TECNICAS PARA PRUEBAS DE LABORATORIO

ANEXO 1. TECNICAS PARA PRUEBAS DE LABORATORIO

1. DENSIDAD: (g/cm3) a 20ºC

• Se le toma el peso a un picnómetro vacío. • Se le toma el peso al picnómetro con muestra.

• Se toma el dato de los mililitros que posee el picnómetro real. • Se aplica la formula para obtener el resultado

Densidad (ρ)= Peso picnómetro + muestra – peso picnómetro vacío = g/cm3 Mililitros del picnómetro

REFERENCIAS:

ƒ International Union of pure and applied Chemistry. Standar Methods for the analysis of oils, fats and soaps 1954.

ƒ Consejo oleicola internacional 1967.

2. HUMEDAD: (g de agua/ g de muestra húmeda)

• Se coloca una pequeña muestra de aceite bien uniforme en el recipiente

• Se acondiciona el equipo con las características necesarias (tiempo y temperatura) para obtener humedad

Humedad = Tiempo: 30min Temperatura: 110°C REFERENCIAS:

3. INDICE DE REFRACCION: a 20ºC

• Se coloca una gota de agua en el lente para poder calibrar el equipo • Luego se coloca una gota de muestra y de inmediato se comienza a

buscar el resultado subiendo o bajando los colores y enfocando perfectamente los lentes

• Se toma lectura cuando se encuentra la división exacta de los dos colores en el centro de la x que aparece al observar la lente del refractómetro

REFERENCIAS:

ƒ International Union of pure and applied Chemistry. Standar Methods for the analysis of oils, fats and soaps 1964. II-B.2.

ƒ Instituto de racionalización del trabajo. Una norma española 55.015.

4. VISCOSIDAD: (cp) a 25ºC Viscosímetro de BROOKFIELD RDT “7” Aguja = No 2 Revoluciones = 10 Factor 40 Tiempo = 5 minutos

NOTA: La escogencia de la aguja y el tiempo, son dadas por el grosor del aceite y fueron sugeridas por el director del trabajo de grado.

• Se arma el equipo y se calibra de forma manual graduando el equipo hasta cuando el indicador quede en la posición requerida

• Se coloca la muestra en un beaker de 250ml para que tenga suficiente espacio y además porque la muestra debe cubrir el agitador

• Se enciende el equipo y se le da comienzo a la práctica hasta que se cumpla el tiempo estipulado

• Al cumplir el tiempo se apaga y se sube el agitador; en donde se pueden leer los resultados.

5. PUNTO DE HUMO:

• Se coloca una muestra a calentar en un beaker • Se introduce un termómetro en la muestra

• Se espera a que la temperatura suba hasta que salga humo • Si no sale humo se toma el resultado como mayor a 220°C

6. INDICE DE COLOR:

Para esta prueba se utilizó el método LOVIBOND.

Se envió una carta solicitando la ayuda a los laboratorios de ALIANZA TEAM (Acegrasas) para realizar esta prueba.

Índice de Color: I.C. = 10R +A 7. ACIDEZ: (g de a. oleico) • Se toman 5gr de muestra • Se le adiciona 70ml de etanol

• Este alcohol debe neutralizarse con: 1 o 2 gotas de fenolftaleína más hidróxido de sodio al 0,1N hasta que se produzca un viraje rosado tenue

• Se calienta hasta punto de ebullición • Se adiciona 3 gotas de fenolftaleína

• Se lleva a titulación con Hidróxido de sodio (NaOH 0,1N) hasta que se produzca viraje

• Se toma el dato del volumen gastado en la titulación para aplicar la fórmula

% A. G. L = 28,2 x Normalidad NaOH x Volumen de la base

gastado en la titulación = g de a. oleico Peso de la muestra

REFERENCIAS:

ƒ International Union of pure and applied Chemistry. Standar Methods for the analysis of oils, fats and soaps 1964. II-D.1.

ƒ Instituto de racionalización del trabajo. Una norma española 55.011. ƒ Consejo oleicola internacional 1967.

8. INDICE DE YODO: (g I2/100g de grasa)

(Método de Wijs)

• Se pesan aproximadamente 0,2 de muestra en un erlenmeyer de 250ml con tapa esmerilada

• Se agrega 20ml de cloroformo

• Se adiciona 25ml de solución de Wijs

• Tapar, agitar y dejar en reposo por una hora a temperatura ambiente • Al pasar el tiempo se agrega 20ml de solución de yoduro de potasio

al 10% p/v y 100ml de agua destilada

• Se titula con una solución de tiosulfato de sodio al 0,1N hasta decoloración tenue

• Tapar el recipiente y agitar vigorosamente • Agregar 1ml de solución indicadora de almidón

• Continuar con la titulación hasta decoloración completa

• Para esta prueba es necesario preparar un blanco, esto quiere decir que se realiza el mismo procedimiento pero sin muestra

I. Y. = 12,69g x N x (Vo – V) = gI2/100g de grasa

M N = Normalidad del tiosulfato sodio

Vo = Volumen en ml de tiosulfato de sodio utilizado en el blanco V = Volumen en ml de tiosulfato de sodio utilizado en la muestra M = peso en gramo de muestra

REFERENCIAS:

ƒ Z. angew. Chem. 1898. 11,291

ƒ Instituto de racionalización del trabajo. Una norma española 55.013. ƒ AOCS, AOAC

9. INDICE DE PEROXIDOS:

• Pesar aproximadamente 0,5 gramos de muestra en un erlenmeyer de 250ml

• Disolver por agitación en 10ml de cloroformo y 15ml de ácido acético glacial

• Agitar hasta completar la solubilización de la muestra • Añadir 1ml de solución saturada de yoduro de potasio

• Dejar en reposo por 5minutos en la oscuridad, agitar de 2 a 3 veces sucesivamente

• Agregar 75ml de agua destilada

• Titular con una solución de tiosulfato de sodio al 0,01N, con agitación fuerte y constante hasta obtener un color amarillo tenue

• Agregar 0,5 ml se solución indicadora de almidón al 1% en agua • Continuar con la titulación con agitación fuerte hasta que

desaparezca el color azul

• Para esta prueba es necesario preparar un blanco, esto quiere decir que se realiza el mismo procedimiento pero sin muestra

I. P. = (Vm – Vb) x N x 1000g = meq O2/Kq de grasa

M

N = Normalidad del tiosulfato sodio

Vb = Volumen en ml de tiosulfato de sodio utilizado en el blanco Vm = Volumen en ml de tiosulfato de sodio utilizado en la muestra M = peso en gramo de muestra

REFERENCIAS:

ƒ International Union of pure and applied Chemistry. Standar Methods for the analysis of oils, fats and soaps 1964. II-D.13.

ƒ Instituto de racionalización del trabajo. Una norma española 55.023. ƒ AOCS, AOAC