UNIVERSIDAD AUTONOMA
METROPOLITANA UNIDAD IZTAPALAPA
DIVISION DE CIENCIAS BIOLOGICAS Y DE LA SALUD
DE MUESTRAS SISTEMATIZADAS Y NO SISTEMATIZADAS
INFORME FINAL DE ACTIVIDADES DE SERVICIO SOCIAL PRESENTADO POR EL ALUMNO MARCELINO REYES RAMIREZ, DE LA CARRERA DE INGENIERIA
BIOQUIMICA INDUSTRIAL
ASESOR INTERNO: I.Q.I. IGNACIO LOPEZ Y CELIS ASESOR EXTERNO: DRA. ALICIA ZAMARRIPA MORA
INDICE
P R E S E N T A C I O N
...
1I N D I C E
...
2I N T R O D U C C I O N
...
3O B J E T I V O S G E N E R A L E S
...
5O B J E T I V O S E S P E C I F I C O S
...
5M E T A S A L C A N Z A D A S
...
6M E T O D O L O G I A U T I L I Z A D A
...
7INTRODUCCION
El análisis químico tiene como interés la identificación y/o la determinación de las cantidades relativas de los componentes de
diversas muestras de materia. De manera que el proceso de
identificación se conoce como análisis cualitativo, y a la determinación de las cantidades se le conoce como análisis
cuantitativo.
Ante la existencia de varios métodos que sirven para las
determinaciones de un mismo componente, se debera seleccionar aquellos que puedan realizarse con rapidez, comodidad, exactitud, disponibilidad de equipo, número de análisis que se habrán de
efectuar, cantidad de muestra disponible y margen de concentración de la especie que hay que determinar.
Entre los métodos de análisis disponibles tenemos:
-Los métodos de análisis gravimétrico, que están basados en la medición del peso de cierta sustancia cuya composición se conoce y
que esta relacionada con la especie que ha de analizarse. El análisis gravimétrico se divide en los métodos de precipitación y de
volatilizacíon.
. -Los métodos de análisis volumétricos, que se basan en las
medidas de volumen. El análisis volumétrico se divide en los métodos de precipitación, de formación de complejos, de neutralización
(ácido-base) y de oxidación-reducción.
punto de equivalencia. Este cambio es identificado por la presencia de compuestos denominados indicadores.
Los métodos de análisis volumétricos de formación de complejos, tienen su fundamento en el tipo de compuestos de coordinación
denominados quelatos. El ácido etilendiaminotetracetico (EDTA) es generalmente utilizado en ellos.
Los métodos de análisis volumétricos de oxidación-reducción,
tienen relación con la transferencia de electrones desde u n reactivo hasta otro.
-Los métodos potenciométricos se basan en medir el potencial entre un par de electrodos sumergidos en la disolución que se va a
analizar, en donde uno de ellos se utiliza como referencia. -Los métodos de absorción se caracterizan porque las especies
químicas al someterlas a una radiación, provocan que esta decrezca en su intensidad o la potencia del haz emitido y que puede ser medida.
Los espectros de absorción molecular de infrarrojos se utilizan especialmente para la identificación de componentes de una muestra, pues contienen una gran cantidad de picos estrechos que sirven para reconocer a la especie absorbente, por comparación con un espectro patrón.
La espectroscopia de emisión por llama, se basa en la identificación de partículas gaseosas elementales, a las que les
corresponden longitudes de onda características y son obtenidas por la atomización de la muestra al ser expuestas a la llama.
OBJETIVOS GENERALES
Contribuir a la verificación de productos de importación, con el fin de clasificarlos de acuerdo a la fracción arancelaria que les
corresponde.
Que el pasante de Servicio Social adquiera amplios conocimientos del campo del análisis químico con la práctica y enseñanza que el Laboratorio Central le proporcione.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Normar y aumentar la producción de las muestras de ensaye que
METAS ALCANZADAS
En relación con las metas alcanzadas durante la practica del Servicio Social, se puede listar lo siguiente:
-
Se hizo el análisis de los productos, que fueronproporcionados; tal análisis consistió en determinar cualitativa y cuantitativamente el contenido descrito en las actas de la declaración de las mercancías de importación o exportación provenientes de las diferentes fronteras del país.
-
Se obtuvo el conocimiento de los métodos utilizados en el áreadel análisis químico inorgánico.
-
Se obtuvo el conocimiento de las características físicas yquímicas que presentan los productos analizados, así como de los nombres comerciales con que se identifican, en comparación con lo que
se describe en la bibliografía.
-
Se obtuvo información relacionada con el proceso que se lleva a cabo para la correspondencia o no, de las mercancias declaradas.-
Se obtuvo un mayor conocimiento de las normas y principios de seguridad que se utilizan en un laboratorio donde se manejan productos que poseen amplios niveles de riesgo para la salud, desdelos. inofensivos hasta los de alto riesgo.
METODOLOGIA UTILIZADA
Determinación cualitativa de fosfatos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, se adiciona 1 ml. de ácido nítrico 1:l y 1 ml. de
molibdato de sodio al 2 0 % y se lleva a baño María. La prueba produce un precipitado de color amarillo canario en caso de ser positiva.
Determinación cualitativa de sulfatos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, se adiciona 1 ml. de ácido clorhídrico 1:l y unas gotas de cloruro de bario al 10 %. La prueba produce un precipitado de color blanco en caso de ser positiva
.
Determinación cualitativa de cloruros
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, se mide el pH y si es alcalina se adicionan unas gotas de HN03 1:l y unas gotas de AgN03 en solución. Si es ácida sólo se le pone el AgN03. Si no se adiciona el ácido nítrico, se forma un
precipitado de color negro. La prueba debe producir un precipitado blanco caseoeo, que ea insoluble en el ácido nítrico en caso de ser positiva.
Determinación cualitativa de nitratos
muestra. Después se resbala por las paredes y en posición inclinada una o dos gotas de ácido sulfúrico concentrado
.
Se observa laformación de un anillo café entre dos fases distinguibles lo que indica que es positiva la prueba.
Determinación cualitativa de carbonatos
Colocar un poco de muestra en un tubo de ensaye y adicionar 2 m1
C032- + 2H+
" - _ -
> H2CO3 H2C03- - -
> C02+
H20además se puede producir un burbujeo si se encuentra cloro activo en la muestra. Otra manera de hacer la prueba, consiste en hacer reaccionar la muestra con el ácido clorhídrico 1: 1 y el gas liberado hacerlo pasar por una solución saturada de hidróxido de bario. En
este caso se forma un precipitado de color blanco, en la solución .de hidróxido de bario.
Determinación cualitativa de amonio
.Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, adicionar unas gotas de hidróxido de sodio desde 1 N. hasta 50 % y agitar. La prueba produce amoniaco según la reacción:
NH4+ + OH-
-"--
> NH3 + H20el cual, es identificado por su característico olor. En una asada de muestra y colocada a la flama se produce una masa café obscura y el desprendimiento de vapores blancos.
Determinación cualitativa de hierro
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada
,
adicionar unas gotas de HC1 1:l y una o dos gotas de tiocianato de amonio al 10%. En este caso, el tiocianato reacciona con el hierro para formar un complejo colorido como en la reacción:Fe3+
+
CNS- - - - > Fe(CNSI2+ (Rojo) La prueba produce coloración roja si es positiva.Determinación cualitativa de magnesio
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, adicionar unas gotas de fosfato de amonio dibásico al
10%. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de color
blanco gelatinoso, de acuerdo con la reacción:
Mg2+
+
NH4++
P043-- - -
> MgNH4PO4.Determinación cualitativa de aluminio
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, adicionar unas gotas de hidróxido de sodio al 25 %. Si se forma un precipitado blanco, indica que la prueba es positiva. También puede verificarse si se coloca un poco de la muestra en un
tubo de ensaye y se disuelve con agua destilada, después de lo cual se adicionan unas gotas de amoniaco al 50 %. En caso de que la prueba sea positiva, se formara un precipitado gelatinoso de color blanco.
Determinación cualitativa de potasio
prueba produce un precipitado de color blanco, si es positiva de acuerdo con la reacción:
NaB(C6H5) 4 + K+
- - -
"> KB(C6H5)4Se debe tener cuidado al hacer esta prueba, pues este reactivo también precipita muestras orgánicas. Otra manera de probar la
existencia de potasio es tomar una asada de la muestra y colocarla a
la flama. La prueba sera positiva si se produce coloración lila-azul.
Determinación cualitativa de sodio
Tomar una asada de la muestra y colocar en la flama. La prueba es positiva si se produce una coloración amarillo-naranja.
Determinación cualitativa de calcio
Tomar una asada de la muestra y colocar en la flama. La prueba es positiva si se produce una coloración roja.
Determinación cualitativa de estroncio y litio
Tomar una asada de la muestra y colocar en la flama. La prueba es positiva si se produce una coloración rojo carmesí.
Determinacidn cualitativa de bario y boro
Tomar una asada da la muestra y colocar en la flama. La prueba es positiva si se produce una coloración verde.
Determinación cualitativa de flúor
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada. Por otra parte colocar una gota de Alizarina y una de
cloruro de Zirconio en un tubo de ensaye, se forma una solución de
color r o j o intenso. Después adicionar unas gotas del primer tubo. Si la solución cambia a un color amarillo entonces la prueba es
positiva.
Determinación cualitativa de urea (Prueba preliminar)
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, adicionar unas gotas de ácido nítrico. La prueba produce un precipitado de color blanco, si es positiva.
Determinación cualitativa de silicatos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, adicionar un poco de cloruro de amonio y disolver. La
prueba produce un precipitado de color blanco si es positiva, además, puede ocurrir que este precipitado tarde en formarse.
Determinación cualitativa de azucares
Se prepara un reactivo que contiene unas gotas de alfa naftol al
15 % en etanol. Unas gotas de este reactivo se ponen junto con la muestra en b d o María, se deja enfriar y se adicionan 2 gotas de
ácido sulfdrico concentrado. La formación de un anillo purpura indica prueba positiva.
Determinación cualitativa de sulfamatos
de la mezcla con una gota de la muestra
.
La prueba es positiva al formarse un precipitado de color blanco.Determinación cualitativa de formaldehído y metano1
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, adicionar unas gotas de ácido cromotrópico y
adicionar por las paredes unas gotas de ácido sulfúrico concentrado. La prueba produce un anillo color violeta si es positiva.
Determinación cualitativa de oxalatos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada mas unas gotas de H2S04, adicionar un poco de cloruro de calcio, agitar y calentar. Se produce un precipitado de color blanco si es positiva.
Determinación cualitativa de cobre
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y adicionar un poco de ferrocianuro de sodio en solución. La prueba produce una coloración rojo pardo si es positiva.
Otra prueba consiste en colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye, adicionar un poco de ácido clorhídrico 1:l y adicionar un poco de sulfur0 de sodio. La prueba produce un precipitado de color negro si es positiva.
Determinación cualitativa de cloratos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, tomar una gota de esta solución y adicionar una gota
de solución saturada de sulfato de manganeso, después colocar dos gotas de ácido fosfórico concentrado y calentar. La prueba produce una coloración violeta si es positiva.
Determinación cualitativa de cobalto
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y adicionar tres gotas de solución de EDTA, después calentar en baño María y ya caliente adicionar unas gotas de peróxido de hidrógeno. La prueba produce una coloración violeta si es positiva.
Determinación cualitativa de silicatos de aluminio y magnesio [Veegum(K,W,G,N,T,HV,F,veegum)l
La determinación del tipo de veegum correspondiente se hace por el volumen de HC1 0.1 N que se gasta, así tenemos que:
El veegum K gasta menos de 3.5 ml. de HC1 0.1 N el veegum W y G gastan 3.4 ml. de HC1 0.1 N el veegum N gasta menos de 1 ml. de HC1 0.1 N el veegum T gasta de 12 a 15 ml. de HC1 0.1 N el veegum HV gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N el veegum F gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N el veegum gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N
Se dispersa 1 g. de muestra en 50 ml. de agua destilada, y se titula con HC1 0.1 N Hasta llegar a un pH de 4, midiendo con un potenciómetro.
Determinación cualitativa de antimonio
Colocar un poco del mineral molido en un tubo de ensaye y
adicionar dos o tres ml. de solución de NaOH al 20 %, calentar suavemente y ae diluye al doble con agua destilada, y se adiciona ácido clorhídrico 1:l. La prueba produce un precipitado color naranja (sulfur0 de antimonio) si es positiva.
Determinación cualitativa de ciamida
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, adicionar nitrato de plata amoniacal en exceso. La prueba produce un precipitado de color amarillo si es positiva.
Determinación cualitativa de zinc
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, adicionar mercurotiocianato amonico. La prueba produce un precipitado de color blanco si es positiva.
Determinación cualitativa de tripolifosfato de sodio, hexametafosfatos
Pesar aproximadamente O . 7 5 g de muestra y disolver en 150 ml. de agua destilada, tomar una alícuota de 5 0 ml. y utilizando ácido clorhídrico O. 2 N. o NaOH O. 1 N, (según sea el caso) en e l
potenciómetro ajustar el pH a 2.2. Adicionar con agitación 30 ml. de
cloruro de bario al 10%. Un precipitado blanco indica la presencia de hexametafosfato de sodio.
Determinación cualitativa de pirofosfato y tripolifosfato
Pesar aproximadamente O .75 g de muestra y disolver en 150 ml. de agua destilada, tomar una alícuota de 5 0 ml. y ajustar el pH (con ácido clorhídrico O . 2 N. o con NaOH O .1 N, según sea el caso) en el potenciómetro hasta 3 . 8 . Adicionar 5 0 ml. de solución de sulfato de zinc y agitar. La presencia de un precipitado blanco indica la
existencia de pirofosfato de sodio. En caso de no haber formación del precipitado, entonces la muestra se calienta y si existe la formación
de un precipitado es prueba positiva de tripolifosfato de sodio.
Determinación cualitativa de EDTA
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, adicionar 1 ml. de solución de cloruro de cobalto, después calentar en baño María y ya caliente adicionar unas gotas de peróxido de hidrógeno. La prueba produce una coloración morada- violeta si es positiva.
Determinación cualitativa de Tartrato o citrato
Colocar una gota de la solución problema en una capsula de porcelana y llevar hasta sequedad y entonces adicionar una gota de NaOH 0 . 5 N. El residuo se pone a 110 OC por varios minutos. Se
Determinación cualitativa de plomo
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, adicionar un poco de yoduro de potasio. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de color amarillo.
Otra prueba es colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, adicionar un poco de dicromato de potasio. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de
color desde amarillo a rojo.
Otra prueba es colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, adicionar un poco de cromato de
potasio. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de color rojo.
Determinación cualitativa de níquel
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con agua destilada, adicionar un poco de dimetil glioxina en medio alcalino. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de color desde r o j o a rosa.
Determinación cuantitativa de cloro activo por yodometría
1
' Titulación de la solución de tiosulfato con dicromato (Cr VI). Principio: Se titula el yodo procedente de la oxidación del
yoduro con el dicromato, según la reacción:
Cr2072-
+
61'+
14H'- - -
'
2Cr(III)+
312+
7H20y se utiliza el indicador de almidón que deberá prepararse el mismo día en que se utiliza.
Determinación: Se pesan aproximadamente 0 . 5 g. de muestra en una esfera de vidrio, se rompe la esfera disolviendo en 8 0 ml. de agua destilada, se adicionan 2 g. de yoduro de potasio, 1 5 ml. de ácido sulfúrico al 16 % y utilizando como indicador almidón. Se valora con solución de tiosulfato de sodio aproximadamente 0.1 N, Y se determina el punto final de la titilación por un cambio de color desde café oscuro intenso hasta incoloro.
El porcentaje de cloro activo se determina por la siguiente ecuación :
% I = V * N * m e q * 1 0 0 (A) P
Donde I = Cloro activo
V = Volumen de tiosulfato gastado N = Normalidad del tiosulfato
meq = miliequivalentes del c l o r o P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de hidróxido de sodio
Principio: Se trata de la titulación de una base fuerte con un ácido fuerte, en donde el punto de equivalencia esta dado por el vire de un indicador.
Aquí, se lleva a cabo la reacción principal siguiente: H+ + OH-
--"-
> C1'+
H20El porcentaje de hidróxido se determina por la ecuación A, en donde I = Hidróxido
V = Volumen de ácido clorhídrico gastado N = Normalidad del ácido clorhídrico
meq = miliequivalentes del hidróxido P = Peso de la muestra
Determinación de calcio y magnesio (11)
1 Determinación de la suma Calcio
+
Magnesio 2 Determinación de calcio3
' Deducir el magnesio por diferencia
Principio: Los iones calcio forman con EDTA un complejo O
O
Caz+ + y4-
_ _ _ _ _
> Cay'-el cual es estable en medio básico. El complejo análogo que
forman los iones magnesio se puede eliminar dado que a pH superior a 11-12 precipita el hidróxido de magnesio. Para evitar que el
precipitado adsorba iones calcio, se precipita el IvI~(OH)~ fino con la dietilamina que ajusta el pH a 12.3.
Primero se hace la determinación del calcio y el magnesio totales. Así, se pesan aproximadamente 0 . 5 g. de muestra disolviendo en un poco de ácido clorhídrico 1: 1 y se calienta en caso de ser necesario. Se afora en 5 0 ml. de agua destilada. Se toma una
alícuota de 10 ml. la cual se disuelve en 8 0 ml. de agua destilada y
se ajusta el pH de la solución adicionando alrededor de 10 m1 de amoniaco al 5 0 % hasta un pH aproximado de 12 y se adiciona un poco del indicador Eriocromo negro T en polvo. Procediendo a valorar con
solución de EDTA aproximadamente 0 . 0 5 M, determinando el punto final
de la titulación por un cambio de color desde rojo hasta azul claro. Después se cuantifica el calcio tomando una alícuota de 10 ml. la
cual se disuelve en 8 0 ml. de agua destilada y se ajusta el pH de la solución adicionando alrededor de 10 m1 de dietilamina hasta un pH
aproximado de 12 y se adiciona un poco del indicador Calcon en
solución. Procediendo a valorar con solución de EDTA aproximadamente
0 . 0 5 M, determinando el punto final de la titulación por un cambio de color desde rojo hasta azul claro.
El contenido de magnesio se determina por la diferencia entre los volumenes gastados durante la titulación total de calcio y magnesio
menos el volumen gastado durante la titulación de calcio.
El porcentaje de carbonato de calcio se determina por la ecuación A, en donde I = Caco3
V = Volumen de EDTA gastado N = Normalidad del EDTA
meq = miliequivalentes del Caco3 P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de fosfato de calcio.
Principio: La determinación ae hace por la cuantificación del
calcio presente en la muestra y eliminando los fosfatos que pudieran originar alguna interferencia. Para ello se utiliza el molibdato que reacciona con los iones PO4- en solución ácida de acuerdo con la reacción
formandose un complejo de color amarillo que tiene carácter no polar, por lo que pasa a la fase orgánica.
Se debe hacer una extracción apropiada de los fosfatos y esto se logra cuando se hacen dos extracciones más, en donde el último
p
extracto deberá estar incoloro, esto indica la completa remoción de fosfatos.
Se pesan aproximadamente 0.03 g. de muestra disolviendo con HC1
1:l y en caliente, una vez fría se coloca la solución en un embudo de separación de 125 ml. lavando las paredes del vaso con agua destilada sin exceder los 4 0 m1 y se añaden al embudo 2 m1 de ácido clorhídrico concentrado, 2 0 m1 de la mezcla alcohol N-butílico-cloroformo 1:l y 10 m1 de molibdato de sodio al 20
%.
Se agita el embudo vigorosamente por 1 minuto aproximadamente, permitiendo posteriormente reposar por1 minuto, después de lo cual se remueve la capa amarilla (fase
orgánica) del fondo del embudo. Repitiendo la extracción 2 veces más con 20 ml. de la mezcla alcohol N-butílico-cloroformo 1:l. Transferir la fase acuosa a un vaso, adicionar amoniaco 1:l hasta tener un pH de
12 y adicionar indicador Eriocromo negro T en polvo (también se puede utilizar el murexida), valorando con solución de EDTA aproximadamente
O .O5 M. Se determina el punto final de la titulación por un cambio de color desde rojo hasta azul claro.
El porcentaje de calcio se determina por la ecuación A, en donde I = Ca
V = Volumen de EDTA gastado N = Normalidad del EDTA
meq = miliequivalentes del Ca P = Peso de la muestra
En función del porcentaje de calcio, es posible determinar el tipo de fosfato presente en la muestra. Así tenemos que:
Ca2HP04 tiene un 29.46 % Ca CaH2 (PO4) tiene un 17.12 % Ca Ca3(HPO4I2 tiene un 38.76 % Ca Ca2P207 tiene un 31.54 % Ca
Determinación cuantitativa de materia fija
Se pesa una capsula de porcelana libre de humedad (1' pesada), y se le coloca la muestra, después de lo cual se vuelve a pesar (2'
pesada). La capsula con su contenido se coloca en la parrilla hasta que deje de producir vapores. Entonces, se lleva a la estufa y se
deja por un periodo de 1 hora a 100 OC, después se deja enfriar y se pesa (3' pesada). La cantidad porcentual de materia fija se determina
por: % MF = M3/(M2-M1) donde MF = Materia fija
M 1 = 1' pesada M2 = 2' pesada M3 = 3' pesada
beterminación cuantitativa de cenizas
Se pesa una capsula de porcelana libre de humedad (1' pesada), y se le coloca la muestra, después de lo cual se vuelve a pesar (2' pesada). La capsula con su contenido se coloca en la parrilla hasta
periodo de 1 hora, después se deja enfriar y se pesa (3' pesada). La cantidad porcentual de cenizas se determina por: % C = M3/(M2-M1)
donde C = Cenizas M1 = 1 " pesada M2 = 2' pesada M3 = 3' pesada
Determinación cuantitativa de un ácido poliprótico
Principio: Un ácido poliprótico posee dos o más protones por
molécula, por lo que puede ser ionizado en etapas sucesivas cuando se adiciona un álcali, puede verificarse por las siguientes
semireacciones, tomando como ejemplo el caso del ácido fosfórico: H3P04
-
- - -
-
> H++
H ~ P O ~ -H PO
-
- _ _ _ _
HP042-
- _ _ _ -
> H++
PO42 4 > H+
+
~ ~ 0 ~ 2-3 -
Se pesan aproximadamente 0 . 5 g de muestra diluyendo en 100 m1 de agua destilada, se valora con solución de hidróxido de sodio
(estandarizado) aproximadamente 1.0 N en el potenciómetro Metrob E-
436. Este aparato proporciona un gráfico en donde pueden observarse los puntos de equivalencia y también proporciona el volumen de
hidróxido gastado, con lo cual se pueden encontrar los porcentajes de
ácido presente en la muestra. La determinación porcentual se hace por la utilización de la ecuación A, donde: I = % Acido
V = Volumen de hidróxido gastado N = Normalidad del hidróxido
meq = miliequivalentes del ácido P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de plomo
Pesar 0.05 g. de la muestra, adicionar HN03 1:l y diluir con 6 0
ml. de agua destilada, adicionar 1 g. de tartrato de sodio-potasio y
2 0 ml. de amoniaco.Después calentar a 40 OC y titular con usando el indicador Eriocromo negro T. La determinación porcentual se hace con la utilización de la ecuación A, donde:
I = Plomo
V = Volumen de EDTA gastado N = Normalidad del EDTA
meq = miliequivalentes del plomo P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de carbonatos
Principio: Aquí se llevan a cabo dos reacciones sucesivas por la adición de ácido clorhídrico hasta la formación del ácido carbónico y
estas se representan por:
C03-
-
+ H+- - -
> HC03-H C O ~ -
+
H+- - -
> H2C03Pesar aproximadamente 0 . 5 g . de muestra diluyendo en 100 ml. de agua destilada. Valorar con solución de ácido clorhídrico
aproximadamente 1 N. Posteriormente se coloca en el potenciografo automático E-682 el cual proporciona automáticamente e l porcentaje de carbonatos presente en la muestra.
Determinación cuantitativa de humedad
Karl-Fisher y proporciona el volumen gastado de este para la
determinación de la humedad contenida en una gota de agua que ha sido pesada previamente. Posteriormente, se coloca una gota de muestra que
también se ha pesado y nuevamente proporciona el volumen de reactivo utilizado. Con ambos volumenes y pesos se determina la cantidad de
humedad contenida en la muestra, como % de agua.
Determinación cuantitativa de hidrato de hidrazina
Se pesan aproximadamente 0 . 0 5 g. de muestra diluyendo en 8 0 ml. de agua destilada. Se valora con solución de yodo al 0.1 N, agregando bicarbonato de sodio. Se determina el punto final de la titulación por el cambio de color desde café pálido hasta café oscuro.
El porcentaje de hidrato de hidrazina se determina por la ecuación A , en donde
I = Hidrato de hidrazina
V = Volumen de yodo gastado N = Normalidad del yodo
meq = miliequivalentes del hidrato de hidrazina P = Peso de la muestra
Análisis de glicerina
Determinación cuantitativa de cenizas sulfatadas
Se pesan aproximadamente 2 g. de muestra (2' pesada) en una
capsula previamente pesada (1' pesada) y se calcina, para luego meter en la mufla a 5 5 0 OC por un periodo de 2 horas. Enfriar y agregar 1
ml. de ácido sulfúrico al 10 %. Calcinar en la mufla por una hora,
enfriar y pesar(3" pesada).La cantidad porcentual de cenizas sulfatadas se determina por:
% CS = M3/(M2-M1) M 1 = 1 " pesada
M2 = 2 " pesada M3 = 3' pesada
Determinación cuantitativa de selenito de sodio
Se pesan aproximadamente 0.05 g. de muestra diluyendo en 80 ml. de agua destilada y se adicionan 5 ml. de solución de HC1 al 25 %, se adicionan 25 ml. de Na2S203 0.1 N y 0.5 g. de yoduro de potasio. Se titula con solución de yodo 0.1 N y almidón como indicador. El punto final de la titulación se verifica por un cambio de color desde café pálido hasta café oscuro.
El porcentaje de selenito de sodio se determina por la ecuación A, en donde:
I = Selenito de sodio
V = Volumen de yodo gastado N = Normalidad del yodo
meq = miliequivalentes del selenito de sodio P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de cobalto
Se pesan aproximadamente 0.05 g. de muestra diluyendo en 80 ml. de agua destilada y se adicionan 5 g. de acetato de amonio, se adicionan 10 ml. de amoniaco. Se titula con EDTA y murexida como
El porcentaje de cobalto se determina por la ecuación A, en donde :
I = Cobalto
V = Volumen de EDTA gastado N = Normalidad del EDTA
meq = miliequivalentes del cobalto P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de hierro
Principio: Primero se pretende que el hierro se encuentre en la forma f errosa :
Fe
+
2HCl- - -
> FeC12+
H2asimismo, el hierro se reduce a la forma del ion Fe (111) con una sal de estaño:
2Fe3+
+
Sn2+ - - - > 2Fe2++
Sn4+ después ya es posible titular el hierro.Pesar aproximadamente O .O8 g. de muestra disolviendo con HC1 1:l en baño María, una vez disuelto se adiciona y aún caliente una solución de cloruro estañoso (disuelto en ácido clorhídrico 1:l) gota a gota hasta la decoloración de la muestra (originalmente es
amarillo). Se pone en un baño de agua fría y se adicionan 5 m1 de solución saturada de cloruro de mercurio, 5 0 m1 de H 2 S 0 4 1:l y 5 m1 de H3P04 1:l. Se titula con solución de dicromato de potasio
aproximadamente 0.1 N en el titulador automático Metrohm 6 8 2 , el cual proporciona el volumen gastado.
E l porcentaje de hierro se determina por la ecuación A , en donde: I = Hierro
V = Volumen de Dicromato de potasio gastado N = Normalidad del Dicromato de potasio
meq = miliequivalentes del hierro P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de cromo
Pesar aproximadamente 1 g. de muestra, se adicionan 50 m1 de H2S04 1:l y 5 m1 de H3P04 1:l. Se pone un exceso de 5 ml. de sulfato ferroso amoniacal 0.2 N. con bureta. Se titula con solución de dicromato de potasio aproximadamente 0.1 N. El porcentaje de cromo se determina por la siguiente ecuación:
% I = [ ( Vl*Nl
-
V2*N2 )*
C] / P (B) en donde:I = Cromo
V1 = Volumen de SFA N1 = Normalidad del SFA
V1 = Volumen de dicromato gastado N1 = Normalidad del dicromato
C = miliequivalentes del cromo P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de aluminio
parrilla a la solución y se tapa con el vidrio de reloj y se deja
hervir por 3 minutos. Una vez fría se lavan las paredes del vaso y el vidrio de reloj con una poca de agua destilada. Se adicionan 5 0 m1 de etanol y 1 ml. del indicador ditizona (recientemente preparado, con 0.01 g. de difenilditiocarbazona y 10 ml. de acetona). Se procede a valorar con solución de sulfato de zinc 0.05 M. Se determina el
punto final de la titulación por un cambio de coloración desde verde a rosa mexicano. El porcentaje de aluminio se determina por la
ecuación B, en donde: I = Aluminio
V1 = Volumen de EDTA N1 = Normalidad del EDTA
V1 = Volumen de sulfato de zinc gastado N1 = Normalidad del sulfato de zinc
C = miliequivalentes del alumino P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de cloruros
Pesar aproximadamente O .1 g. de muestra disolviendo en 8 0 ml. de agua destilada y se adicionan unas gotas de cromato de potasio. Se procede a valorar con solución de nitrato de plata 0.1 N. Se determina el punto final de la titulación por un cambio de coloración desde amarillo hasta r o j o . El porcentaje de aluminio se determina por la ecuación A , donde :
I = Cloruros
V = Volumen de nitrato de plata gastado N = Normalidad del nitrato de plata
PRODUCTOS ANALIZADOS
Acido clorhídrico Acido fluorhídrico Acido fluorobórico Acido fosfórico
Acido fosfórico abrillantador para pulido Acido fosfórico grado fertilizante
Agua potable
Avarter Mate (Preparación comercial)
Barafos, tripolifosfato de sodio (Preparación comercial) Bicarbonato de potasio
Bicarbonato de sodio Blanqueador en polvo
Bovadine Sanitizing T e a t DIP (Preparación comercial) Carbonato ácido de sodio
Carbonato de amonio Carbonato de bario Carbonato de calcio
Carbonato de calcio para fabricar vidrio Carbonato de calcio y magneaio
Carbonato de cobalto Carbonato de litio
Carbonato de sodio ( y anhidro) Carbonato ferroso
Cec (Preparación comercial) Citratos
Clorhidrato de aluminio Clorito de sodio
Cloruro de amonio Cloruro de calcio Cloruro de fierro Cloruro de sodio
Colorante amarillo a base de oxido de hierro Colorantes rojoa base de oxido de hierro
Desinfectantes iodados Detergente para trastes
Di-sodiohidrógeno fosfato-dihidrato Dicloro isocianurato de sodio
Dioxido de silicio (silica gel)
Dynamite 11, liquido (Preparación comercial)
Dynemate, Powder CIP Cleaner (Preparación comercial) Estaño liquido LT26 (Preparación comercial)
Fertilizantes a base de ácido fosfórico Foomckeck (Preparación comercial)
Fosfato de amonio
Fosfato de amonio grado fertilizante Fosfato de eodio
Fosfato diamónico
Fosfato dicálcico (ortofosfato)
Fosfato dicálcico dihidratado grado dentrífico Fosfato férrico
Fosfato tricálcico grado alimenticio veterinario Fosfato y carbonato de calcio y hierro
Fósforo rojo Glicerina
Hidrato de hidrazina
Hidrogenofosfato de disodio anhidro para análisis Hidróxido de aluminio
Hidróxido de litio Hidróxido de potasio
Hidróxido de potasio para limpieza de metales Hidróxido de sodio (solido y liquido)
Hidróxido de sodio para neutralizar agua residual Hidróxido de sodio para potabilizacion y desmineralizado Hipoclorito de calcio
Hipoclorito de potasio Hipoclorito de sodio
Lustre para metales a base de cloruro de amonio Mezcla ácida removedora de soldaduras
Mezclas orgánicas limpiadoras de metales
Mirro Mac Chlorozinc Concentrado p/galvanizado de zinc (Preparación comercial)
Nimuden HDX-G (hidróxido de sodio y acetato de plomo) (Preparación comercial)
Oakite 90 a base de hidróxido de sodio (Preparación comercial)
Omycarb-FT a base de carbonato de calcio (Preparación comercial) Oxicloruros
Oxido de calcio
Oxido de hierro
Oxido férrico magnético
P-B-Buffer, preparaciones a base de carbonato de sodio (Preparación comercial)
Pentóxido de fósforo
Pigmento amarillo 4 8 (cinamida de plomo) (Preparación comercial) Pigmentos a base de óxido de hierro
Pirofosfato
Preparación química para purificar agua a base de ácido clorhídrico Preparación química para purificar agua a base de carbonato de sodio Preparaciones limpiadoras alcalinas
Preparaciones limpiadoras ácidas
Preparaciones para el decapado de los metales
Preparaciones utilizadas en la industria del cuero Removedor-desinfectante alcalino
Renalyte 5 / 6 5 1 (Preparación comercial)
Renalyte Concentrated Haemodialysis Solution A / 5 0 (Preparación . comercial)
Sani Do (Preparación comercial) Selenito de sodio
Sílice en solución coloidal Solución de cobre electrolítica
Solución limpiadora liquida a base de alquil fenol etoxilado Solución liquida ácida Ultra ETCH 2 0 (Preparación comercial)
Sulfato de aluminio
Sulfato de amonio (abono mineral) Sulfato de hierro
Sulfato de hierro grado fertilizante Súper ácido fosfórico
Súper Kleenite (Preparación comercial)
Tartrato tetrahidrato de sodio y potasio para análisis Tartratos
Tripolifosfato de sodio
Tudor Ebony a base de óxido de hierro, uso cosmético (Preparación comercial)
Udder Du (Preparación comercial)
Urizin B830 Zinc Brichtener a base de hidróxido de sodio (Preparación comercial)
Veegum (W , G, N, T I CER, HV, K, F , PRO, R, HS , V y Veegum, bentonita, montmorilonita)
Way Acid (Preparación comercial)
ACTIVIDADES REALIZADAS
-
Se localizo información necesaria para el desarrollo de las actividades.-
Se efectuaron operaciones analíticas, sistemáticas yasistemáticas sobre las muestras de acuerdo a los procedimientos
establecidos al respecto. Entre estas operaciones podemos citar las siguientes:
1. Calibración de material volumétrico. 2.Preparación de soluciones valoradas. 3.Titulaciones por yodometría.
4.Titulaciones ácido-base, por los métodos con indicador y potenciometría.
5.Titulaciones complejométricas.
6.Identificación de elementos iones o cationes en fertilizantes (reacciones cualitativas).
7.Análisis de preparaciones diversas. 8.Titulaciones potenciométricas.
9.DeterminaciÓn de agua por el método automático de Karl-Fisher (amperimétrico)
.
. 10.Determinación de iones específicos con medidor de iones (electrodos selectivos).
11.Determinaciones especiales, metodologías con digestión, etc. 12.Análisi.s de agua potable.
-
Se proporcionó información técnica debidamente codificada.-
Se elaboraron los informes de análisis conforme a losprocedimientos establecido8 por el laboratorio.
RESULTADOS Y CONCLUSION
Durante las determinaciones analíticas hechas a las muestras, se han considerado las técnicas y los procedimientos actualmente
utilizados en la Administración de Laboratorio y Servicios
Científicos (Laboratorio Central) de la S.H.C.P., especificamente en el Departamento de análisis inorgánico (Electroanálisis).
Los resultados obtenidos en las determinaciones, fueron
expresadas como porcentajes del componente principal y se hizo
mención de otros componentes encontrados en los casos en que los hubo. También se describió la apariencia física de las muestras.
Algunos compuestos como los fertilizantes no requieren de una determinación porcentual, sino que es suficiente con la identificación de l o s elementos principales.
Considerando lo expuesto, de las muestras analizadas se pudo verificar que el contenido correspondia o no, con las mercancías declaradas.
En algunos casos, las muestras fueron remitidas a otras áreas de análisis como espectrometria de rayos X, infrarrojos y otros,
para hacer una comprobaci6n del contenido o por no corresponder al área del anilisis inorginico.
Después de que se hizo el an6lisis quimico, fue necesario
BIBLIOGRAFIA
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