TÉCNICAS ANALÍTICAS

4.2.1. Medida de Turbidez

La medida de la turbidez se ha llevado a cabo en un turbidímetro 115 VELP SCIENTÍFICA (VELP SCIENTÍFICA, Milán, Italia), empleando el Método Nefelométrico 2130.B (APHA-AWWA-WPCF, 1989). Este método se basa en la comparación de la intensidad de la luz dispersada por la muestra en condiciones definidas y la dispersada por una solución patrón de referencia (formacina) en idénticas condiciones.

La medida de la turbidez indica la efectividad del tratamiento de coagulación, ya que es una medida indirecta de la concentración de coloides. Cuando la materia coloidal se transforma en materia particulada la turbidez disminuye, debido a que la materia particulada sedimenta disminuyendo así la dispersión de la luz.

4.2.2. Demanda Química de Oxígeno (DQO)

La Demanda Química de Oxígeno se mide mediante el método DQO HACH (HACH, Loveland, Colorado, EEUU). La oxidación tiene lugar en un tubo de digestión que contiene una mezcla oxidante de reacción compuesta por dicromato de potasio, ácido sulfúrico, sulfato de plata y sulfato de mercurio. La sal de plata actúa como catalizador de la oxidación de los compuestos orgánicos, y el sulfato de mercurio evita las interferencias producidas por

los cloruros. En el método, se introducen dos mililitros de la muestra a analizar en el tubo de digestión. A continuación, se mantiene dos horas a 150 ºC. Posteriormente, el tubo se deja enfriar a temperatura ambiente y se mide el valor de la DQO directamente en un espectrofotómetro DR-2000. La exactitud de los valores obtenidos depende de la naturaleza de los compuestos de la muestra aunque, generalmente, el error de la medida es siempre inferior al 10%. Con regularidad, se efectúan pruebas de calibración del equipo con disoluciones patrón de hidrogenoftalato de potasio.

4.2.3. Carbono Orgánico Total (COT) y Carbono Inorgánico (CI)

El carbono total se mide mediante un analizador TOC-5050 Shimadzu (Shimadzu Corporation, Tokyo, Japón). La medida se basa en la combustión completa de la muestra con una corriente de oxígeno puro. La combustión se produce a 680 ºC en un horno que contiene un catalizador de platino soportado en alúmina. El dióxido de carbono producido es medido mediante espectrofotometría infrarroja.

Para la medida del carbono inorgánico, se acidifica la muestra mediante la adición de ácido fosfórico al 25%. Con ello se consigue el desplazamiento del equilibrio de carbonatos y bicarbonatos hacia ácido carbónico (dióxido de carbono), y la liberación del dióxido de carbono, que es medido mediante espectrofotometría infrarroja.

Si se restan los valores correspondientes al carbono total y al carbono inorgánico, se obtiene el valor del carbono orgánico contenido en una muestra. El equipo efectúa un mínimo de tres medidas de cada muestra, dando por válido un resultado si la variación entre las medidas es inferior al 2%.

4.2.4. Medida de concentración de aluminio

Para determinar este parámetro se ha procedido a la previa dilución de las muestras

50:50 v/v con HNO3 4N para asegurar que la totalidad del aluminio presente en las muestras

se encuentre en estado soluble. Posteriormente, la concentración de aluminio ha sido monitorizada mediante ICP-AES (Inductively Coupled Plasma, Atomic Emission Spectrometry), empleando el equipo ICP-AES Liberty Sequential VARIAN (VARIAN INC., EEUU). La espectrometría de emisión atómica con plasma de acoplamiento inductivo es una de las técnicas más importantes para el análisis elemental, debido a sus bajos límites de detección para la mayoría de los elementos, su alto grado de selectividad y su razonable precisión y exactitud.

La muestra se introduce mediante nebulización neumática en un plasma de argón obtenido por radiofrecuencia. La energía del plasma pasa a la corriente de muestra provocando la desolvatación, atomización e ionización de los elementos. El plasma acoplado por inducción alcanza una temperatura mucho más alta que el de las llamas ordinarias de combustión. Su elevada temperatura, su estabilidad y su entorno químico inerte de Ar, eliminan gran parte de las interferencias que se encuentran en llamas de combustión.

4.2.5. Medida espectrofotométrica de la reacción aluminio-ferrón para la caracterización de las especies de aluminio en disolución

La determinación analítica de las especies de hidrólisis de aluminio presentes en las distintas condiciones operativas de coagulación y electrocoagulación se ha seguido mediante el método de reacción de aluminio con ferrón (ácido 7-yodo-8-hidroxiquinolina-5- sulfónico). Este método analítico se basa en el seguimiento con el tiempo de la reacción de estas especies con ferrón, para dar lugar a la formación de un complejo que tiene un máximo de absorbancia a 364 nm (Parker y Bertsch, 1992; Duffy y vanLoon, 1994; Solomentseva et al., 2004). Las especies monoméricas reaccionan de forma casi instantánea con ferrón, mientras que las especies poliméricas reaccionan mucho más lentamente. Las partículas de precipitado prácticamente no reaccionan con este reactivo. Por tanto, este método permite caracterizar el aluminio total presente en un agua en estado monomérico, polimérico y precipitado, y su aplicación cuidadosa puede permitir dividir al aluminio polimérico en oligomérico (dímeros a tetrámeros) y polimérico de elevado peso molecular.

Para la caracterización de las especies de aluminio presentes en una muestra acuosa, se procede a la filtración de la misma mediante un filtro de 0,45 μm, para eliminar de esta forma el aluminio precipitado presente en la misma. Una vez filtrada la muestra, se procede a la mezcla de una porción de la misma con una alícuota de una disolución de ferrón saturada (recién preparada, dado que este compuesto es inestable (Duffy y vanLoon, 1994)) en medio acetato a pH 5. Inmediatamente después de la puesta en contacto, se procede a la medida espectrofotométrica de la mezcla con el tiempo, hasta la obtención de un valor de absorbancia constante, lo que indica el fin de la reacción.

rápida y lentamente con ferrón, es decir, la proporción de especies monoméricas y poliméricas. En ocasiones se pueden distinguir 3 zonas que corresponden con especies monoméricas, oligoméricas y poliméricas.

A partir de los datos anteriores y de las medidas de aluminio total y soluble (entendiendo como tal el filtrado a 0,45 μm), y mediante la utilización de un sencillo algoritmo de cálculo, se determinan las cantidades de las diferentes especies de aluminio.

4.2.6. Medida de potencial Z

La determinación de Potencial Z se ha realizado mediante un analizador Zetasizer Nano (Malvern, Inglaterra) que está equipado con un valorador automático MPT-2.

La medida de potencial Z (Zetasizer Nano) emplea la tecnología LDE (Laser Doppler Electrophoresis), que mide el movimiento de partículas cargadas en un campo eléctrico mediante efecto Doppler. La luz dispersada por una partícula en movimiento experimenta un cambio de frecuencia como consecuencia de su velocidad relativa. Dado que la frecuencia

de la luz es alta (1014Hz), el cambio de frecuencia sólo puede ser medido por una técnica

interferométrica. Uno de los haces debe pasar a través de la partícula (haz dispersado), el otro haz (de referencia) es guiado alrededor de la celda. Por comparación de la frecuencia de ambos haces en algún punto después de que el haz dispersado haya atravesado la muestra, se puede determinar la movilidad de las partículas bajo la influencia de un campo eléctrico.

4.2.7. Medida de pH

La medida de pH se basa en el uso de un electrodo selectivo. Se utiliza un pHmetro modelo inoLab WTW empleando el Método de Titulación 2310.B (APHA-AWWA-WPCF, 1989). Previamente a cada medida, el pHmetro es calibrado con disoluciones patrón.