3.4 Parámetros del proceso
3.4.3 Voltaje de sesgo del sustrato
El sesgo del sustrato tiene influencia significativa en el crecimiento de las capas. El crecimiento de columnas es menos marcado y la capa es más bien compacta y densa al aplicar un sesgo. Un incremento en el voltaje de sesgo es equivalente a un incremento de la temperatura del sustrato. Por ello, es posible recubrir capas compactas y casi homogéneas de alta densidad sobre sustratos sensibles a la temperatura. El decremento en la resistividad es usualmente explicado por el rechisporroteo de contaminantes y óxidos durante la deposición. En el caso de películas de Mo de 1.2-1.0 µm de espesor, el esfuerzo de la película es primero de tensión mostrando un máximo a -75 V. Disminuye a voltajes más altos y cambia a compresión más allá de -100 V [7].
A continuación se mencionan algunos parámetros que se controlaron en diferentes estudios para diferentes recubrimientos y sus hallazgos:
a) CrN/NbN
Este estudio nos menciona el caso de un recubrimiento de superretícula multicapa CrN/NbN, donde se depositan nanocapas alternadas de CrN y NbN en un sistema de recubrimiento por PVD, el cual comprende cátodos operando en arco catódico controlado. Ambas capa (CrN) y multicapa (CrN/NbN) fueron depositadas en atmósfera de N2 a una presión de 10-2 mbar sobre un sustrato constituido por dos aceros de herramienta para acuñamiento diferentes, caracterizados por una buena deformabilidad en frío y una alta dureza (60–65 HRC), templados previamente; la temperatura del proceso era inferior a la temperatura de recocido del sustrato. En el proceso de recubrimiento, el sustrato se limpia previamente por grabado de iones de cromo intensivo en una condición de arco catódico; sucesivamente, una capa base delgada (0.5-1 µm) de CrN se deposita para mejorar la unión del recubrimiento de superretícula. Los parámetros del proceso, tales como la presión total de Ar+N2 (en el rango 10-5–10-3 mbar), afectan fuertemente la adhesión de la superretícula multicapa, ya que esta determina la composición de la capa base constituída por una mezcla de CrN y Cr2N. La última, la cual es más frágil, desaparece al incrementar el flujo de N2.
Tabla 2. Composición química de los aceros de herramienta probados [19].
C Cr Mo V Si Mn W P S Otros
Tipo A 1.10 8.30 2.10 0.50 0.90 0.40 – – – Al, Nb Tipo B 1.00 7.00 1.40 2.00 1.00 0.40 0.80 – – –
Los resultados tribológicos de los diferentes recubrimientos se han evaluado y comparado bajo las mismas condiciones de deslizamiento en seco. La prueba de desgaste, tipo pin en disco, se ha realizado bajo condiciones severas de abrasión por deslizamiento en seco, con el fin de comparar las prestaciones de los dos recubrimientos seleccionados sobre diferentes sustratos. El pasador estaba constituido por una bola de 3 mm de diámetro recubierta por pequeñas partículas de diamante (15/30 mm) electrodepositadas sobre una matriz de níquel.
Los resultados experimentales resaltaron que la composición del sustrato y la microestructura influyen fuertemente en el comportamiento tribológico de diferentes recubrimientos. El revestimiento super-reticulado de CrN/NbN parece tener las mejores características en términos de rendimiento tribológico principalmente cuando el acero tipo A se utiliza como sustrato. La presencia de amplias áreas de carburo observadas en el acero de tipo B favorece el desprendimiento de multicapas CrN / NbN y determina la exfoliación de la capa de CrN debido al efecto combinado de la fatiga de contacto y la abrasión [19].
b) TiAlN, TiAlCrSiN
En este estudio, brocas ISO grado P20–40 de carburo cementado con dos tipos de superficies con diferentes parámetros de rugosidad fueron producidos y recubiertos con TiAlN y TiAlCrSiN por PVD. Los experimentos de perforación se realizaron utilizando varios bloques de 140 x 140 x 80 mm de acero inoxidable AISI 1548, que se utiliza frecuentemente en cigüeñales. Sus propiedades principales son dureza media 240 HB, resistencia a la tensión de 800 MPa, límite elástico de 450 a 500 MPa (valores suministrados por el fabricante). El sustrato del taladro de carburo cementado usado en este trabajo tiene un tamaño de grano medio de 5 µm y está compuesto de aproximadamente 9% de aglutinante de cobalto, 1% de cromo y 90% de carburo de tungsteno. Después del proceso de revestimiento, algunos de los taladros se pulieron usando un proceso con granos de alúmina. También se inyectó fluido de corte a través del taladro a alta presión (70 bares).
Tabla 3. Características principales de los recubrimientos usados (datos del fabricante) [17].
Características TiAlN TiAlCrSiN
Material TiAlN AlCrN
Microdureza (HV 0.05) 3,300 3,000 Esfuerzo residual de compresión (GPa) -2.0 -3.0 Temperatura de servicio máxima (°C) 900 1,100 Temperatura de recubrimiento (°C) <500 <500 Estructura de recubrimiento nano multicapa
Espesor de capa (µm) 4 3.5
Las herramientas con revestimiento TiAlCrSiN presentaron vidas de herramienta más largas que aquellas con recubrimiento TiAlN debido a los óxidos protectores formados en esas herramientas que le permiten soportar temperaturas de servicio más altas durante el corte. Los parámetros de rugosidad superficial elevados de los revestimientos perjudican la adhesión y el crecimiento de óxidos en la superficie desgastada y, por consiguiente, contribuyen a disminuir la vida de la herramienta. La vida útil de la herramienta no fue influenciada por la tensión residual en la interfase recubrimiento-sustrato. Se obtuvieron largas vidas de herramienta con tensiones residuales tanto de compresión como de tensión. De acuerdo con nuestros hallazgos, la superficie más adecuada para el mecanizado de acero forjado AISI 1548 es el sustrato comercial recubierto con TiAlCrSiN, el que tuvo el mejor rendimiento con y sin pulido de la superficie recubierta [17].
c) AlTiCrN
En este estudio, se hizo el torneado seco a alta velocidad de los aceros inoxidables austeníticos AISI 304 utilizando un inserto de carburo cementado grado K de grano fino recubierto con AlTiCrN nanocristalino por HPPMS y CAE. El calentamiento de los sustratos fue realizado por dos calentadores radiales montados en el frente y la parte trasera de la cámara, respectivamente. Objetivos personalizados de Al70Cr30 y Al67Ti33 en una atmósfera reactiva de nitrógeno fue usada para obtener recubrimientos delgados nanocristalinos estequiométricos de AlTiCrN. Además, un sistema de recubrimiento de PVD por arco catódico avanzado (Ionbond-Roadrunner M2) con cuatro fuentes de arco planar fue usado para depositar el recubrimiento duro de AlTiCrN en una atmósfera de Ar y N2. Cátodos de aleación metálica pura (Cr) y AlTi (70:30 wt-%) fueron usados para la deposición del recubrimiento. Insertos de carburo cementado (K-20, Kennametal) fueron usados como sustratos para la deposición del recubrimiento. La temperatura de los sustratos durante la deposición se mantuvo en 450°C para ambos procesos de HPPMS y CAE. Los tiempos de deposición se ajustaron a fin de lograr el espesor de todos los recubrimientos dentro de 4±0.2 µm.
El recubrimiento AlTiCrN depositado por la técnica HPPMS demuestra mejores propiedades mecánicas y tribológicas que el recubrimiento depositado por la técnica CAE.
Además, el recubrimiento HPPMS demostró una morfología de sección transversal densa así como una buena adhesión al sustrato. Se encontró que la carga crítica LC era de 117 y 89 N para las técnicas HPPMS y CAE, respectivamente. Se observó un aspecto de grano fino con estructura columnar densa para el revestimiento depositado por la técnica HPPMS. Se encontró que los valores de microdureza para el recubrimiento de AlTiCrN nanocristalino depositado por las técnicas HPPMS y CAE eran de 35 y 37 Gpa, respectivamente, para el espesor de 4.2 µm. Sin embargo, la adhesión también juega un papel importante en la mejora del rendimiento del revestimiento. El recubrimiento HPPMS (Figura 11) mostró mejores resultados en comparación con el revestimiento CAE dentro de la etapa de desgaste post-estable debido a la excelente adhesión y formación de una capa de óxido mixta estable (Al, Cr)2O3. El desgaste intensivo y el desgarro del filo de corte se observaron durante el mecanizado usando una herramienta revestida con CAE (Figura 12). La herramienta revestida con HPPMS mostró una vida de la herramienta de 24 min, mientras que la herramienta revestida con CAE mostró una vida útil de la herramienta de 15 min para las mismas condiciones [2].
Figura 11. Imágenes (SEM) del desgaste de flanco para la herramienta recubierta de AlTiCrN (HPPMS) (vc, 320 m/min; avance f, 0.26 mm/rev; ap, 1 mm) [2].
Figura 12. Imágenes (SEM) del desgaste de flanco para la herramienta recubierta de AlTiCrN (CAE) (vc, 320 m/min; avance f, 0.26 mm/rev; ap, 1 mm) [2].
d) ZnO
En este estudio, se depositaron capas delgadas de ZnO sin dopar sobre un sustrato de vidrio a una temperatura baja (<70°C) usando deposición de plasma por arco catódico (CAPD) y el método de relación gris Taguchi fue usado para determinar los parámetros de proceso óptimos incluyendo la proporción de flujo de gas, la corriente de arco y el tiempo de deposición.Zn metálico con un diámetro de 100 mm y pureza de 99.99% como objetivo de cátodo se mantuvo en un tubo cerámico de alúmina y gas O2 con pureza de 99.99% se usó como gas reactivo. Antes de la deposición, los sustratos de vidrio se lavaron con alcohol y luego se limpiaron ultrasónicamente en alcohol por 10 minutos. En la deposición de películas de ZnO, la presión base se mantuvo a 3 x 10-4 torr. La rotación del sustrato de 2 r.p.m. y la distancia de electrodo sustrato-ánodo de aproximadamente 21 cm permaneció constante durante el trabajo de deposición. Sin calentamiento extra, la deposición de las películas de ZnO se llevaron a cabo a temperatura ambiente. Hay tres factores en el procesamiento de la deposición del ZnO, que son la proporción de flujo de gas Ar:O2 de 1:6, 1:8 y 1:10, la corriente de arco de 50 A, 60 A y 70 A y el tiempo de deposición de 5, 10 y 15 minutos.
Tabla 4. Parámetros de deposición de películas de ZnO (CAPD) [27].
Sustrato vidrio
Objetivo 100 mm de diámetro Zinc: 99.99% puro
Presión base 7 x 10-4 torr
Distancia sustrato-objetivo 21 cm
Rotación del sustrato 2 r.p.m.
Temperatura del sustrato Temperatura ambiente Nivel
1 2 3
A: Proporción de flujo de gas (Ar:O2) 1:6 1:10 1:8 B: corriente de arco (A) 50 60 70 C: tiempo de deposición (min) 5 10 15
Al usar el método de relación gris Taguchi, los resultados experimentales confirman que la transmitancia óptica de películas delgadas de ZnO incrementa de 88.17% a 88.82% y la resistividad eléctrica disminuye de 5.12 x 10-3 Ω-cm a 4.38 x 10-3 Ω-cm, respectivamente. Los parámetros óptimos son la proporción de flujo de gas (Ar:O2) de 1:10, la corriente de arco de 50 A y el tiempo de deposición de 5 min. Para este estudio, la proporción del flujo de gas es el parámetro de procesamiento más influyente. Sin embargo, la corriente de arco y el tiempo de deposición no deben ser ignorados [27].