RELACIONES Epoxi 70,
IV.) Comprobación de la temperatura de desbloqueo
3.2 Reducción del % de pérdida en horno, [121].
Este ensayo contribuye de manera importante para determinar la rentabilidad económica de la pintura y consiste en evaluar la cantidad (en g o en unidades de espesor) de material aplicado que se pierde durante el secado de la pintura en el horno. Mediante este ensayo se facilita la elección de la alternativa económicamente más rentable.
Este ensayo se basa en el hecho de que, durante el secado en el horno, la película de pintura perderá sus componentes volátiles desprendidos y permanecerá sobre la probeta, únicamente la parte sólida de la pintura. Los componentes volátiles se componen del agua desionizada, de los
disolventes orgánicos de la fórmula y de los agentes de bloqueo que se liberan durante el secado. En el presente ensayo se comparan las dos pinturas con la única diferencia de las proporciones en los agentes bloqueantes.
El procedimiento de ensayo consta de los siguientes pasos: 1.) Pesar tres probetas. El peso de cada una será G0 (g).
2.) Aplicar las probetas con la pintura en condiciones establecidas (32ºC, 120” y 200V)
3.) Dejar secar al aire las probetas pintadas durante 20 minutos. 4.) Pesar las probetas de 3.). El peso de cada una será G1 (g).
5.) Secar las probetas en estufa a 110ºC durante 1 hora.
Este paso asegura la evaporación total del agua contenida en la película de pintura. 6.) Pesar las probetas de 5.). El peso de cada una será G2 (g).
7.) Secar las probetas en estufa en las condiciones de ensayo: 15, 20 y 25 minutos a 195ºC, temperatura objeto.
8.) Pesar las probetas de 7.). El peso de cada una será G3 (g).
A partir de estos valores se calcula:
* Peso de la pintura aplicada y secada al aire: G = G1 - G0
* Pérdida de peso entre secado a 110ºC y a la temperatura del ensayo: PP = G2 – G3 * En porcentaje:
(%) x100
G PP PP
En estas condiciones, los resultados del ensayo de pérdida en horno para las dos relaciones de bloqueo mencionadas, se presentan en la tabla 3.54 siguiente. Para cada parámetro definido se realiza la media. La gráfica de las medias de los datos anteriores constituye la figura 3.36.
Figura 3.36. Gráfica resultados pérdida en horno
Pérdidas de pintura en el horno vs Espesor de Película seca
28,0 28,5 29,0 29,5 30,0 30,5 31,0 31,5 32,0 32,5 33,0 14,0 15,0 16,0 17,0 18,0 19,0 20,0 21,0 22,0 Pérdidas e n Horno [%] E s p e s o r d e P e lí c u la S e c a [mm] Relación BG : BDG = 1 : 1 Relación BG : BDG = 2 : 1 t=25 t=20 t=15 t=20 t=15
Tabla 3.54. Resultados pérdida en horno.
Con objeto de simplificar el desarrollo, esta última serie de ensayos en la que se ha fijado la relación y tipo de agentes bloqueantes a utilizar se ha empleado sólo uno de los dos polímeros epoxi que quedan. Este polímero responde a los parámetros siguientes y configura el denominado
Producto-1. A partir de aquí, aun falta por comprobar el comportamiento de la alternativa que da
lugar al Producto-2 ,(la tercera alternativa, el “Producto-3”se ha descartado anteriormente, por la aparición de grumos al adicionar el isocianato bloqueado).
Con participación de la segunda alternativa válida, se evaluarán los dos aspectos siguientes que suponen alguna diferencia cualitativa:
• Espesamiento/formación de grumos tras la adición del 20% de isocianato bloqueado. • Aspecto de las probetas aplicadas y secadas.
A este efecto, se procede según sigue:
• Preparación de cantidades de polímero epoxi hasta EEW finales teóricos de 500 g/eq. • Modificación con amina según los valores de la tabla 3.26:
a.) Polímero de EEWf = 500 g/eq se modifica con DEA : DMAPA en relación 1 : 1. • Neutralización con ácido acético hasta alcanzar 45% de grado de neutralización. Los valores
se han presentado en la tabla 3.28.
• Adición de 20% isocianato bloqueado seleccionado – bloqueado con BG : BDG en relación 2 : 1 .
• Ajuste a viscosidad final mediante adición de 20% agua desionizada.
Los datos comparativos entre ambos productos finales se muestran en la tabla 3.55 siguiente.
Tabla 3.55. Resultados Producto-1 y Producto-2.
A continuación, se aplican probetas con Producto-2 en las condiciones standard indicadas anteriormente. El secado se realiza, como entonos los casos, en condiciones standard del laboratorio y se evalúa el aspecto superficial de las probetas pintadas. Este aspecto se compara con el obtenido para el caso del Producto-1. En ambos casos el aspecto superficial que presentan las probetas pintadas en bueno.
Finalmente, como consecuencia del desarrollo presentado a lo largo de este capítulo se obtienen las dos composiciones ya presentadas – Producto-1 y Producto-2 - que se deben seguir ensayando para descartar una de ellas. Las composiciones de ambos productos son muy similares y se encuentran reflejadas en la tabla 3.56.
A modo de resumen, a continuación, las características de ambos productos. Se muestra en negrita la diferencia entre ambos productos.
a.) Producto-1:
• EEWf = 500 g/eq
• Adición de 1% de disolvente orgánico durante la polimerización de la epoxi. • 0,06% catalizador
• Relación de aminas: DEA : DMAPA = 2 : 1. • Ácido de neutralización: ácido acético. • Grado de neutralización: 45%.
• Adición de 20% isocianato bloqueado con BG / BDG en relación 2 : 1. • Ajuste a viscosidad final mediante adición de 20% agua desionizada.
b.) Producto-2:
• EEWf = 500 g/eq
• Adición de 1% de disolvente orgánico durante la polimerización de la epoxi. • 0,06% catalizador
• Relación de aminas: DEA : DMAPA = 1 : 1. • Ácido de neutralización: ácido acético. • Grado de neutralización: 45%.
• Adición de 20% isocianato bloqueado con BG : BDG en relación 2 : 1.
• Ajuste a viscosidad final mediante adición de 20% agua desionizada.
Como parte final del desarrollo de la composición del producto, se procede a realizar ensayos físico - químicos sobre los dos productos que se han seleccionado y que se revisarán en el apartado 3.4, más adelante.