Síntesis de ZnCr 2 O 4 utilizando el montaje experimental 1

Para realizar un análisis del montaje experimental 1 se realizó la caracterización del pigmento cerámico ZnCr2O4 realizado mediante los métodos Pirólisis de aerosol con llama y tradicional cerámico. La concentración de la solución precursora utilizada para esta síntesis contenía un 7% p-v.

A pesar del bajo rendimiento de este montaje para la producción de partículas cerámicas, se realizó una caracterización mediante difracción de rayos X, espectroscopía UV-visible y colorimetría, con el fin de identificar la formación o no del compuesto deseado. Estos resultados fueron comparados con los obtenidos para el mismo compuesto realizado mediante el método tradicional cerámico, con el fin de identificar la correspondencia entre ambos materiales.

En la Figura 17 se muestra el difractograma del pigmento ZnCr2O4 realizado mediante Pirólisis de aerosol con llama con alimentación líquida utilizando el montaje 1, donde es posible observar la correlación entre los picos del patrón PDF 00-022-1107 con la muestra obtenida, sin embargo la anchura de los picos y su baja definición indican que el compuesto presenta una baja cristalinidad de las fases.

Figura 17. DXR del compuesto ZnCr2O4 sintetizado mediante LF-FSP con el montaje 1. La Figura 18 muestra el difractograma del mismo pigmento ZnCr2O4, realizado mediante el método tradicional cerámico a una temperatura de 1200°C por 6 horas. En esta figura se puede observar una buena correlación entre los picos del

patrón PDF 00-022-1107 con la muestra obtenida. Además los picos difractograma para este pigmento se encuentran más definidos, lo cual representa una buena cristalinidad de las fases, sin embargo cabe señalar que el tiempo requerido para la formación de la espinela por el método tradicional fue mayor al utilizado por el método no convencional en estudio.

Figura 18. DXR del compuesto ZnCr2O4 sintetizado mediante el método.

La Figura 19 muestra las micrografías para el pigmento obtenido por el método alternativo LF-FSP con el montaje 1, donde en (a), es posible observar la formación de agregados de partículas, que al ser observados más detalladamente en (b) y (c) muestran la presencia de partículas de forma irregular con la presencia de zonas porosas. La morfología irregular observada en (d) pudo ser producto de la baja capacidad del gas de dispersión para formar gotas al entrar en contacto con la llama, lo cual indica que la presión del gas de dispersión es una variable importante en el proceso de síntesis por Pirólisis de aerosol en llama con alimentación líquida.

Por otro lado, la Figura 20 muestra las partículas formadas mediante el método tradicional, donde en (a) se evidencia la formación de agregados de partículas de bajo tamaño, con tendencia a formar partículas esféricas. La figura (b) muestra un panorama más amplio a un aumento de 90 X donde se aprecian partículas de tamaños superiores a 100 µm, con la presencia de algunas partículas densas con morfología angulosa, las cuales se observan en (c) y (d).

Resultados y Discusión

Figura 19. Micrografía SEM del pigmento ZnCr2O4 por el método LF-FSP usando el montaje 1.

Figura 20. Micrografía SEM del pigmento ZnCr2O4 por el método tradicional cerámico. La Figura 21 muestra el espectro de reflectancia difusa entre 400-700 nm para el pigmento cerámico ZnCr2O4 sintetizado por LF-FSP utilizando el montaje 1 y el método tradicional cerámico. En esta figura es posible observar que el pigmento realizado por el método tradicional presenta un mayor factor de reflectancia, donde se pueden identificar un pico de reflexión pequeño en ~500nm el cual corresponde

al verde azul y un pico de mayor intensidad en 650 nm, correspondiente al naranja. En cuanto al pigmento realizado por el método alternativo, se observa una banda ensanchada a partir de 600 nm con intensidad mayor en 700, la cual corresponde a una coloración roja. La baja reflectancia del pigmento obtenido mediante LF-FSP puede ser explicado por la forma irregular de las partículas observadas en la Figura 19, ya que al interactuar la luz con las partículas, los poros y la forma irregular de los mismos limitan la reflexión de la luz, mientras que al interactuar con partículas de forma más definidas como las obtenidas por el método tradicional, la luz tiene mayor capacidad de reflexión y como consecuencia su factor de reflectancia y luminosidad es superior.

Figura 21. Comparación del espectro de reflectancia difusa para el compuesto ZnCr2O4 realizado

mediante LF-FSP y el método tradicional cerámico.

La Tabla 9 muestra las coordenadas colorimétricas obtenidas para los pigmentos realizados. Las coordenadas colorimétricas presentan valores similares para ambos pigmentos con una predominancia en la coordenada b* lo cual indica coloraciones hacia el amarillo y una coordenada a* positiva que aporta una coloración roja, por lo cual los pigmentos tienden al naranja. Sin embargo, las coordenadas L* y a* para el pigmento realizado mediante el método tradicional presentan valores ligeramente mayores y la coordenada b* un valor menor, lo cual lo hace un pigmento de coloración más clara y con una tendencia a un naranja más amarillo, mientras que el pigmento realizado por el método alternativo es un naranja más rojizo y opaco.

Resultados y Discusión

Tabla 9. Coordenadas colorimétricas del pigmento ZnCr2O4 realizado mediante LF-FSP y el

método tradicional cerámico.

Muestra L* a* b*

ZnCr2O4 LF-FSP 41,133 11,445 20, 688

ZnCr2O4 método tradicional cerámico 56,298 12,673 17,778

La Figura 22 muestra la fotografía del pigmento cerámico ZnCr2O4 obtenido mediante el método alternativo LF-FSP y el método tradicional cerámico, en la cual se puede observar que el pigmento obtenido por el método alternativo tiene una tendencia más rojiza, como indicaban las coordenadas colorimétricas, mientras que la coloración del pigmento tradicional es más luminosa y con menos presencia de rojo.

Figura 22. Fotografía de los pigmentos ZnCr2O4; sintetizados mediante a) LF-FSP; b) Método

tradicional.