Efecto del Tiempo y Temperatura de la extracción de aceite de las vísceras de la merluza (Merluccius gayi peruanus) en el rendimiento

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(1)UNT. CU AR IA. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. S. Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. PE. FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS. RO. ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL. AG. Efecto del Tiempo y Temperatura de la extracción de aceite de las vísceras de la merluza (Merluccius gayi peruanus) en el rendimiento. BL IO TE. CA. DE. Effect of Time and Temperature of oil extraction from hake viscera (Merluccius gayi peruanus) on yield. TESIS. PARA OPTAR EL TITULO DE:. INGENIERO AGROINDUSTRIAL. Díaz Hoyos, Dennis Deivis. ASESOR:. Dr. Ninaquispe Zare, Viviano Paulino. BI. AUTOR:. TRUJILLO – PERU 2019. i Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(2) BI. BL IO TE. CA. DE. AG. RO. PE. CU AR IA. S. Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. ii Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(3) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. INDICE. 5. LISTA DE FIGURAS. 6. S. LISTA DE CUADROS. 7. CU AR IA. RESUMEN 1. INTRODUCCION. 9. 2. MATERIALES Y METODOS. 14. 2.1. Ubicación. 14. 2.2. Materiales y equipos. 14. 2.2.1. Materia prima. PE. 14. 2.2.3. Equipos 2.3. Métodos y técnicas. AG. 2.3.1. Esquema experimental. RO. 2.2.2. Materiales. 14 14 14 14 15. 2.3.3. Descripción del proceso de extracción de aceite. 16. 2.3.4. Análisis fisicoquímico. 17. DE. 2.3.2. Diseño de contrastación. 19. 4. CONCLUSIONES. 25. CA. 3. RESULTADOS Y DISCUSIONES. 25. 6. BIBLIOGRAFIA. 26. BL IO TE. 5. RECOMENDACIONES. BI. 7. ANEXOS. iii Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(4) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Tabla 1. Valores usados en DCCR para la extracción de aceite de vísceras de. 15. CU AR IA. merluza. S. LISTA DE CUADROS. Tabla 2. Planeamiento DCCR para las respuestas dependientes (%R). 15. Tabla 3. Característica físico-química de las vísceras de merluza.. 19. Tabla 4. Resultado del contenido de aceite extraído de las vísceras de Merluza. 20. Tabla 5. Coeficientes de la regresión, coeficiente t y significancia estadística para. PE. la variable respuesta %R del proceso de extracción de aceite de vísceras de merluza 20 Tabla 6. Coeficientes de la regresión, coeficiente t y significancia estadística para la. RO. variable respuesta %R del proceso de extracción de aceite de vísceras de merluza. 21. Tabla 7. ANOVA del modelo ajustado para la extracción de aceite de vísceras de. AG. Merluza. 21. Tabla 8. Valores experimentales y predichos por el modelo real para la variable Respuesta de %R. 24. BI. BL IO TE. CA. DE. Tabla 9. Optimización diseño experimental. 22. iv Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(5) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. 15. CU AR IA. Figura 1: Esquema experimental para la extracción de aceite. S. LISTA DE FIGURAS. Figura 2. Flujograma de extracción de aceite de víscera de Merluza. 17. Figura 3. La Superficies de respuesta para los efectos del tiempo y temperatura para. 23. BI. BL IO TE. CA. DE. AG. RO. PE. el % aceite extraído de vísceras de Merluza. v Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(6) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. RESUMEN Con el objetivo de evaluar el efecto del tiempo y temperatura de la extracción de. S. aceite de las vísceras de la merluza (Merluccius gayi peruanus) en el rendimiento; se. CU AR IA. realizó el presente trabajo de investigación. Se utilizó las vísceras de pescado fresco de merluza (Merluccius gayi peruanus), proveniente del mercado de la provincia de Chepén como materia prima. Se aplicó la metodología de superficie de respuesta (MSR) mediante un planteamiento de delineamiento compuesto central rotacional (DCCR) de dos variables independiente (temperatura y tiempo de calentamiento). Aplicando un. PE. modelo polinómico generado por el DCCR mediante el programa minitab 16 con un R2 de 93.76 se determinó que las condiciones óptimas del procesamiento: Temperaturas de. RO. 40 °C y por un tiempo de calentamiento de 24 horas se obtuvo la mayor cantidad de. AG. extracción de aceite de las vísceras con un valor de 30.43 %.. BI. BL IO TE. CA. DE. Palabras clave: Extracción de aceite, vísceras de la merluza, rendimiento.. vi Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(7) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. ABSTRACT. S. With the objective of evaluating the effect of the time and temperature of the. CU AR IA. extraction of oil from the viscera of the hake (Merluccius gayi peruanus) in the yield; the present research work was carried out. We used the viscera of fresh hake fish (Merluccius gayi peruanus), from the market of Chepén province as raw material. The response surface methodology (MSR) was applied by means of a two-variable rotational. central composite delineation (RCCR) approach (temperature and warm-up time).. PE. Applying a polynomial model generated by the DCCR through the program Minitab 16 with an R2 of 93.76, it was determined that the optimal conditions of the processing:. RO. Temperatures of 40 ° C and a heating time of 24 hours was obtained the highest amount. DE. AG. of extraction of viscera oil with a value of 30.43 %.. BI. BL IO TE. CA. Keywords: extraction of oil, hake viscera, yield.. vii Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(8) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. 1. INTRODUCCION En muchas regiones del mundo, preferentemente en países en desarrollo, el pescado representa el alimento más importante de la dieta diaria, tanto en cantidad como en calidad, particularmente como suministro de proteínas; pero también representa una. CU AR IA. actividad económica y fuente de trabajo para la población (ITP, 1998).. S. importante fuente de energía, vitamina y minerales, además de significar una importante. El aceite de pescado ha sido destinado usualmente a la fabricación de pinturas, barnices, resinas, pegamentos, productos fotográficos, lubricantes para gomas, cueros y cosméticos, así como en alimentación animal en la formación de alimentos balanceados para la nutrición, ya sea de especies acuícolas, aves, rumiantes, cerdos y animales. PE. domésticos (Saglik e Imre, 2001). Actualmente se desea dar un mejor uso a éste recurso, evitar su sobre explotación destinada a la elaboración de harina de pescado, dándole. RO. valor agregado para consumo humano directo, como enlatado, congelado o curado, con lo cual no solo se obtendrá mayores ganancias sino también la recuperación del recurso. AG. (ITP, 2004).. Según IFFO (2011) en 1990, el 76 % de estos aceites se destinaban a la. DE. fabricación de margarinas o aceites de cocción, 16 % a la acuicultura y 8 % para un uso industrial. Actualmente, las tendencias cambiaron, señaladas por la reducción de los. CA. aceites de pescado destinados al consumo humano a 31 % en el 2000, y por el aumento de su uso en acuicultura a 57 %, así mismo la industria farmacéutica desempeña. BL IO TE. también un papel en la utilización de estos aceites de pescado en 2 %. La espectacular disminución de la utilización de los aceites de pescado para la nutrición humana se debe al hecho de que estos aceites se utilizaban principalmente como margarinas. En efecto, las margarinas son aceites hidrogenados (los ácidos grasos insaturados se vuelven saturados por 11 hidrogenación) para poder estar bajo forma sólida. Sin embargo, el. BI. principal interés alimenticio de los aceites de pescado reside en la presencia de ácidos grasos poliinsaturados (tipo ω 3 o ω 6). Así pues, la hidrogenación conduce a la pérdida del interés aportado por los aceites de pescado, reduciendo la utilización de éste para la nutrición humana. El aceite de pescado es un compuesto conformado básicamente por ácido graso más o menos saturados de hidrogeno y caracterizados por la presencia de ácidos grasos 1. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(9) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. no saturados o poliinsaturados relacionados con la capacidad de captar oxígeno a temperatura ordinaria sobre esas moléculas insaturadas propias de este tipo de aceite, a medida que se satura parece incrementarse el olor típico a pescado dada esa alta inestabilidad para oxidarse. En la naturaleza no existen otro aceites de animales o vegetales con esta característica, por ejemplo el aceite de lino tiene un índice de yodo de. S. 180, cuando en el aceite de pescado alcanza más de 200, en un aceite comestible el. CU AR IA. índice varía entre los 100 a 120; el índice de yodo mide el grado de instauración de los aceites (Pastor, 2003).. Arias, L. et al. (2017) estudiaron la extracción de aceite de vísceras de la Tilapia roja utilizando metodología de superficies de respuesta para evaluar el efecto de la temperatura (60-80 °C) y el tiempo de calentamiento (20-40 min) sobre el índice de. PE. peróxido (P), índice de yodo (Y), tiempo de inducción (OSI) y concentración de grasa. RO. remanente (G), en el proceso de recuperación de aceite de vísceras de tilapia roja (Oreochromis sp.), por medio de un método novedoso de calentamiento-congelación. Se ajustaron modelos polinomiales de segundo orden, que se optimizaron para definir los. AG. valores de los factores que entregaran la mejor combinación de las respuestas. Los resultados indicaron que las condiciones óptimas corresponden a 69 °C y 29 min, las. DE. cuales entregaron lípidos con G del 2.653 %, peróxido P de 0.014 meq/kg, y de 161.671 g yodo absorbidos/100 g de muestra, OSI de 0.29 h y tiempo de vida útil de 808.9 h a. CA. 25 °C. En este proceso los ensayos se llevaron a cabo en tubos falcón de 50 ml los cuales se llenaron con 35 g de muestra y se procedió a introducirlos en un baño seco. BL IO TE. AccuBlock modelo D1200 para controlar la temperatura del proceso. Posteriormente las muestras se dejaron atemperar hasta que la temperatura descendió a 45 °C, para luego llevarlos a congelación donde la temperatura del medio era de -18 °C por 24 h. para una mejor separación del aceite, dado que al solidificarse las fases lo hacen por separado. Pasado este tiempo se procedió a desprender la fase lipídica de la superficie aun congelada del producto por medio de un corte transversal y se dio comienzo a la. BI. realización de los análisis. Pareja (1978) realizó la extracción de aceite del hígado de tollo, en donde estudió su estabilidad y valores fisicoquímicos. En esta investigación se encontró que el tollo (Mustelus whitneyi) presentó un buen rendimiento de hígado (7.2 %) con un contenido graso de 67 %, el que no se aprovecha como materia prima para la extracción 2. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(10) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. de aceite. Además, dicha extracción fue realizada mediante cocción, prensado, filtrado y decantación. Dumay et al. (2004), en un proyecto de la Unión Europea, extrajo lípidos de los subproductos (cabeza, espinazo, gónadas, vísceras, piel y cortes) provenientes del. S. procesamiento del bacalao (Gadus morhua) mediante hidrólisis enzimática utilizando. CU AR IA. diversas proteasas (papaína, quimotripsina, Protamex™ y Flavourzyme®). Los rendimientos en extracción de lípidos totales, fosfolípidos, EPA y DHA para cada uno. de los subproductos del bacalao obtenidos mediante la hidrólisis con proteasas fueron mejores en la mayoría de los resultados comparado con la extracción orgánica de acuerdo al método de Folch.. PE. Aranda (2012) en su trabajo de investigación utilizó los residuos frescos de la Anchoveta peruana (Engraulis ringens), provenientes del procesado para consumo. RO. humano directo, como materia prima para obtener un hidrolizado enzimático que facilite la posterior extracción de aceite crudo. El estudio se realizó en dos etapas. En la primera. AG. etapa, y de acuerdo a los modelos matemáticos hallados, se determinó que para obtener la mayor cantidad de aceite crudo, los niveles de temperatura, tiempo de hidrólisis,. DE. dosificación de la enzima y proporción de agua: materia prima necesarios, fueron de 54.15 ºC, 44.1 min, 3 % del peso de proteína presente en la muestra (PPM) y 0.5:1; respectivamente. En la segunda etapa el porcentaje de aceite crudo extraído fue de 69.7. CA. ± 1.7 % del contenido graso total. En el perfil de ácidos grasos se obtuvo valores promedio de 28.6 % de omega 3 (EPA + DHA); acidez libre con 5.63 % de ácido. BL IO TE. oleico; un valor peróxido de 12.7 meq O2/Kg de aceite; 2.3 % de materia. insaponificable; 0.968 de TBA; 26.5 de valor de anisidina; 0.13 % de humedad; 0.927 de peso específico y en color los valores L* a* b* fueron de 30.07; 11.76 y 20.75; respectivamente.. BI. Las superficies de respuesta son herramientas muy efectivas para la. optimización, y han sido utilizadas en diferentes procesos. La principal ventaja de las superficies de respuesta, es que reducen el número de experimentos necesarios para obtener resultados estadísticamente válidos, además de que son más rápidas y entregan más información que las evaluaciones clásicas en las que se estudia una variable a la vez (Ozdemir et al. 2008).. 3 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(11) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Los aceites y las harinas de pescado son resultantes del mismo método de transformación. Este proceso tiene por objeto separar las fracciones sólidas, aceitosas y acuosas de la materia prima obteniendo productos de la mejor calidad posible a un mínimo costo (FAO, 1986). Un método que actualmente se utiliza para recuperar el aceite de las vísceras consiste en calentar el sustrato para favorecer la separación del. S. aceite, con el inconveniente de que los ácidos grasos DHA y EPA, se degradan con las. CU AR IA. altas temperaturas. Una alternativa de interés para la recuperación del aceite de pescado consiste en un sistema de prensado, en el que el material se pone entre dos discos. perforados los cuales son comprimidos por medio de un pistón, permitiendo la separación del líquido rico en aceite y una torta sólida (Aidos et al. 2003).. Según información de la FAO (2000), los peces son el quinto productor. PE. agropecuario más importante y el mayor recurso de proteína animal que consumen más. RO. de mil millones de personas en todo el mundo, consolidándose como una alternativa decisiva en los planes de seguridad alimentaria y la lucha contra la pobreza. Estos importantes volúmenes de producción, han sido acompañados por un aumento en la. AG. cantidad de residuos generados por el sacrificio y la preparación de los peces para su comercialización, no se cuenta con un sistema eficiente y ambientalmente amigable para. DE. la disposición y aprovechamiento de todo este material. En nuestro país, las fábricas de enlatado de pescado arrojan al mar grandes cantidades de desperdicio, proveniente. CA. mayormente de la elaboración de harina de pescado, esto nos ocasiona un enorme problema de contaminación ambiental, ya que son arrojados en los alcantarillados de. BL IO TE. desagüe y sobre todo al mar y nadie hace algo por evitarlo y/o remediarlo. Esto no solo sucede en las ciudades grandes, también pasa con frecuencia en las ciudades del valle Jequetepeque.. Existen muy pocas o por no decir ninguna tecnología que nos permita. aprovechar las vísceras de pescado en el valle del Jequetepeque para reducir la. BI. contaminación ambiental de las vísceras provenientes de los mercados y de los hogares que tanto mal nos ocasiona y que podrían ser aprovechados muy bien en la alimentación humana como animal debido a su alto valor nutricional y contenido de aceite. De allí que este estudio de extracción del aceite de las vísceras del pescado merluza (Merluccius gayi peruanus) resulta una alternativa muy atractiva, ya que contribuirá a la disminución de esta contaminación ambiental y sería el primer paso para 4. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(12) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. aprovecharlo en la dieta alimenticia, que cada vez se hace más necesaria y aportaría una alternativa en el utilización de esta materia prima además de optimizar la extracción de estos aceites. El aceite de pescado es un producto de alto valor nutricional que tiene. S. propiedades benéficas debido a la alta proporción de ácidos grasos omega-3 y su. CU AR IA. utilización en la preparación de alimentos para la acuicultura, particularmente la del. salmón y trucha, ha transformado al aceite de pescado en un producto escaso, de alto valor comercial y de creciente demanda por sus propiedades nutricionales. Debido a los altos costos que genera la eliminación de estos desechos, se origina la idea de recuperar aceite de alta calidad de estos subproductos en vez de desecharlos y generar contaminación ambiental. Por todo ello, este trabajo tiene como objetivo evaluar los. PE. efectos de la temperatura y tiempo de la extracción de aceite de las vísceras del pescado. RO. de merluza (Merluccius gayi peruanus) en el rendimiento ya que cuenta con una amplia potencialidad para el aprovechamiento de sus propiedades y es una materia prima que. BI. BL IO TE. CA. DE. AG. abunda en el medio.. 5 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(13) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. 2. MATERIALES Y MÉTODOS 2.1. Ubicación Los ensayos de extracción de aceite de las vísceras de merluza se realizaron en. CU AR IA. laboratorio de Agroindustria que está instalado en el centro experimental.. S. las instalaciones de la sede Jequetepeque de la Universidad Nacional de Trujillo: En el. 2.2. Materiales y equipos 2.2.1. Materia prima. Las vísceras frescas de merluza (Merluccius gayi) se adquirieron del mercado. PE. central de la provincia de Chepén (La Libertad); una vez adquiridas se trasladaron lo más rápido posible al laboratorio del centro experimental de la UNT-Valle. RO. Jequetepeque, donde fueron congeladas para su posterior uso.. AG. 2.2.2. Materiales. Vasos de precipitación de 250 mL, Erlenmeyer 250 mL, probeta de 100 mL,. DE. Placas Petri, Pipetas de 10 mL, Hidróxido de sodio, Agua destilada, Etanol 95°, fenolftaleína, varilla removedora de vidrio, Pinzas, Recipientes de plástico de 250 mL,. BL IO TE. 2.2.3 Equipos. CA. Cuchillo, pizeta y tubos de ensayo.. Centrifuga, Refrigerador con rango de operación entre -18 °C, Termómetro. digital, Balanza digital, Estufa, pHmetro digital, licuadora, computadora. 2.3. Métodos y técnicas. BI. 2.3.2. Esquema experimental En la figura 1 se presenta el esquema experimental con los parámetros. independientes de temperatura y tiempo para el proceso de extracción de aceite de las vísceras de Merluza.. 6 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(14) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. - humedad - Grasa - pH - Acidez. VISCERAS DE MERLUZA. Variables independientes: - Temperaturas de calentamiento - Tiempos de calentamiento. CU AR IA. S. Proceso de extracción de aceite. Producción de aceite Valores óptimos. Variables dependientes: Rendimiento de aceite (%R). Figura 1: Esquema experimental para la extracción de aceite.. PE. 2.3.3. Diseño de contrastación. RO. Consistió en utilizar un Delineamiento Compuesto Central Rotacional para variables independientes seleccionadas (22 factorial+ 2x2 puntos axiales + 2 puntos centrales) que. representados en la Tabla 1.. AG. hicieron un total de 10 ensayos. Los valores usados en este planteamiento están. BL IO TE. CA. DE. Tabla 1. Valores usados en DCCR para la extracción de aceite de vísceras de merluza. Parámetros niveles Variable -1 0 1 Temperatura de calentamiento (ºC)(X1) 40 50 60 Tiempo de calentamiento (h)(X2) 12 18 24. BI. Tabla 2. Planeamiento DCCR para las respuestas dependientes (% R). Ensayos X1 X2 %R 1 40 12 2 40 24 3 60 12 4 60 24 5 50 12 6 50 24 6 40 18 8 60 18 9 50 18 10 50 18. 7 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(15) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Estos diseños se han generado por el programa Minitab 16, que nos permitió evaluar variables independientes y las condiciones óptimas de temperatura y tiempo de calentamiento. El planeamiento con los niveles y las variables respuestas (% de aceite extraído) se muestran en el tabla 2.. S. Los resultados se analizaron mediante el programa Minitab 16 Para la evaluación se. CU AR IA. utilizó el análisis de varianza del modelo para variables respuestas (ANOVA). Esto nos permitió ver si la variable era altamente significativa si p < 0.05 y además nos indicó la concordancia entre los valores experimentales y las previstas para el modelo. A través de los resultados del planteamiento fue posible determinar los coeficientes de regresión para la respuesta de interés del proceso.. PE. 2.3.4. Descripción del proceso de extracción de aceite. RO. Materia prima: las vísceras frescas de merluza fueron obtenidas del mercado central de la provincia de Chepén.. AG. Congelado: Se realizó con el fin de conservar las vísceras lo más frescas posible hasta. DE. su posterior uso.. Corte: Consistió en acondicionar las víscera en una placa petri con cortes de forma laminar (1.5 x 0.5 x 0.5 cm) con la finalidad de que tenga la mayor cantidad de área. CA. superficial, para que al exponerlo al tratamiento térmico en la estufa a una temperatura y. BL IO TE. tiempo según un tratamiento que corresponda según diseño DCCR sea efectiva. Extracción por calentamiento: En esta etapa ya las muestras preparadas se sometieron a un secado mediante una estufa con regulador de temperatura. Las temperaturas y el tiempo del proceso se tomaron según el planteamiento del DCCR, según corresponda cada tratamiento. Las temperaturas fueron bajas (40, 50 y 60 °C) con la finalidad de. BI. evitar de perder o reducir la calidad del aceite obtenido y además a estas temperaturas la vaporización del aceite es ínfima en comparación con el agua. Esta etapa se realizó con el fin de eliminar el agua presente en la víscera. Quedando en la placa Petri el aceite y remanentes de solido las cuales se retiraron en la siguiente etapa. Debido a este calentamiento los musculos de las vísceras se contrajeron ocasionando la separación del aceite, producto de la desnaturalización de las proteínas presentes.. 8 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(16) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Centrifugación: Aquí la muestra de aceite de víscera cruda extraída en la etapa anterior se recepcionó en un tubo de ensayo, para luego someterla a centrifugación con el fin de separar los sólidos presentes, además de posible contenido de agua. La separación se debe a la diferencia de densidades, quedando así en el fondo del tubo de ensayo los sólidos y el agua. Para el caso de la separación del agua se vio ayudado por la propiedad. min.. CU AR IA. S. de que el agua y el aceite no son miscibles. Se realizó a 1000 rpm por un tiempo de 5. Producto terminado: Después del proceso de extracción se obtuvo un aceite libre de sólidos y con un contenido de humedad inferior que cuando estaba presente en las vísceras.. AG. RO. Congelado. PE. MATERIA PRIMA. DE. Corte (laminar). BL IO TE. CA. Producto terminado. Centrifugado. Extracción. Figura 2. Flujograma de extracción de aceite de víscera de Merluza.. BI. 2.3.5. Análisis fisicoquímicos Humedad: Para esta determinación se utilizó el método convencional No 925.09 AOAC (AOAC, 2005).. 9 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(17) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Para el cálculo de la humedad se utilizó la siguiente expresión: %𝐻 =. (𝑃𝑠 − 𝑃ℎ)𝑥100 𝑃ℎ. 𝑒𝑐. 1. Donde:. S. %H: porcentaje humedad.. CU AR IA. Ps: peso seco de la muestra en g. Ph: peso húmedo de la muestra en g. pH: Se realizaron utilizando un pHmetro digital.. Índice de acidez: Para esta determinación se utilizó el Método volumétrico. Este. PE. índice expresa el peso en mg de hidróxido sodio necesario para neutralizar un gramo de materia grasa. Se pesaron las muestras (jabón) en un Erlenmeyer de 250 mL, se. RO. disolvió cada muestra utilizando 50 mL de etanol y se procedió a la valoración de cada muestra con NaOH 0,5 N utilizando fenolftaleína como indicador (COVENIN,. 56.1𝑥𝑇𝑥𝑉 𝑚. 𝑒𝑐. 2. DE. 𝐼𝐴 =. AG. 2001). Para el cálculo del índice de acidez se utilizó la siguiente expresión:. Donde:. CA. IA: índice de acidez. T: título del NaOH.. BL IO TE. V: volumen de la mezcla. M: peso de la muestra.. Determinación de proteínas: Fue realizada de acuerdo con el método Kjeldahl,. BI. LABS-ITP-FQ-001-98, Rev.02 aprobado en julio del 2002 (Anexo 2) Determinación de grasa cruda: Fue realizada por extracción con Soxhlet, utilizando éter etílico, basándose en el método del LABS-ITP-FQ-003-98, Rev.03 aprobada en julio del 2003 (Anexo 3).. 10 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(18) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. 3. RESULTADOS Y DISCUSIONES En la tabla 3 muestra valores de las características fisicoquímicas evaluadas a las vísceras de la merluza. El componente más abundante fue el agua con un 86.46 % seguido por la proteína con un 22.08 % y el contenido de grasas es de 1.87 %. Además. S. se puede observar que el porcentaje de acidez es elevado con un valor de 2.46 y su pH. CU AR IA. es bajo (5.78) en comparación con los pH que muestra el pescado normal (6.0 a 6.8) efecto de la falta de oxígeno en la glicólisis que genera ácido láctico además de la descomposición debido al ataque microbiano que hace que su pH baje. En algunos. pescados como la caballa y el atún a menudo se registran pH de 5.6-6.0 (Tolimson y Geiger, 1963). Humedad (%). PE. Tabla 3. Característica fisicoquímica de las vísceras de merluza. Parámetros Resultados. Proteínas (%). 22.08. 5.78. 86.46. Acidez (%). 2.46. 1.87. DE. AG. Grasas (%). RO. ph. La tabla 4 se presentan los valores experimentales de extracción de aceite donde se puedo observar que la mayor extracción de aceite se obtuvo en el tratamiento 2,. CA. donde la temperatura del proceso de extracción fue baja (40 °C) con un tiempo de extracción largo (24 Horas), obteniendo un rendimiento del 30.3 % de aceite con. BL IO TE. respecto al total de las vísceras. El tratamiento 6 tuvo valores altos de extracción de aceite con un 26.75 %, donde la temperatura es 50 °C y el tiempo es 24 horas lo cual está de acuerdo a lo explicado por Aranda (2012) en su trabajo de investigación de extracción de aceite por medios enzimáticos muestra que la mayor extracción aceite lo obtiene a temperaturas de 50 °C a un tiempo de 70min con un rendimiento de 45.44 %. BI. con respecto al contenido graso total, y por el contrario a temperaturas de 45 °C y a tiempos prolongados de 110 min su extracción es baja con un 28.13 %. En el cuadro también puede observar que las mejores extracciones se dieron a temperaturas por debajo de 50 °C y a tiempos por encima de las 18 horas y los valores más bajos se dan a temperaturas por encima de 50 y a tiempos por debajo de las 18 horas. En concordancia. 11 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(19) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. a lo dicho anteriormente se ve que el tratamiento 3 que se trabajó a una temperatura de 60 °C y a un tiempo de 12 Horas fue la más baja con un valor del 5.80 %R.. RO. PE. CU AR IA. S. Tabla 4. Resultado del contenido de aceite extraído de las vísceras de Merluza. TIEMPO Ensayos TEMPERATURA (°C) (H) %R 1 40 12 14.83 2 40 24 30.30 3 60 12 05.80 4 60 24 10.57 5 50 12 14.80 6 50 24 26.75 6 40 18 20.50 8 60 18 11.90 9 50 18 16.60 10 50 18 15.50. Para determinar el modelo matemático estadístico ajustado se hizo uso del. AG. programa Minitab 16, teniendo como variable independiente la temperatura y tiempo que se utilizó para extraer el aceite de las vísceras de merluza. La tabla 5 muestra la estimación del coeficiente de regresión del modelo ajustado para %R (porcentaje de. DE. extracción de aceite) con un R2 de 0.938 y con un grado de confianza de 95 % (p ≤ 0.05) codificadas y se observa que los efectos lineales son significativos, mas no los. CA. efectos cuadráticos y las interacciones de las variables independientes sobre la variable respuesta de porcentaje de extracción de aceite, así como los resultados de análisis. BL IO TE. estadísticos.. BI. Tabla 5. Coeficientes de la regresión, coeficiente t y significancia estadística para la variable respuesta %R del proceso de extracción de aceite de vísceras de merluza. Factores Regressn t p Mean/Interc. 17.636 10.694 0.000433 (1)Temperatura(Lineal) -6.227 -5.527 0.005233 Temperatura (Q) -3.021 -1.673 0.169638 (2) Tiempo (L) 5.365 4.762 0.008886 Tiempo (Q) 1.554 0.860 0.438449 1L by 2L -2.675 -1.939 0.124754. 12 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(20) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. La cinética de extracción de aceite codificada es modelada a partir de los valores de regresión de la tabla 5, la cual es mostrada en la ecuación 3. Este modelo presenta un R2 de 0.938 con una correlación de 0.968: (3). S. %𝑅 = 17.636 + 5.365(𝑋1) − 6.227(𝑋2). CU AR IA. Donde X1 es el tiempo del proceso (hora) y X2 es la temperatura del proceso (°C).. En la Tabla 6 muestra la estimación del coeficiente de regresión del modelo ajustado para %R (porcentaje de extracción de aceite) con un R2 de 0.938 y con un grado de confianza de 95 % (p ≤ 0.05) no codificada. Se observa que los efectos. PE. lineales, cuadráticos y las interacciones de las variables independientes no son. RO. significativos sobre la variable respuesta de porcentaje de extracción de aceite.. DE. AG. Tabla 6. Coeficientes de la regresión, coeficiente t y significancia estadística para la variable respuesta %R del proceso de extracción de aceite de vísceras de merluza. Regressn t p -69.0045 -1.402 0.233548 Mean/Interc. 3.2013 1.724 0.159775 (1)Temperatura(L) -0.0302 -1.673 0.169736 Temperatura(Q) 1.5698 0.730 0.505699 (2)Tiempo (L) 0.0432 0.860 0.438285 Tiempo (Q) -0.0446 -1.939 0.124553 1L by 2L. CA. La cinética de extracción de aceite es modelada a partir de los valores de regresión de la tabla 6, la cual es mostrada en la ecuación 4 teniendo en cuenta todas las. BL IO TE. variables ya que sus niveles de significancia son superiores a 0.05. Este modelo presenta un R2 de 0.938 con una correlación de 0.968: %𝑅 = −69.0045 + 1.5698(𝑋1) + 3.2013(𝑋2) + 0.0432(𝑋1 𝑥 𝑋1) − 0.0302(𝑋2 𝑥 𝑋2) −. BI. 0.0446𝑋1 𝑥 𝑋2. (4). Donde X1 es el tiempo del proceso (hora) y X2 es la temperatura del proceso. (°C).. En la tabla 7 se presentan el análisis de varianza del modelo, la cual se verificó la significancia de la regresión y la falta de ajuste con un 95 % de confianza (p ≤ 0.05), analizando los valores de este cuadro, se observa que el modelo presenta una regresión 13 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(21) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. significativa y puede ser considerado predictivo en un 93.8 % de variación de los datos experimentales. En el anexo 4 se muestra el análisis de varianza detalladamente para la variable respuesta del rendimiento de extracción de aceite.. CU AR IA. S. Tabla 7. ANOVA del modelo ajustado para la extracción de aceite de vísceras de Merluza. Suma de Cuadrado Fuente Gl Razón-F Valor-P Cuadrados Medio 405.327 2 202.664 17.086 0.002 Regresión 83.0285 7 11.8612 residual Total (corr.) 488.356 9. En la tabla 8 se muestran los resultados experimentales y los predichos por la ecuación 3, propuestas por la regresión para determinar la cantidad de aceite crudo. PE. obtenido del proceso de extracción de aceite de las vísceras de merluza. Además. RO. muestra los errores relativos de cada tratamiento y el error relativo medio.. AG. Tabla 8. Valores experimentales y predichos por el modelo real para la variable respuesta de %R ER TEMP TIEMP %Rexp %Rpred residuo (%) 14.83 14.35 0.48 3.24 40 12 30.30. 30.43. -0.13. 0.43. 12. 5.80. 7.25. -1.45. 25.00. 60. 24. 10.57. 12.63. -2.06. 19.49. 50. 12. 14.80. 13.82. 0.98. 6.62. 50. 24. 26.75. 24.55. 2.20. 8.22. 40. 18. 20.50. 20.84. -0.34. 1.66. 60. 18. 11.90. 8.39. 3.51. 29.50. 50. 18. 16.60. 17.64. -1.04. 6.27. 50. 18. 15.50. 17.64. -2.14. 13.81. BI. BL IO TE. CA. 60. DE 24. 40. ERM (%). 11.42. En la figura 3, se presenta la superficie de respuesta y curva de niveles de evolución de extracción del aceite de las vísceras de merluza, en función de la variable temperatura y tiempo. Se observa que a menor temperatura (entre 40 °C a 41.5 °C) y a mayor tiempo (entre 23.5 a 24 h) se obtiene la mayor cantidad de aceite (> 30 %) y por 14 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(22) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. el contrario se puede ver que a temperaturas mayores (entre 56 °C a 60 °C) y tiempos entre 12 a 20.25 h se obtienen los valores más bajos de extracción de aceite (< 10%). Además de poder obtener la mayor extracción de aceite en las condiciones explicadas anteriormente se podría obtener un aceite claro y de mejor calidad. Aranda (2012) en su trabajo observó que el color más claro se obtuvo a menor temperatura principalmente. S. (40 ºC) pues el tiempo de hidrólisis no parece influir fuertemente y también dice que. CU AR IA. con una temperatura baja (40 ºC) y una proporción agua: materia prima elevada (1.6:1). se obtuvo una coloración más clara. De esto se podría decir que el tiempo no influiría grandemente en la calidad del aceite en este trabajo si se trabaja en condiciones de baja temperatura y tiempos largos. Y por el contrario a mayores temperaturas y tiempos prolongados podría verse afecta la calidad. Además se sabe que a temperaturas altas y. BI. BL IO TE. CA. DE. AG. RO. PE. sometidas a largos tiempos aumenta el índice de peróxido.. Figura 3. La Superficies de respuesta para los efectos del tiempo y temperatura para él % aceite extraído de vísceras de Merluza. 15 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(23) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Figura 3 también se puede observar que a medida que aumenta la Temperatura y baja el tiempo de extracción se reduce el porcentaje de aceite extraído y si baja la temperatura y aumenta el tiempo aumenta la extracción de aceite. Además se observa que si se mantiene constante la variable temperatura la extracción de aceite es directamente proporcional al tiempo; mientras que si se mantiene constante el tiempo la. S. extracción de aceite es inversamente proporcional a la temperatura. Aranda, 2012, en su. CU AR IA. trabajo de extracción de aceite con enzimas observa que a mayor temperatura y a menor. tiempo de proceso hay mayor extracción de aceite, lo cual contradice a lo observado en nuestro trabajo. Este fenómeno tal vez se vea justificado a que en su trabajo se rompen las proteínas debido a la hidrolisis que ocurre por efecto de las enzimas proteolíticas empleadas, lo cual hacen que se reduzcan los tiempos de extracción y así permite que a. PE. mayor temperatura haya una mejor disposición de separación de las fases como la del aceite, efecto contrario al nuestro en que las proteínas no se rompen y están propensas a. RO. una desnaturalización que podrían formar una barrera o ser un inconveniente para la separación del aceite de la estructura muscular de las vísceras.. AG. Finalmente las condiciones óptimas para la operación de extracción de aceite de las vísceras de merluza, que ayuden a extraer la mayor cantidad de aceite, fue obtenida. DE. por el programa Minitab 16 que utilizó los resultados del tabla 8 y se encuentra detallada en la tabla 9. Las respuestas optima (30.4345 %) corresponde al porcentaje de. CA. aceite extraído en porcentaje que debería encontrarse al aplicar estas mismas condiciones al mismo lote y cantidad de materia prima (200 g) que se utilizó en este. BL IO TE. trabajo. así como las variables respuestas obtenidas esas condiciones. Tabla 9. Optimización diseño experimental. Temperatura Tiempo %aceite 24. 30.4345. BI. 40. 16 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(24) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. 4. CONCLUSIONES En este estudio se determinó que el modelo polinómico obtenido presenta un ajuste de extracción de aceite muy bueno con un R2 de 93.76 y con un alto grado de correlación 0.968.. S. Los parámetros para las condiciones óptimas del procesamiento arrojados por el. CU AR IA. programa minitab 16 son: Temperaturas de 40 °C y por un tiempo de calentamiento de. 24 horas para obtener la mayor cantidad de extracción de aceite de las vísceras con un valor de 30.43 %.. A medida que aumenta la Temperatura y baja el tiempo de extracción se reduce la cantidad de aceite extraído y si baja la temperatura y aumenta el tiempo aumenta la. PE. extracción de aceite.. RO. Cuando se mantiene constante la variable temperatura la extracción de aceite es directamente proporcional al tiempo; mientras que si se mantiene constante el tiempo la. BI. BL IO TE. CA. DE. AG. extracción de aceite es inversamente proporcional a la temperatura.. 17 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(25) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. 5. RECOMENDACIONES Realizar trabajos con más variables independientes que influyan en el proceso de extracción de aceite de las vísceras de merluza. Realizar estudios posteriores de la calidad del aceite extraído de las vísceras de merluza.. CU AR IA. S. Realizar el mismo trabajo; pero con otras técnicas de extracción como la enzimática o prensado o por medios químicos.. BI. BL IO TE. CA. DE. AG. RO. PE. Caracterizar el producto final óptimo según el DCCR.. 18 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(26) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. 6. BIBLIOGRAFIA Aidos, I., Kreb, N., y Boonmaa, M. (2003). Influence of production process parameters on fish oil quality in a pilot plant. Journal of Food Science. 68(2), 581-586. Recuperado de https://doi.org/10.1111/j.1365-2621.2003.tb05714.x Association of Official Analytical Chemists. (2005) Official Methods 925.09: Moisture. S. in cassava – Air Oven Methods: Official Methods of Analysis of AOAC. CU AR IA. International.. Aranda, D. (2012). Extracción y Caracterización del Aceite Crudo obtenido de un Hidrolizado enzimático de Residuos frescos de Anchoveta (Engraulis ringens). [Tesis para optar el título de ingeniero pesquero]. Universidad Agraria la molina, Perú.. PE. Arias, L., Gomez, L., y Zapata, J (2017). Efecto de Temperatura-Tiempo Sobre los Lípidos Extraídos de Vísceras de Tilapia Roja (Oreochromis sp.) Utilizando un. RO. Proceso de calentamiento-Congelación. Información tecnológica. 28(5). Recuperado. de. 07642017000500014. AG. https://scielo.conicyt.cl/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0718-. Dumay, J., Barthomeuf, C., y Berge J-P. (2004). How enzymes may be helpful for. DE. upgrading fish by-products: enhancement of fat extraction. Journal of Aquatic Food Product Technology, 13(2).. CA. FAO. (1986). The production of fish meal and oil. Technical paper, 142. Recuperado de http://www.fao.org/docrep/003/X6899E/X6899E04.htm. BL IO TE. FAO. (2000). Taller regional sobre acuicultura rural de pequeña escala en América Latina. Informe de pesca N° 631. Recuperado de. http://www.fao.org/tempref/docrep/fao/007/ae321s/ae321s00.pdf IFFO.. Publicaciones.. (2008).. Recuperado. de. Recuperado. de. http://www.iffo.net/es/system/files/DPSP4.pdf. BI. IFFO.. Publicaciones.. (2011).. http://www.iffo.net/downloads/Datasheets%20Publications%20SP/FMFOF2011. pd f>. ITP, (1998). Programa de Capacitación Artesanal. Curso Nacional de Manipulación y Procesamiento de Pescado Fresco. Tema II. ITP. 2004. La Anchoveta Peruana: Oportunidad para la industria conservera nacional. Gráfica Biblos S.A. Callao. 19 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(27) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Normas venezolanas COVENIN 325. (2001). Aceites y grasas vegetales, determinación de. la. acidez.. Recuperado. de. http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/action/normas-find Ozdemir, M., Ozen, B., Dock, L., y Floros, J. (2008). Optimization of osmotic dehydration of diced green peppers by response surface methodology. Food Technology-LWT.. 41(10),. doi:10.1016/j.lwt.2008.01.010. 2044-2050.. S. and. CU AR IA. Science. Pareja, J. (1978). Valores Físico Químicos y Estudio de la estabilidad del aceite de hígado de Tollo Mustelus sp. [Tesis para optar el título de Ingeniero Pesquero] UNFV. Perú.. Pastor, E. 2003. Aceite de pescado, usos y propiedades increíbles de sus ácidos grasos del. grupo. omega. –. 3.. Recuperado. de. PE. poliinsaturados. http://www.oannes.org.pe/seminario/03paPastor-aceite.html. RO. Saglik, S., y Imre, S. (2001). ω - 3 Fatty Acids in Some Fish Species from Turkey. Journal of Food Science, 66(2), 210-212.. AG. Tomlinson, N., y Geiger, S. (1963). Brinc spray frozen tuna. Sodium, potassium, lactic acid and acid-soluble phosphorus in the muscle and the influence thereon of tha. BI. BL IO TE. CA. DE. wing and prcooking. J. fish Res. Board Can., 20(5), 1183-1187.. 20 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(28) RO. PE. CU AR IA. S. Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. BI. BL IO TE. CA. DE. AG. ANEXOS. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(29) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. ANEXO 1 ANALISIS DE VARIANZA PARA LOS AJUSTES DEL MODELO Tabla 10. Análisis de varianza. ANOVA.. n. 1. . . . QM. .   y  y . Total Corregido. n 1. 2. n. 2.     yi  y    i 1  n.  yi2  n y. 2. QMRL / QMRES. n  2. PE. n2. n.     yi  y    i 1 . 2.    y y  /1   i 1  n. 2. i 1. Residuo: Res. Fcalc. S. SQ. i 1. RO. Regresión Lineal: RL. G.l.. CU AR IA. fuente de variación. Tabla 11. Coeficiente de regresión para la respuesta Y1. Error promedio. Media. (1)X1(L). (2)X2(L). Lim de conf. + 95 %. BL IO TE. X3(Q). Lim de conf. 95 %. CA. X2(Q) (3)X3(L). P< valor. DE. X1(Q). T(13). AG. Coeficiente de regresión. 1LX2L 1LX3L. BI. 2LX3L. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(30) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. ANEXO 2 DETERMINACIÓN DE PROTEÍNA CRUDA EN PESCADOS, MOLUSCOS O CRUSTACEOS (FRESCOS O CONGELADOS) PRINCIPIO DEL MÉTODO. S. 1.. CU AR IA. La muestra proteica es digerida usando ácido sulfúrico y sulfato de cobre como. catalizador. El sulfato de sodio se adiciona para subir el punto de ebullición. El amonio resultante es liberado por la adición de álcali y es destilado a vapor, dentro de una solución ácida.. Una titulación del ácido residual se utiliza para determinar el contenido de. PE. Nitrógeno amoniacal destilado. Este es entonces calculado como proteína cruda usando. RO. un factor apropiado. REACCION BASICA:. AG. -Digestión con H2SO2 y catalizador:. 2 SO4 MUESTRA ORGANICA H NH 4 2 SO4. DE. -Adición de NaOH concentrado y calentamiento para liberación de amonio:. NH 4 2 SO4. NaOH   NH 3. CA. -El amonio formado es recogido en solución de ácido sulfúrico:. BL IO TE. 2 SO4 NH 3 H NH 4 2 SO4. -El ácido sulfúrico remanente es titulada con solución de hidróxido de sodio 0.02N.. MATERIALES, APARATOS Y REACTIVOS. BI. 2.. Na0 H H 2 SO4 2  Na2 SO4  2H 2 O. 2.1. MATERIAL Balón de digestión, mechero o plancha, fiola de 100 ml, matraz de 125 mL, pipetas volumétricas de 5 mL, dispensador con ácido sulfúrico concentrado, buretas de 25 mL.. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(31) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. 2.2. EQUIPO . Campana extractora de gases, balanza analítica,. . Equipo destilador de amoniaco modelo de Parnas-Wagner: Generador de vapor. S. Tubo de evacuación. CU AR IA. Bulbo de destilación Capturador de gotas Condensador Frasco de absorción Cuatro pinzas de seguridad. Catalizador (Mezcla de 1 parte de sulfato de cobre más 10 partes de sulfato de. RO. . PE. 2.3. REACTIVOS. sodio, triturarlo hasta hacerlo polvo en un mortero). Solución de hidróxido de sodio NaOH al 40%.. . Solución de hidróxido de sodio NaOH 0.02 N.. . Solución de ácido sulfúrico aproximadamente 0.1 N: Preparación de ácido. DE. AG. . sulfúrico 1N: Agregar en una fiola de 1 litro, aproximadamente 500mL de agua destilada y luego 27.71 mL de ácido sulfúrico y enrasar con agua destilada.Para. CA. preparar al 0.1 N: Diluir 10mL de la solución de ácido sulfúrico 1 N en una fiola de 100mL.. Indicador rojo de metilo / azul de metileno: Disolver 1g de rojo de metilo y 0.25. BL IO TE. . g de azul de metileno con alcohol y enrasar con alcohol a 1 L. PROCEDIMIENTO. 3.1.. DIGESTION. BI. 3.. Pesar hasta 1 g de muestra (homogenizada) con exactitud de 0.1 mg en un papel. y colocar dentro del balón de digestión, agregar aproximadamente 5 g de catalizador y 10 mL de ácido sulfúrico concentrado. Digerir (usando mechero o plancha) en la campana extractora de gases hasta que la solución este clara y transparente (que no haya partículas de carbón visibles). Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(32) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Dejar enfriar el balón a temperatura ambiente; transferir la solución digerida a una fiola de 100 mL agregando (en porciones) 50 mL de agua destilada al balón, con ayuda de un embudo y realizando luego varias lavadas adicionales, esperar que la solución enfríe y enrasar con agua destilada. (Precaución: en este proceso se libera. DESTILACION. CU AR IA. 3.2. S. calor, por tanto dejar enfriar la fiola).. Abrir la llave de agua del condensador. Enjuagar el embudo con agua destilada. Prender el mechero, para generar vapor que lave todo el sistema destilador de amoniaco. Para lavar se cierran todas las pinzas de seguridad excepto la que comunica al balón generador de vapor con el bulbo de destilación. Una vez lavado el sistema, se separa el. PE. mechero del generador de vapor y cerrando todas las pinzas de seguridad se vacía el bulbo de destilación, inmediatamente se coloca un beaker con 30 mL de agua destilada,. RO. sumergiendo el extremo final del condensador (el agua se succionará totalmente). Se. AG. abren todas las pinzas para equilibrar el sistema.. Preparar un matraz limpio y seco de 125 mL y añadirle exactamente 5 mL de ácido sulfúrico 0.1 N más 3-6 gotas del reactivo indicador (el matraz se coloca bajo el. DE. condensador, de tal manera que la solución de ácido sulfúrico cubra el extremo final del. CA. condensador).. Colocar exactamente 5 mL de muestra digerida en el bulbo de destilación. BL IO TE. enjuagando con una pequeña cantidad de agua destilada y luego agregar aproximadamente 5mL de hidróxido de sodio al 40 % a través del embudo del aparato lavándolo con agua destilada. Cerrar las pinzas de entrada y salida. Se coloca el mechero en el generador de. vapor y empezar la destilación por vapor. Después de 5 a 10 min. De destilación (ó. BI. cuando se recogen 50 mL), se baja el matraz de destilado y se enjuaga la punta del destilador con agua destilada (El matraz contiene la muestra a ser titulada). Se retira el mechero. Se cierran todas las pinzas de seguridad para eliminar todo el líquido contenido en el bulbo de destilación. Una vez vacío el bulbo de destilación se abre todas las llaves a fin de equilibrar el sistema.. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(33) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. 3.3. TITULACION El ácido sulfúrico remanente del matraz de destilado se titula con hidróxido de. sodio 0,02 N hasta un color transparente (o entrando a un verde permanente) que indica. S. el punto final.. papel, exceptuando la muestra. 4.. CALCULOS % proteina cruda . CU AR IA. IMPORTANTE: Llevar a cabo un blanco que contenga ácido sulfúrico, catalizador y. Bco  S   N  0.014  20  100  6.25 P. PE. Donde:. : mL de solución de hidróxido de sodio usado para el blanco.. (S). : Gasto en mL de solución de hidróxido de sodio usado para la muestra.. N. : Normalidad de NaOH multiplicado por el factor de corrección.. P. : peso de la muestra.. AG. RO. Bco.. 0.014 : meq-g del nitrógeno.. 100. : Porcentaje. 6.25. : factor de conversión de proteinas. CA. DE. : Factor de dilución (5mL de producto digerido llevados a 100 mL). REFERENCIA O NORMA. BL IO TE. 5.. 20. INF. VAL. :. METODO LABS-ITP-FQ-001-98, Rev. 01. AÑO. :. Aprobado el 22 Agosto de 2000. TITULO. :. DETERMINACION DE PROTEINA CRUDA. NOTA. :. Es importante que homogenice la muestra antes de pesar.. (2). La diferencia entre los resultados de. BI. (1). dos determinaciones llevadas a cabo. simultáneamente o en rápida sucesión, por el mismo analista, debe ser menor a 0.7 % (ITP).. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(34) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. ANEXO 3 DETERMINACIÓN DE GRASA CRUDA EN PESCADOS, MOLUSCOS O CRUSTACEOS (FRESCOS O CONGELADOS).. PRINCIPIO DEL MÉTODO. S. 1.. CU AR IA. La grasa cruda puede determinarse extrayéndola del alimento molido y seco con éter etílico anhidro en un aparato de extracción continua tipo Soxhlet. El solvente es removido del extracto por evaporación y el residuo es pesado y reportado como grasa. 2.. MATERIALES, APARATOS Y REACTIVOS. PE.  Balanza.  Beaker de 100 mL.. RO.  Estufa * 101 °C +/- 2 °C..  Aparato de extracción soxhlet con sus respectivos balones.. AG.  Dedal de extracción (Whatman de celulosa).  Desecador.  Éter etílico anhidro.. DE.  Sulfato de sodio anhidro. PROCEDIMIENTO. CA. 3.. BL IO TE.  Pesar de 3 a 4 g de muestra en un beaker de 100 mL Agregar alrededor de 5 a 7 g de sulfato de sodio anhidro (esta cantidad es variable de acuerdo a la muestra), mezclar bien con la bagueta..  Llevar a una estufa a 101 °C +/- 2 °C por 2 horas hasta que la muestra este seca (mezclar el contenido del vaso de vez en cuando), es importante evitar el excesivo secado de la muestra para prevenir la posible oxidación de las grasas.. BI.  Enfriar en el desecador.  Pesar el balón del extractor Soxhlet (previamente secado) y colocarlo en el aparato extractor Soxhlet.  Vaciar la muestra desecada a un filtro dedal (procurando no derramar la muestra), cubrir con una gasa libre de grasa.. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(35) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones.  Transferir el filtro dedal conteniendo la muestra deshidratada en el aparato extractor Soxhlet. Agregar éter etílico en el extractor de manera que ocupe una vez y media el volumen que admite el extractor hasta la altura superior del sifón. Cuide de estar lejos del fuego. Unir el condensador al extractor Soxhlet.  Abrir la llave del agua, y colocar todo el aparato sobre el equipo de baño maría.. S. Regulando la temperatura de acuerdo al solvente usado.. CU AR IA.  La extracción de la grasa continúa alrededor de 6 a 8 horas, se da por terminada la extracción cuando el solvente es incoloro..  Después de realizada toda la extracción de la grasa, extraer el filtro dedal una vez que el éter haya sido sifoneado al balón, continuar la destilación del éter y se guarda en un frasco.. Para eliminar el éter restante secar en un horno a. 4.. RO. desecador por 30 minutos y pesar el balón.. PE. aproximadamente 60 °C hasta que no se perciba el olor a éter. Enfriar en un. CALCULOS. AG. %GRASA CRUDA (extracto de eter ) . S. DE. Donde . W2  W1 100. : Peso del balón vacío (g).. W2. : Peso del balón más el contenido graso después del secado (g).. S. : Peso de la muestra (g).. CA. W1. BL IO TE. Nota : Es recomendable hacer duplicado.. 5.. REFERENCIA O NORMA :. METODO LABS-ITP-FQ-003-98, Rev. 02. AÑO. :. Aprobado el 15 Agosto 2000.. NOTA. :. BI. INF. VAL. (1). Es importante que homogenice la muestra antes de pesar.. (2). La diferencia entre los resultados de dos determinaciones llevadas a cabo simultáneamente o en rápida sucesión, por el mismo analista, debe ser menor a el 0.4 % (ITP).. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(36) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. ANEXO 4 A continuación se presenta los análisis de varianza utilizando la metodología de superficie de respuesta mediante el programa Minitab 16.. Suma de. Fuente. Cuadrados. Gl. Cuadrado Medio. 232.628. 1. 232.628. Tiempo: X2. 172.699. 1. 172.699. X1X1. 21.3011. 1. 21.3011. X1X2. 28.622. 1. 28.6225. X2X2. 2.646. 1. 5.6317. Error total. 30.4589. 4. 7.61472. Total (corr.). 488.356. 9. Razón-F. Valor-P. 30.55. 0.0052. 22.68. 0.0089. 2.80. 0.1697. 3.76. 0.1246. PE. Temperatura: X1. CU AR IA. de extracción de aceite de las vísceras de merluza.. S. Tabla 12. Análisis de varianza (ANOVA) del modelo ajustado para el rendimiento (%R). 0.4383. BI. BL IO TE. CA. DE. AG. RO. 0.74. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(37) BI. BL IO TE. CA. DE. AG. RO. PE. CU AR IA. S. Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(38) BI. BL IO TE. CA. DE. AG. RO. PE. CU AR IA. S. Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

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