde. Esta etapa sirve para planear esta superficie; pero también para nivelar la probeta en el caso de llenado irregular.

9) Pegado de las galgas extensiométricas en las probetas rectangulares

Las probetas rectangulares se utilizan tanto para los ensayos de excitación armónica, como para los ensayos de extensometría óhmica. Para éste último, es necesario colocar las galgas extensiométricas que medirán la deformación del material. Este paso se realiza después de ensayar las probetas mediante excitación por impulso, para así no interferir en sus medidas.

Para pegar las galgas a la superficie de las probetas han de seguirse los siguientes pasos:

- Con la ayuda de una escuadra se marca la distancia a la que se soldará la galga. Es fundamental que la galga esté correctamente orientada, de otro modo la medida de la deformación longitudinal y transversal se entremezclaría.

- Se coloca la galga sobre una superficie limpia con la cara a adherir boca abajo y se pega un trozo de celofán a la parte posterior de la galga.

- Manejando la galga con el celofán, se aplican dos capas de imprimación.

- Sobre la superficie de la probeta donde se va a pegar la galga, se vierte una gota de cianocrilato, se coloca la galga de acuerdo a las marcas por la cara que no tiene celofán y se presiona durante unos segundos.

- Este es el paso crítico, con delicadeza se retira el celofán, no hacia arriba, sino manteniéndolo lo más próximo posible a la probeta.

- Una vez que la galga se encuentra correctamente pegada y orientada, se sueldan sus terminaciones metálicas con los cables que servirán como conexión al aparato de medida durante el ensayo. En concreto, se pelarán y soldarán (soldadura en frío) 4 terminaciones (2 por galga), prestando atención de no dañar las galgas. El resultado final aparece en la siguiente figura:

Figura 22: Probeta cilíndrica con galgas extensiométricas pegadas y conectadas