SÍNTESIS DE PELÍCULAS DELGADAS DE Co:TiO 2

La obtención de películas delgadas de Co:TiO2 se llevó a cabo por medio de la técnica

denominada deposito mediante plasmas cruzados de ablación laser, abreviado CBPLD por sus siglas en inglés (Crossed Beam Pulsed Laser Deposition), ablacionando simultáneamente dos blancos, uno de TiO2 y otro de Co colocados de manera

perpendicular como se muestra en la Figura 4.1. Las películas se depositaron sobre substratos de vidrio, silicio y carbón vítreo, colocados de manera frontal al plasma de TiO2

a una distancia de 4.2 cm, los depósitos se hicieron a presiones del orden de 3 x 10-6 _Torr.

Figura 4.1. Esquema del sistema utilizado para obtener las películas por medio de CBPLD. En la Figura 4.1 se puede observar el sistema utilizado para el depósito, el cual es relativamente sencillo y consiste básicamente de cuatro partes fundamentales:

1) El Láser. En este trabajo se empleó como fuente de energía para la ablación de los materiales, un láser de Nd: YAG (Granate de Itrio y Aluminio dopado con Neodimio), con las siguientes características:

78 | P á g i n a o Longitud de onda de emisión: 1064 nm (región del cercano infrarrojo).

o Duración del pulso: 5 ns

o Frecuencia de repetición de pulsos: 10 Hz. o Energía máxima por pulso: 800 mJ.

2) Sistema de Vacío. El sistema de vacío, está constituido por dos bombas de vacío, una bomba de vacío mecánico (Alcatel 2015 SD) y una bomba de vacío turbomolecular (Turbovac TW 250 s), la presión que se puede alcanzar es del orden de 1X10-6 _{Torr. Las}

presiones de la cámara de vacío se miden con un sensor de tipo pirani (Balzers, modelo IKR 050), el cual mide bajas presiones (5 X 10-2 _{Torr) y un sensor de tipo cátodo frío}

(Balzers, modelo TPR 010), el cual mide bajas presiones (1x10-5 _Torr).

3) Cámara de ablación. La cámara de ablación está construida en acero inoxidable, diseñada para trabajar en condiciones de alto vacío. Se encuentra conectada directamente al sistema de vacío mediante dos válvulas que permiten hacer el vacío mecánico o primario y el alto vacío secundario de manera independiente. Dentro de la cámara se encuentran los siguientes componentes:

o Portablanco: Ubicado en el eje de un motor, el cual hace que gire el blanco durante el depósito, con la finalidad de evitar que se produzca una perforación en el mismo. Su diseño permite el uso de blancos de diferentes diámetros de hasta 25.4 mm.

o Portasubstrato: Ubicado frente al blanco de forma paralela, es posible variar la distancia que existe entre el blanco y el substrato.

o Entrada para gases: Permite trabajar en atmósferas controladas reactivas o inertes (argón, nitrógeno u oxígeno) permitiendo variar la presión de trabajo.

o Ventanas de vidrio: El quipo cuenta con dos ventanas de vidrio, una de ellas permite el paso del láser y la otra sirve para vigilar el desarrollo del experimento.

Capítulo 4

79 | P á g i n a 4) Blanco. Para este trabajo se emplearon dos blancos diferentes uno de TiO2 (con una

pureza del 99.99 %), y otro de Co(con una pureza del 99.99 %) en forma de disco con un diámetro de 25.4 mm y 6.25 mm de espesor.

2) Substratos En esta investigación se emplearon tres substratos diferentes: vidrio corning, silicio monocristalino (100) y carbón vítreo, en el caso del vidrio se emplearon cuadros de 2 cm x 2 cm, para silicio se utilizaron secciones de una oblea de Si y el carbón vítreo se cortaron secciones de 1 cm de largo de una barra comercial de 5 mm de diámetro. Una vez obtenida la forma y el tamaño adecuado de los substratos, se procedió a su limpieza, lo cual se hace de la siguiente forma:

 Vidrio. Los cuadros de vidrio se colocaron en un vaso de precipitado que contiene una solución acuosa (Extran MA 02 neutro diluido al 3 %) y se sometieron a un ultrasonido por un tiempo de entre 30 segundos a 1 minuto, con una pinza se colocaron en un vaso con alcohol, se aplicó ultrasonido durante 1 minuto y finalmente se secaron con aire comprimido.

 Carbón vítreo. Los cilindros se sometieron a un proceso de limpieza mecánica, mediante un pulido con lijas empleando diferentes granos, después se realizó el mismo proceso de limpieza que se empleó para el vidrio, para posteriormente someterlos a una limpieza de la superficie mediante un barrido electroquímico, al terminar se enjuagaron con agua destilada para eliminar los residuos de la solución electroquímica y se secaron con aire comprimido

 Silicio. En este material las impurezas se eliminan con alcohol etílico absoluto anhidro. Una vez que los substratos están limpios, se colocan en el portasubstratos, para introducirlos en la cámara de ablación y se alinean con el portablanco, a una distancia de 4.2 cm.

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4.1-A. Procedimiento para el depósito de las películas

Para el caso del blanco de TiO2, las condiciones de ablación se mantuvieron constantes,

estableciéndolas en base a la obtención del TiO2 [86] con las características deseadas.

Vale la pena señalar que en el laboratorio se tiene bastante experiencia en la preparación de películas delgadas de TiO2 incluso con fase controlada [87], por lo que en esta etapa

se buscara más bien resolver problemas de tipo experimental para optimizar la configuración propuesta. Con el propósito de variar el contenido de cobalto en los depósitos, se modificó la fluencia láser sobre el blanco de Co, alterando las propiedades del plasma de cobalto (energía cinética y densidad).

Plasma de TiO2: El plasma de TiO2 se obtuvo con la fluencia laser de 35 J/cm2 y la

distancia blanco substrato en 4.2 cm, manteniendo la energía cinética de los iones de Co presentes en el plasma en valores del orden de 500 eV en todos los casos.

Plasma de Co: Para la obtención del plasma de cobalto, se modificó la fluencia laser, variando el diámetro de enfoque (spot) del haz laser sobre el blanco de cobalto (ver Figura 4.1), logrando valores de fluencia laser de 9 a 18 J/cm2_{, y energías cinéticas para el Co}+

de 92 a 756 eV.

4.1-B. Diagnóstico de los plasmas producidos

Para poder realizar los depósitos de las películas bajo condiciones controladas, se realizó el diagnóstico de los plasmas generados (TiO2 y Co) de manera individual empleando una

sonda electrostática de Langmuir, colocando la sonda a lo largo de la línea de expansión del plasma, observando las contribuciones de los iones del plasma de Ti y posteriormente los de Co.