Secado por atomización

Los ensayos exploratorios de secado por atomización se realizaron utilizando un equipo a escala laboratorio Mini Spray Drier Büchi B - 290 (Büchi Labortechnik AG, Flawil, Suiza) (Figura 2.19).

Característica Técnica

Capacidad de evaporación de agua 1 kg/h

Flujo de aire de secado Máximo 35 m3_/h Temperatura máxima de entrada 220 ºC

Gas de atomización Aire, 5·105 _{– 8·10}5 _Pa (200 – 800 L/h) Diámetro de la boquilla 0.7 mm Tiempo de residencia 1.0 – 1.5 s Dimensiones de la cámara (Altura/Diámetro) 0.51 m / 0.11 m

Figura 2.19. Características técnicas: Büchi Mini Spray Drier B – 290.

El equipo está provisto de una tobera de atomización binaria de mezcla externa. Por el canal central circula la suspensión a atomizar, mientras que por el canal anular adyacente circula el aire de atomización que facilita la dispersión del líquido en

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pequeñas gotas. Los diámetros internos de los orificios para el líquido y el gas son de 0.7 mm y 1.5 mm, respectivamente.

Las condiciones operativas de secado se especifican en detalle en los capítulos siguientes. Para estabilizar y facilitar la limpieza del equipo, se circuló agua destilada durante 10 minutos previos y 10 minutos posteriores a la atomización de las suspensiones, respectivamente. Durante el período de operación, las suspensiones a atomizar se mantuvieron homogéneas mediante agitación magnética continua.

Cada ensayo se realizó, al menos, por duplicado. Los polvos recuperados (también llamados ―microcápsulas‖, ―micropartículas‖) se pesaron y almacenaron a temperatura ambiente en frascos de vidrio de color caramelo, sellados y colocados en la oscuridad. Para todas las experiencias realizadas, se registró la temperatura de salida.

2.2.5.1.Rendimiento de secado (RS)

El rendimiento del proceso se determinó gravimétricamente como la relación entre la cantidad de polvo colectado luego de cada experiencia de secado por atomización (producto particulado en forma de microcápsulas) y el contenido de sólidos totales presente en las suspensiones atomizadas (Ecuación(2.4)):

( ) ( )

( ) (2.4)

2.2.5.2.Recolectado en cámara de secado (PC)

En algunos casos, también se determinó gravimétricamente el material recolectado en la cámara de secado. En este sentido, el PC se definió de manera análoga a la Ecuación (2.4), como la relación másica entre los sólidos colectados en las paredes de la cámara y los sólidos alimentados al proceso.

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2.2.5.3.Eficiencia de encapsulación (EE)

Una vez que culmina el proceso de secado, el producto en polvo (microcápsulas) que se obtuvo está compuesto de 3 tipos de partículas: fitoesteroles libres (sin encapsular), fitoesteroles encapsulados y agentes encapsulantes (no utilizados en la encapsulación) (Figura 2.20). Como su nombre lo indica, la determinación de la eficiencia de encapsulación permite evaluar la efectividad del proceso en cuestión.

Figura 2.20. Composición del producto de secado y fracciones para determinación de eficiencia.

En la bibliografía existen diversas maneras de establecer la eficiencia de encapsulación y, a su vez, diferentes formas de definirla. Algunos autores definen la eficiencia de encapsulación como la relación entre el contenido total de ingrediente activo en el producto final y su cantidad alimentada (Gamboa, Gonçalves & Grosso, 2011; Kaushik & Roos, 2007; Shu, Yu, Zhao & Liu, 2006; Xiao & Zhong, 2011); mientras que otros, la definen como la relación entre la cantidad de activo encapsulado y contenido total de activo en el producto final (Aghbashlo et al., 2012; Calvo, Hernández, Lozano & González-Gómez, 2010; Haidong et al., 2012; Jun-xia, Hai-yan &

Cobertura libre, levemente soluble en agua. FE libres, insolubles en agua.

FE encapsulados.

Producto

Extracción de FE_T

Extracción de FE_L

Disolución de cobertura, liberación de FE encapsulados.

FE

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Jian, 2011; Tonon, Grosso & Hubinger, 2011; Velasco, Holgado, Dobarganes & Márquez-Ruiz, 2009). En esta tesis se utiliza la definición de Eficiencia de Encapsulación (EE) dada por la Ecuación (2.5); es decir, la relación másica entre los fitoesteroles encapsulados (FEE), expresados como la diferencia entre los fitoesteroles totales (FET) y los fitoesteroles libres (FEL), y los fitoesteroles totales en el producto (Figura 2.20).

( )

(2.5)

Las fracciones FET y FEL se determinaron mediante extracción con solventes siguiendo la metodología desarrollada por Velasco et al. (2009), la cual se describe a continuación.

2.2.5.3.1. Fitoesteroles totales (FET)

La determinación del contenido total de fitoesteroles en las microcápsulas se basó en el método de Röse – Gottlieb, ampliamente aplicado para la determinación cuantitativa de grasa en leches y polvos de leche (Velasco et al., 2009). Se dispersaron 4 g de micropartículas en 40 mL de agua destilada, previamente calentada a 65 ºC. Luego de una agitación vigorosa, se agregaron a la suspensión 8 mL de una solución acuosa al 25 % de NH4OH y se mantuvo la mezcla a 65 ºC durante 20 minutos en agitación. Seguidamente, se enfrió la suspensión a temperatura ambiente, y se la dispuso en una ampolla de decantación para extraer el total de lípidos presentes.

La extracción de los fitoesteroles se realizó en 3 etapas sucesivas. En la primera, se agregaron 20 mL de etanol, 50 mL de éter etílico y 50 mL de n-hexano. En la segunda, se utilizaron 10 mL de etanol, 50 mL de éter etílico y 50 mL de n-hexano; mientras que en la tercera se adicionaron 50 mL de éter etílico y 50 mL de n-hexano. En cada etapa de extracción, se agregaron los solventes sucesivamente con agitación vigorosa entre cada adición. Luego de dejar en reposo, la fase superior de cada

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extracción se colectó y filtró a través de un papel de filtro conteniendo Na2SO4 anhidro. Posteriormente, se sometió a evaporación bajo una corriente de N2,hasta alcanzar peso constante. La fase acuosa se dispuso para la extracción subsiguiente.

El contenido total de fitoesteroles (FET) se calculó como:

( ) ( )

( ) (2.6)

2.2.5.3.2. Fitoesteroles libres (no encapsulados) (FEL)

La fracción de fitoesteroles libres se extrajo por agitación de 5 g de microcápsulas en un volumen de 200 mL de n-hexano, durante 15 minutos a temperatura ambiente. Luego de filtrar a través de papel de filtro, se evaporó el solvente en un rotoevaporador a 60 ºC y 0.200 atm, aproximadamente. Los fitoesteroles extraídos se secaron hasta alcanzar peso constante bajo una corriente de N2. El contenido de fitoesteroles libres (FEL) se computó como:

( ) ( )

( ) (2.7)

2.2.5.4.Retención de Fitoesteroles (RFE)

La retención de fitoesteroles se expresó como la relación entre la cantidad total de fitoesteroles en las micropartículas (libres y encapsulados) y la cantidad de fitoesteroles alimentados al secadero en la suspensión (Frascareli et al., 2012).

( ) ( )

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