Quito – Ecuador
NORMA
TÉCNICA
ECUATORIANA
NTE INEN 974
Primera revisión
2014-XX
AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL POR
TITULACIÓN CON EDTA.
DRINKING WATER. DETERMINATION OF HARNESS TOTAL FOR EDTA TITRIMETRIC METHOD.
DESCRIPTORES: Agua, agua potable, dureza, calcio, magnesio ICS: 13.060.20
10 Páginas
2014-xxx 1 de 4
0. INTRODUCCIÓN
La dureza del agua se define como la característica del agua que representa la concentración de los iones calcio y magnesio expresados como carbonato de calcio. Sin embargo, deberán incluirse otros iones metálicos que produzcan dureza si éstos están en cantidades significativas.
1. OBJETO
Esta norma establece el método complexométrico para determinar la dureza total en agua potable por titulación con EDTA (ácido etilendiaminotetraacético).
2. REFERENCIAS NORMATIVAS Esta norma no requiere de otras para su aplicación
3. TERMINOS Y DEFINICIONES
3.1. Dureza: es la concentración de compuestos minerales que hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales de iones magnesio y calcio. La dureza se entiende como la capacidad del agua para precipitar al jabón.
3.2. Dureza de carbonato: es la cantidad de dureza debida a la suma de la alcalinidad de carbonato y de la alcalinidad de bicarbonato que es equivalente a la alcalinidad total.
3.3. Dureza de no carbonato: es la cantidad de dureza en exceso que resulta de restar la alcalinidad total de la dureza total.
3.4. Dureza total: es la dureza de carbonato más la dureza de no carbonato si está presente en el agua.
4. METODO DE ENSAYO 4.1. Fundamento
El ácido etilendiaminotetraacético y su sal de sodio forman un esqueleto complejo soluble cuando se adiciona a una solución de ciertos cationes metálicos. Cuando una pequeña cantidad de colorante, como el eriocromo negro T, se adiciona a una solución acuosa que contiene iones calcio y magnesio a pH 10,0 ± 0,1, la solución vira al rojo vino o violeta; si se agrega el EDTA como titulador se forman complejos de calcio y magnesio. Cuando todo el calcio y el magnesio hayan formado complejo con el indicador, la solución virará al azul o violeta azul.
Los resultados se dan en cantidad de unidades de concentración de sustancia. Si el contenido de calcio se determina por separado, se puede calcular la concentración en masa de magnesio.
Norma Técnica Ecuatoriana
AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA
TOTAL POR TITULACIÓN CON EDTA
NTE INEN 974 :2014 Primera revisión
2014-xx
2014-xxx 2 de 4
4.2. Reactivos y materiales
Durante el análisis, se debe utilizar solo reactivos de grado analítico reconocido y agua destilada o agua de pureza equivalente.
4.2.1. Solución inhibidora. Pesar 3,7 g de sulfuro de sodio pentahidratado, NaS·5H2O, y
disolver en agua destilada, hasta completar 100 cm3 4.2.2. Solución tampón:
Se disuelve 16,9 g de cloruro de amonio NH4CI, con 143 cm 3
de hidróxido de amonio concentrado NH4OH, se agrega 1,25 g de la sal de magnesio de EDTA y se diluye a 250
cm3 con agua destilada. En esta forma se tiene automáticamente el magnesio presente en la titulación, sin que se requiera la corrección con un testigo.
Se guarda la solución en un recipiente de plástico o de vidrio.
4.2.3. Eriocromo negro T, sal de sodio [1-(1 hidroxi-2-naftilazo)-6nitro-2-naftol-4-ácido sulfónico]. Se mezcla en un mortero 0,5 g de Eriocromo negro T con 100 g de cloruro de sodio; conservar en frasco con tapón esmerilado.
4.2.4. Solución 0,01 M de EDTA (Na2H2C10H12O8N2·2H2O), Sal disódica deI ácido
etilendiaminotetracético. Titulada con solución patrón de calcio; 1 cm3 de solución debe corresponder a 1 mg de carbonato de calcio. Esta solución debe guardarse en un recipiente pyrex o de plástico. Se puede utilizar indefinidamente si la deterioración gradual se compensa por una retitulación periódica y se introduce el factor apropiado de corrección.
4.2.5. Solución patrón de carbonato de calcio, se pesa 1,001 g de carbonato de calcio anhidro CaCO3 en un matraz Erlenmeyer de 500 cm
3
y humedecer con agua, se coloca un embudo en el cuello deI matraz y se añade gota a gota ácido clorhídrico 4mol/l hasta que todo el CaCO3
haya sido disuelto. Se añade 200 cm3 de agua destilada y se deja hervir por unos minutos para eliminar el CO2. Se enfría a temperatura ambiente y se añade unas gotas de indicador
rojo de metilo, y se ajusta al color anaranjado por adición de amoniaco. Se transfiere cuantitativamente a un balón volumétrico de 1 000 cm3 y completar hasta la marca con agua destilada. Esta solución patrón contiene 0,01 mmol de Ca/1,00 cm3.
4.3. Equipo
4.3.1. Matraz Erlenmeyer, de 250 cm3 4.3.2. Bureta, de 25 cm3
4.3.3. Pipeta volumétrica, de 1 cm3 y de 50 cm3 4.3.4. Balanza analítica, sensible al 0,1 mg 4.3.5. Vaso de precipitación, de 250 cm3
4.4. Procedimiento
4.4.1. Se efectúa la determinación por duplicado sobre la muestra.
4.4.2. Se coloca 50 cm3 de la muestra con pipeta volumétrica, en un matraz Erlenmeyer y se añade 1 cm3 de la solución tampón; se agita levemente.
2014-xxx 3 de 4
4.4.3. Se adiciona 1 cm3 de la solución inhibidora y 3 gotas del indicador Eriocromo negro T. 4.4.4. Se titula con la solución 0,01 M de EDTA hasta que la coloración pase a azul.
4.4.5. Si en la titulación se utiliza más de 15 cm3 de la solución de EDTA, se repite la operación utilizando un volumen menor de muestra. La duración de la titulación no debe exceder de 5 minutos, contados a partir de la adición de la solución tampón.
5. CÁLCULOS La dureza total se determina utilizando la ecuación siguiente:
Donde.
D = dureza total (EDTA) en miligramos de carbonato de calcio por litro. V1 = volumen de la muestra, en cm
3
.
V2 = volumen de solución de EDTA utilizando en la titulación, en cm 3
.
f = factor de la dilución de EDTA.
6. ERRORES DEL MÉTODO
La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 5% del promedio de los dos valores; en caso contrario, debe repetirse la determinación
7. INFORME DEL ENSAYO
7.1. Como resultado final, debe reportarse la mediada aritmética de los valores de la determinación como mg/L de Ca CO3
7.2. Debe mencionarse, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
2014-xxx 4 de 4
APÉNDICE Z BIBLIOGRAFÍA
ISO 6058:1984 Water quality -- Determination of calcium content -- EDTA titrimetric method ISO 6059:1984 Water quality -- Determination of the sum of calcium and magnesium -- EDTA titrimetric method
NMX-AA-072-SCFI-2001 Análisis de agua - Determinación de dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas - Método de prueba.
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento: NTE INEN 974
TÍTULO: AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL POR TITULACIÓN CON EDTA
Código: ICS 13.060.20
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma
Oficialización con el Carácter de por Resolución No.
publicado en el Registro Oficial No.
Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública:
Subcomité Técnico de:
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité:
NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Otros trámites:
La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma
Oficializada como: Por Resolución No. Registro Oficial No.
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección General: E-Mail: [email protected]
Área Técnica de Normalización: E-Mail: [email protected] Área Técnica de Certificación: E-Mail: [email protected]
Área Técnica de Verificación: E-Mail: [email protected] Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail: [email protected]
Regional Guayas: E-Mail: [email protected] Regional Azuay: E-Mail: [email protected] Regional Chimborazo: E-Mail: [email protected]
