EN MUESTRAS BIOLÓGICAS
IV. 3 1 SEPARACIÓN DE URANIO
e. 1) Disolver en HCI 10 N las muestras tanto de orinas como de heces provenientes de los apartados a.8 y c.5.
e.2) Pasar las muestras por la columna de intercambio iónico AGiXXO. La columna se acondiciona previamente pasando 25 ml de HCI iON.
e.3) Lavar la columna con 50 ml de HCI iON. e.4) Eluir el uranio con 40 ml de 1120 desionizada.
eS> Llevar a sequedad el eluido y disolver el residuo en 5 ml de HNO3 3N. e.6) Pasar esta solución por la columna Uteva, y lavar con 20 ml de 11N03 3N. e.7) Eluir el uranio con 10 ml de HNO3 0.05 N. Llevar a sequedad el eluido.
El esquema del procedimiento analítico aparece representado en la Figura IV.2.
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Figura 1V’. 2. Esquema general del procedimiento de análisis de uranio.
IV.3.2 SEPARACIÓN SECUENCIAL DE PLUTONIO, AMERICIO Y URANIO
Las etapas de la separación para la obtención de cada radionucleido se especifican en los apartados siguientes.
IV.3.2.1 Plutonio
Los métodos de elución varian ligeramente en función de la naturaleza de la muestra. El procedimiento en el caso de orinas es el siguiente:
f. 1) Disolver el residuo del punto a.8 en 50 ml de UNO3 SN.
f.2) La resma Bio-Rad AGIX2 se acondiciona pasando 50 ml de HNO3 SN.
f.3) Pasar la muestra por la columna cargada con resma Bio-Rad AG1X2 y lavar con 40- 50 ml de ácido nítrico UNOJ SN (recoger este líquido para análisis de Am y U). f.4) Lavar la columna con 50 ml de UCI.
f.5) Eluir el plutonio añadiendo clorhidrato de hidroxilamina sólido y 50 ml de ECl 0.5N.
- Llevar a sequedad.
En el caso de heces:
g. 1) Disolver el residuo del punto c.5) en 100 ml de UNO3 SN.
g.2) Pasar esta solución por la columna cargada con resma Bio-Rad AGXX2 y lavar con 100 ml de HNOJ SN (recoger este líquido para análisis de Am y U).
g.3) Lavar con 50 ml de MCI concentrado.
g.4) Eluir el Pu añadiendo clorhidrato de hidroxilamina sólido y 50 ml de ECl O.5N. Llevar a sequedad.
IV.3.2.2 Americio
El esquema de esta separación secuencial varia dependiendo de la necesidad de determinar uranio en la misma muestra. En el caso de que sea preciso determinarúnicamente americio,
Preparación de la colunma Tru.Spec: Lavado con 5 ml de agua destilada (2 volúmenes de columna). Lavado con 10 ml de UNOJ 2N.
h. 1) Llevar a sequedad la fracción correspondiente a la carga de muestra y lavados nitricos de los puntos e.2 y f.3 que contiene el Am (en medio NO3H SN).
h.2) Disolver el residuo en 10-15 ml de NO3H 2N. Pasar por una columna TruSpee previamente acondicionada.
h.3) Lavar con25 ml de HNO3 2N.
h.4) Eluir el Am con 10 ml de ENO3 0.05 N. h.5) Llevar a sequedad el eluido.
El esquema general de este procedimiento analítico aparece representado en la Figura IV. 3.
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Figura IV 3. Esquema general del procedimiento de análisis de plutonio y americio.
IV.3.2.3 Uranio
En el caso de analizar uranio en la misma muestra, se sigue el procedimiento siguiente:
i. 1) Llevar a sequedad los líquidos de los puntos f.3y g.2 y disolver el residuo en UNOJ 2N.
i.2) Pasar esta solución por la columna Tru.Spec. Lavar con SmI de UCI 9M. i.3) Eluir el Am con 10 ml de MCI 4N. Llevar a sequedad.
i.4) Eluir el U con 10 mIde N11411C2040dM. Llevar a sequedad.
IV.4
PREPARACIÓN DE FUENTES
La preparación de fuentes para su medida mediante espectrometria alfa se realiza siguiendo el procedimiento siguiente:
j.
1) Adicionar 1 mIde Na2SO4 0.3M a las muestras procedentes de los apartados f.4, g.4,h.5 i.3 e i.4.
j.2) Añadir 0.3 ml de H2S04, 4 ml 1120 desionizada y 2 gotas de azul de metileno.
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Añadir NH4OH concentrado hasta viraje del indicador al amarillo naranja,transfiriéndose la solución a una célula electrolítica que contiene en su interior un disco de acero inoxidable.
j.4) Lavar el vaso que contenía la muestra con 5 ml de H2S04 al 1%, añadiendo este líquido de lavado a la célula electrolítica. Añadir NU4OU concentrado hasta viraje del indicador.
j.5) Efectuar la electrólisis a una intensidad de corriente de LA.
j.6) Añadir a la solución 1 ml de NH4OH concentrado un minuto antes de parar el paso
- - de corriente. Desmontar lá célula y enjuagar el disco con agua y alcohol etílico.
j.7)
Secar la plancheta bajo una lámpara IR.La célula electrolítica consta de una base de acero inoxidable con un alojamiento para el disco soporte de 2,5 cm. de diámetro, sobre el que se va a obtener el depósito. A esta base
se enrosca el cuerpo de la célula, que puede ser de cloruro de polivinilo o de teflón. El ánodo es de platino. Se trata de un hilo de lmm de diámetro arrollado en espiral en su extremo. Los discos soporte son de acero inoxidable, pulidos a espejo, de 0.5 mm de espesor y 2.5 cm de diámetro. Antes de su utilización, los soportes se desengrasan con tricloroetileno. En la Figura IV.4 se muestra el electrodo de platino junto con el disco de acero inoxidable y los componentes de la célula electrolítica.
Figura IV 4. Aspecto de los materiales utilizados en la realización de eledrodepósitos.
El proceso normalmente se inicia a temperatura ambiente, pero en su transcurso ésta se eleva considerablemente, hasta aproximadamente unos 800C, lo que ocasiona la pérdida gradual del electrolito debido a la evaporación. Este problema se ha solucionado empleando un diseño del equipo desarrollado en el Ciemat en el que las células electrolíticas van sumergidas en un baño de hielo.
Al término de la operación, el electrolito se hace básico agregando 1 ml de hidróxido amónico concentrado, retirándose la célula antes de cortar el paso de corriente para evitar un ataque del depósito. El disco de acero se lava con agua destilada y seguidamente con alcohol.