Propiedades magnéticas a temperatura ambiente

Para determinar las propiedades magnéticas de los arreglos de nanohilos (contenidos en sus moldes), realizamos ciclos de histéresis magnética a temperatura ambiente con un VSM LakeshoreTM 7300 (descrito en laSección 5.4). Se utilizaron dos configuraciones geométri- cas, las mismas que se muestran en laFigura 4.4. En una el campo magnéticoH es aplicado paralelo a la dirección del eje de los nanohilos (PA), y en la otra de manera perpendicular (PE), es decir en el plano del arreglo.

LaFigura 7.3presenta los ciclos de histéresis en configuraciones PA y PE de las mues- tras(a, b, c, d, e)Ni100, Ni82, Ni47, Ni07y Fe100, respectivamente, en los cuales las contri-

7.3 PROPIEDADES MAGNÉTICAS A TEMPERATURA AMBIENTE 87 buciones diamagnética de la membrana de alúmina y paramagnética del sustrato de aluminio ya han sido sustraídas. El gráfico(f)muestra la susceptibilidad diferencial (d(M/MS)/d(µ0H))

en función del campo aplicado en el arreglo Ni47, en configuraciones PA y PE.

Figura 7.3. Ciclos de histéresis a temperatura ambiente de los arreglos de nanohilos (a) Ni100, (b) Ni82, (c) Ni47, (d) Ni07 y (e) Fe100. El campo magnético se aplica paralelo al eje de los hi- los (cuadrados vacíos, PA) o perpendicular (triángulos llenos, PE). (f) Derivada de la magnetización normalizada con respecto al campo aplicado (susceptibilidad diferencial) para la muestra Ni47, en configuraciones PA y PE.

Observamos que en todos los casos el eje de fácil magnetización está en la dirección del eje de los nanohilos, y no es necesario un análisis de las susceptibilidades diferenciales (co- mo se realizó en losCapítulos 4y5) ya que se ve claramente que los ciclos en configuración PA envuelven a los de la geometría PE y son más duros magnéticamente. Como en la mues- tra Ni47coexisten dos fases cristalográficas (γ-A1 yγ00-L10), a cada una le corresponde una fase magnética distinta y podrían ser distinguibles en el ciclo de histéresis. Como a simple vista no pueden discriminarse, derivamos la rama superior de la curva de histéresis para constatar esta información (Figura 7.3 (f)). Tanto en la configuración PA como en la PE, la susceptibilidad diferencial en función del campo aplicado muestra un comportamiento único, indicando que las dos fases magnéticas (correspondientes a las fasesγ-A1 yγ00-L10) están acopladas, además de demostrar que el eje de los nanohilos es el de fácil magnetización (mayor susceptibilidad máxima).

LaFigura 7.4 (a)presenta la coercitividadµ0HCa temperatura ambiente para los arreglos

88 CAPÍTULO 7. PROPIEDADES MAGNÉTICAS EN NANOHILOS DE NI-FE metría PA, observamos que si los nanohilos son de hierro puro, la coercitividad es al menos 50 % mayor que cuando la composición contiene Ni, aunque sea un 7 at. %. Esto probable- mente se debe a que la fase cristalina deja de ser bcc (como en Fe100). Si el contenido de Ni aumenta, la coercitividad se reduce suavemente hasta alcanzar un mínimo cuando el material es Ni puro. Sin embargo, notamos que Ni47muestra un valor ligeramente más alto de acuerdo a lo esperado en esta tendencia. Cuando el campo magnético yace en el plano del arreglo (PE), las coercitividades son relativamente bajas (µ0HC <40 mT) y sin mucha

diferencia entre sí, aunque también se observa un valor levemente mayor a lo esperado por la tendencia en el caso de Ni47.

Figura 7.4.(a) Coercitividad y (b) remanencia reducida a temperatura ambiente en función del conte- nido de níquel para los arreglos de nanohilos en configuraciones PA (cuadrados vacíos) y PE (trián- gulos llenos).

La remanencia reducida MR/MS en función del contenido de níquel se muestra en la

Figura 7.4 (b). Para la configuración PA, todos los valores son elevados (superiores al 60 %) y el máximo se alcanza con la muestra bifásica Ni47. En la geometría PE, en cambio, la remanencia reducida es baja para todos los arreglos (menor al 20 %). Las propiedades mag- néticas que se obtienen de los ciclos de histéresis se encuentran resumidas en laTabla 7.3. También se incluyen valores reportados para la polarización magnética de saturación JS

(=µ0MS) y las constantes de las anisotropías de forma Kfo y cristalina K1 [132, 193], que serán relevantes para el análisis siguiente.

Como se planteó en el Capítulo 4, la anisotropía magnética totalKtotal de un arreglo de

nanohilos se conforma a partir de varias contribuciones parciales (ver Ec. 4.1). Podemos separar el efecto dipolar (Kint), pues se introducirá después como un factor externo, y con-

centrarnos en las otras anisotropías, que son propias de la estructura de los nanohilos. Para las muestras de este estudio, la anisotropía de forma Kfo tendrá un peso importante, dada

la elevada relación de aspecto para todos los nanohilos. Su valor depende básicamente de la polarización de saturación de cada muestra, ya que el factor desmagnetizanteNZ es muy

7.3 PROPIEDADES MAGNÉTICAS A TEMPERATURA AMBIENTE 89

Tabla 7.3.Propiedades magnéticas de los ciclos de histéresis de los arreglos de nanohilos a tempe- ratura ambiente.

µ0HC-PA µ0HC-PE MR/MS-PA MR/MS-PE JS* K1* Kfo†

Muestra [mT] [mT] [ %] [ %] [T] [kJ/m3] [kJ/m3] Ni100 90(10) 25(5) 79(3) 14(3) 0,62 −5,70 74 Ni82 110(10) 15(5) 65(3) 11(3) 1,04 −1,38 215 1,68a _1,1a ₅₆₀ Ni47 130(10) 30(5) 93(3) 7(3) 1,38b 700b 380 Ni07 130(10) 5(5) 87(3) 4(3) – – – Fe100 210(10) 35(5) 73(3) 11(3) 2,15 48 920

* Los valores deJSyK1son los reportados por las referencias [132,193].

†Valores calculados según laEc. 4.4con la aproximaciónNZ=0.

a_{FaseγA1-NiFe;}b_faseγ00_L1

0-NiFe.

deJSde la Tabla 7.3y laEc. 4.4,Kfo tiene cotas superiores desde 74 kJ/m3 para el arreglo

Ni100hasta 920 kJ/m3 para la muestra Fe100.

La anisotropía magneto-cristalinaK_mc tiene un comportamiento que varía mucho según la estructura cristalina de cada muestra. Para las fasesγ-A1 y γ-fcc, K_mc ≈ 1-5 kJ/m3, la cual es despreciable con respecto aK_fo. Para el hierro puro con fase α, K_mc = 48 kJ/m3, nuevamente un valor muy bajo en comparación con la anisotropía de forma. El caso de ma- yor de interés es la fase ordenadaγ00-L10 de la muestra Ni47, cuyo valor para la anisotropía magneto-cristalina (700 kJ/m3) es superior al de la de forma (380 kJ/m3). Sin embargo, co- mo todas las muestras son policristalinas, el valor total de K_mc es sólo una cota superior y su valor real será menor, e incluso puede promediarse a valores muy bajos debido a la distribución de orientaciones cristalográficas.

Por último, la anisotropía magneto-elásticaKmees nula a temperatura ambiente, pues no

hay diferencia térmica con las condiciones de fabricación.

Entre las muestras estudiadas, la más interesante es Ni47debido a la inusual aparición de la fase ordenada y el aporte de la anisotropía magneto-cristalina a la anisotropía efectiva. Las propiedades magnéticas a temperatura ambiente destacan por su elevada remanencia reducida y su valor de la coercitividad relativamente alto para esta composición. Para estu- diar este caso en mayor profundidad, realizamos mediciones magnéticas en función de la temperatura, que son descritas en la sección siguiente.

90 CAPÍTULO 7. PROPIEDADES MAGNÉTICAS EN NANOHILOS DE NI-FE