PARA …(la determinación del parámetro, por ej “alcalinidad total”) POR EL MÉTODO DE …(citar el método de análisis, por ej “titulación potenciométrica”)
Deben incluirse al pie de la primera página los datos relativos al personal que preparó, revisó y aprobó el procedimiento:
Fecha: Firma:
Preparado por: (Analista Instrumental) (Analista Químico) Revisado por: (Supervisor de
Calidad) Aprobado por:
Se incluyen además los datos del documento:
Fecha de emisión: Revisión: No. de páginas:
Se prohíbe la reproducción total o parcial de este documento sin previa autorización del Supervisor del Laboratorio.
El PNO debe contener tanto del detalle del procedimiento como la forma de realizar el control de calidad del método analítico.
SECCION DEL PROCEDIMIENTO 1. Aplicación
1.1 Este método es aplicable a la determinación de ……... en muestras de (especificar la matriz en la que se puede aplicar el método, por ejemplo “aguas residuales”)
1.2 El límite de detección de este método es ….….. mg/L
El alcance del método debe ser especificado claramente::
1.3 Mediante este método se puede determinar……..en un rango de ……a ….…mg/L, y por dilución, concentraciones máximas de …….
2. Resumen del método
Es necesario presentar una breve descripción de la metodología analítica, y los principios básicos del método.
3. Precauciones de seguridad
Deben figurar las condiciones relativas a la Higiene y Seguridad en el trabajo, considerando los reactivos y el equipamiento utilizado, y especificando el destino de los residuos generados en el procedimiento analítico.
4. Precauciones
Se refiere a los cuidados especiales que deben tenerse en cada uno de los pasos del procedimiento.
5. Interferencias
Deben detallarse todas las fuentes posibles, en ítems separados. Por ejemplo, en un método espectrométrico, deberían figurar las interferencias físicas, las químicas y las espectrales.
6. Instrumental/materiales
Deben detallarse todos los instrumentos y material de laboratorio, en ítems separados; en el ejemplo citado anteriormente debería comenzarse por el tipo de equipo espectrométrico; y siguiendo por las pipetas, matraces, vasos, filtros si son necesarios en el pretratamiento de las muestras, etc.
7. Reactivos
Deben figurar tanto los reactivos puros como la forma de preparación detallada de las soluciones necesarias.
8. Calibración del equipo
Indicar todos los pasos previos para garantizar que el equipo está funcionando correctamente (por ejemplo., para un método espectrométrico atómico, ajuste de longitud de onda, ancho de ranura, flujo gaseoso, etc.)
9. Calibración del método
Esto se refiere a la calibración química de la metodología. Se deben indicar los diferentes pasos, y cómo preparar las soluciones que se van a utilizar para construir la curva de calibrado. También debe incluirse el tiempo de vencimiento de cada solución.
10. Muestreo y preservación
Se definen las características necesarias para garantizar que la muestra a analizar sea representativa del problema analítico en cuestión. Asimismo, debe garantizarse que la muestra una vez extraída llegue al laboratorio sin que se altere el parámetro a determinar. También debe
informarse la forma de preservación en el laboratorio y el tiempo máximo permisible antes del análisis.
11. Procedimiento de análisis
Se debe detallar en pasos sucesivos cada una de las etapas, desde el volumen de muestra tomado hasta la lectura final. Es la guía práctica para el trabajo del analista.
12. Análisis de datos
Se debe detallar el procedimiento de cálculo, teniendo en cuenta cómo transformar el dato leído por el analista en el resultado final que se debe entregar en el informe.
El contenido de …… en la muestra se calcula de la siguiente manera: Vm W C As = donde: C = concentración de …… en la muestra.
WAs = cantidad de …… obtenida de la curva de calibración
en µg.
Vm = volumen de la muestra en mL.
El resultado se debe reportar en mg/L ± I, donde I es la incertidumbre calculada.
13. Registro
Se detallan todos los registros que deben realizarse y preservarse, para garantizar la trazabilidad del resultado.
Se generan los siguientes registros, los cuales se encuentran en la sala de instrumental:
Cuaderno de Toma de Muestras, es un registro de las muestras
fecha de análisis, el método que se aplica, la identificación de la muestra, acompañado de su control de calidad, alícuota tomada sea en peso o volumen y volumen final a la que se lleva.
Formulario de preparación de reactivos, donde se registra la
fecha de preparación, reactivo preparado, volumen de la solución preparada, marca y lote del reactivo, tiempo de duración máxima, nombre del analista que preparó.
Formulario de preparación de Estándares de Calibración y Control, donde se registra fecha de preparación, volumen
preparado, nombre del analista que preparó, marca y lote del estándar; igualmente el frasco de almacenamiento tiene una etiqueta donde se indica estándar preparado o estándar control, fecha de preparación, iniciales del analista, la concentración de cada analito, preservación, tiempo de duración máxima.
Cuaderno de Mantenimiento de los Equipos, donde se señalan
los problemas en el equipo, para el mantenimiento preventivo y correctivo del mismo.
Cuaderno de Disposición de Muestras y extractos, donde se
registra fecha de ingreso, lote, fecha de eliminación, nombre del responsable de las muestras y extractos en custodia.
Cuaderno de No Conformidades, donde se registran la fecha y
nombre del responsable, la identificación del problema, causas del problema y las acciones correctivas o preventivas del mismo.
Resultados Analíticos
Resultados de los Análisis, donde se archivan los resultados
finales.
Cartas de control, donde se archivan las cartas de control
mensuales.
SECCION DE CONTROL DE CALIDAD