Lab.5 Titulaciones Conductimétricas

1.

Objetivos………

………2

2. Fundamento

teórico………

2

3. Datos

3.1. Datos bibliográficos………..

………4

4. Diagrama de flujo …...

………5-6

5. Observaciones………..

………7

6.

Conclusiones………

………..…8

7.

Bibliografía………

………..8

8.

Apéndice………

……….……...9

LABORATORIO N°05

TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS

1. OBJETIVOS:

 Aprender a determinar la concentración de un ácido mediante el método de titulaciones conductimétricas.

 Graficar el comportamiento de la conductividad de una solución ácida vs el volumen de hidróxido de sodio (NaOH), para determinar el punto de equivalencia.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Las valoraciones conductimétricas consisten en medir las variaciones de la conductividad iónica de la disolución de un electrolito cuando se añade sobre

ella la de otra con la que reaccione.

Cuando se mide la conductividad de una solución durante su titulación, y cuando la reacción de titulación produce cambios en la conductividad claramente detectables, aun en presencia de otros electrolitos en solución, los valores de conductividad pueden trazarse en función de los correspondientes volúmenes del titulante. La curva resultante permitirá determinar el volumen del punto de equivalencia de la titulación. La conductividad de la solución se mide durante el curso de la titulación y se toman valores suficientes a ambos lados de la zona del punto de equivalencia para obtener una determinación exacta del volumen del punto de equivalencia, dentro de las limitaciones de la reacción de titulación. Antes del punto de equivalencia las variaciones de conductividad dependen de la reacción química que tenga lugar. Después del punto de equivalencia las variaciones de conductividad son producidas por el exceso de reactivo que queda sin reaccionar y que aporta nuevos iones.

Titulación de un acido fuerte con una base fuerte: (HCl y NaOH)

La valoración del HCl, al ir apareciendo en la disolución iones Na+ y por

consiguiente desapareciendo H+, irá descendiendo la conductividad de la disolución hasta llegar a un punto llamado punto de equivalencia o de neutralización, en el que la conductividad sólo se debe a los iones Cl- y Na+

presentes en el medio. Pero si se sigue añadiendo más cantidad de base fuerte los iones OH- aparecerán en la disolución, con el consiguiente aumento de la conductancia de la misma.

En la gráfica se puede observar que el mínimo de conductancia corresponde al punto de neutralización del ácido fuerte.

Titulación de un acido débil y una base fuerte (CH3COOH y NaOH):

Inicialmente se produce un pequeño descenso de la conductancia debido a la

pequeña cantidad de ácido acético disociado, pero luego va aumentando lentamente como consecuencia de la aparición de iones CH3-COO- y Na+ hasta llegar al punto de neutralización, donde se produce un aumento brusco de la conductancia debido a la incorporación de un exceso de iones OH-. La gráfica obtenida al representar conductancia vs volumen de álcali añadido es:

Titulación de una mezcla de ácidos Con base fuerte ( CH3COOH y HCl con NaOH) :

Para la valoración de una mezcla de ácido fuerte y ácido débil por neutralización con una base fuerte, obtendremos 2 puntos de equivalencia, el primero para el ácido fuerte, y el segundo para el débil, ya que primero se observa un fuerte disminución de la conductancia debido a la neutralización del ácido fuerte, después hay un suave aumento hasta la neutralización del ácido débil, y finalmente un fuerte aumento de la conductancia, debido a la presencia de exceso de iones OH- en el medio. Representando gráficamente,

como en los casos anteriores, conductancias frente a volumen de base fuerte empleada, obtendremos una gráfica que presenta los dos puntos de inflexión anteriormente citados, según se muestra en la figura:

3. DATOS Y RESULTADOS

3.1) Datos experimentales:

Constante de la celda

φ=0.428

Conductividad del agua Kagua= 2.49 μS/cm

a) TABLA 1.- TITULACIÓN DEL ACIDO CLORHÍDRICO PURO CON UNA BASE FUERTE NaOH

V(NaOH)ml Kmedido (µS/cm) Ksolución (µS/cm) Lsolución 0 2670 2667.51 6232.50 0.5 2430 2427.51 5671.75 1 2360 2357.51 5508.20 1.5 2300 2297.51 5368.01 2 2230 2227.51 5204.46 2.5 2170 2167.51 5064.28 3 2120 2117.51 4947.45 3.5 2040 2037.51 4760.54 4 1973 1970.51 4604.00 4.5 1913 1910.51 4463.81 5 1846 1843.51 4307.27 5.5 1786 1783.51 4167.08 6 1723 1720.51 4019.88 6.5 1664 1661.51 3882.03 7 1588 1585.51 3704.46 7.5 1544 1541.51 3601.66

8 1486 1483.51 3466.14 8.5 1431 1428.51 3337.64 9 1375 1372.51 3206.80 9.5 1310 1307.51 3054.93 10 1258 1255.51 2933.43 10.5 1201 1198.51 2800.26 11 1156 1153.51 2695.12 11.5 1095 1092.51 2552.59 12 1084 1081.51 2526.89 12.5 1051 1048.51 2449.79 13 987 984.51 2300.26 13.5 908 905.51 2115.68 14 856 853.51 1994.18 14.5 807 804.51 1879.70 15 751 748.51 1748.86 15.5 703 700.51 1636.71 16 656 653.51 1526.89 16.5 635 632.51 1477.83 17 667 664.51 1552.59 17.5 707 704.51 1646.05 18 741 738.51 1725.49 18.5 793 790.51 1846.99 19 816 813.51 1900.72 19.5 853 850.51 1987.17 20 890 887.51 2073.62

b) TABLA 2.- TITULACIÓN PARA MEZCLA DE ACIDO ACÉTICO- ACIDO CLORHÍDRICO (20 mL CH3COOH Y 80 mL HCl ) CON UNA BASE FUERTE NaOH V(NaOH)ml Kmedido (µS/cm) Ksolución (µS/cm) Lsolución 0 1804 1801.51 4209.14 0.5 1745 1742.51 4071.29 1 1682 1679.51 3924.09 1.5 1623 1620.51 3786.24 2 1537 1534.51 3585.30 2.5 1476 1473.51 3442.78 3 1404 1401.51 3274.56 3.5 1340 1337.51 3125.02 4 1287 1284.51 3001.19 4.5 1216 1213.51 2835.30 5 1157 1154.51 2697.45 5.5 1111 1108.51 2589.98 6 1055 1052.51 2459.14 6.5 1000 997.51 2330.63

7 939 936.51 2188.11 7.5 883 880.51 2057.27 8 851 848.51 1982.50 8.5 808 805.51 1882.03 9 758 755.51 1765.21 9.5 710 707.51 1653.06 10 657 654.51 1529.23 10.5 608 605.51 1414.74 11 566 563.51 1316.61 11.5 545 542.51 1267.55 12 538 535.51 1251.19 12.5 544 541.51 1265.21 13 551 548.51 1281.57 13.5 562 559.51 1307.27 14 578 575.51 1344.65 14.5 605 602.51 1407.73 15 646 643.51 1503.53 15.5 684 681.51 1592.31 16 715 712.51 1664.74 16.5 754 751.51 1755.86 17 785 782.51 1828.29 17.5 819 816.51 1907.73 18 859 856.51 2001.19 18.5 890 887.51 2073.62 19 933 930.51 2174.09 19.5 958 955.51 2232.50 20 1001 998.51 2332.97

c) TABLA 3.- TITULACIÓN PARA MEZCLA DE ACIDO ACÉTICO- ACIDO CLORHÍDRICO (80 mL CH3COOH Y 20 mL HCl ) CON UNA BASE FUERTE NaOH V(NaOH) ml Kmedido (µS/cm) Ksolución (µS/cm) Lsolución 0 502 499.51 1167.08 0.5 450 447.51 1045.58 1 397 394.51 921.75 1.5 346 343.51 802.59 2 303 300.51 702.13 2.5 262 259.51 606.33 3 235 232.51 543.25 3.5 221 218.51 510.54 4 218 215.51 503.53 4.5 221 218.51 510.54 5 228 225.51 526.89 5.5 238 235.51 550.26 6 248 245.51 573.62 6.5 260 257.51 601.66

7 275 272.51 636.71 7.5 286 283.51 662.41 8 297 294.51 688.11 8.5 312 309.51 723.15 9 325 322.51 753.53 9.5 337 334.51 781.57 10 351 348.51 814.28 10.5 367 364.51 851.66 11 380 377.51 882.03 11.5 391 388.51 907.73 12 405 402.51 940.44 12.5 421 418.51 977.83 13 433 430.51 1005.86 13.5 458 455.51 1064.28 14 496 493.51 1153.06 14.5 542 539.51 1260.54 15 584 581.51 1358.67 15.5 619 616.51 1440.44 16 659 656.51 1533.90 16.5 705 702.51 1641.38 17 748 745.51 1741.85 17.5 764 761.51 1779.23 18 804 801.51 1872.69 18.5 853 850.51 1987.17 19 884 881.51 2059.60 19.5 919 916.51 2141.38 20 955 952.51 2225.49

d) TABLA 4.- TITULACIÓN DEL ACIDO ACÉTICO PURO CON UNA BASE FUERTE NaOH V(NaOH)ml Kmedido (µS/cm) Ksolución (µS/cm) Lsolución 0 89.2 86.71 202.59 0.5 80.4 77.91 182.03 1 78.3 75.81 177.13 1.5 80.7 78.21 182.73 2 86.1 83.61 195.35 2.5 91.4 88.91 207.73 3 97 94.51 220.82 3.5 105.2 102.71 239.98 4 114.2 111.71 261.00 4.5 123.5 121.01 282.73 5 134.2 131.71 307.73 5.5 141.9 139.41 325.72 6 151.9 149.41 349.09 6.5 161.4 158.91 371.29

7 174 171.51 400.72 7.5 181.7 179.21 418.71 8 191 188.51 440.44 8.5 208 205.51 480.16 9 213 210.51 491.85 9.5 221 218.51 510.54 10 231 228.51 533.90 10.5 241 238.51 557.27 11 251 248.51 580.63 11.5 262 259.51 606.33 12 275 272.51 636.71 12.5 281 278.51 650.72 13 305 302.51 706.80 13.5 334 331.51 774.56 14 362 359.51 839.98 14.5 393 390.51 912.41 15 419 416.51 973.15 15.5 448 445.51 1040.91 16 474 471.51 1101.66 16.5 504 501.51 1171.75 17 531 528.51 1234.84 17.5 564 561.51 1311.94 18 586 583.51 1363.34 18.5 615 612.51 1431.10 19 647 644.51 1505.86 19.5 672 669.51 1564.28 20 705 702.51 1641.38 4. TRATAMIENTO DE DATOS: 

Para hallar la conductancia especifica de la solución

K (medido)−K (agua )=L (solución) ×φ … (1)

Dónde:

L : Conductancia de la solución.

φ

: Constante de la celda.

Entonces para el primer dato en la ecuación (1), se tiene:

2670−2.49=L (solución) ×0.428

Así para cada uno de los datos del ácido acético puro, el ácido clorhídrico puro y para la mezcla ácido acético-ácido clorhídrico se

obtiene la conductancia de la solución. Los resultados se muestran en las tablas 1, 2, 3 y 4 de los datos.



Estandarización del hidróxido de sodio

N × V (l )=

¿

Eq−g

N × V (l )=

m

P . E

Reemplazando datos tenemos:

N × 0.05=

0.1

204.23

N

_NaOH

=0.08 N

RESULTADOS:

- Ubicamos los puntos en el eje de las abscisas el volumen de NaOH y en el eje de las ordenadas la conductancia de la solución. Para cada una de las soluciones, obteniendo las siguientes gráficas.

GRÁFICO 1: CONDUCTANCIA VS VOLUMEN DE NaOH PARA EL ACIDO CLORHÍDRICO

0 5 10 15 20 25 0.00 1000.00 2000.00 3000.00 4000.00 5000.00 6000.00 7000.00

PARA EL HCl PURO

VOLUMEN DE NaOH(mL) CONDUCTANCIA(µS/cm)

GRÁFICO 2: CONDUCTANCIA VS VOLUMEN DE NaOH PARA 80 mL DE ACIDO CLORHÍDRICO CON 20 mL DE ACIDO ACETICO

0 5 10 15 20 25 0.00 500.00 1000.00 1500.00 2000.00 2500.00 3000.00 3500.00 4000.00 4500.00

PARA LA MEZCLA

VOLUMEN DE NaOH(mL) CONDUCTANCIA(µS/cm)

GRÁFICO 3: CONDUCTANCIA VS VOLUMEN DE NaOH PARA 20 mL DE ACIDO CLORHÍDRICO CON 80 mL DE ACIDO ACETICO

0 5 10 15 20 25 0.00 500.00 1000.00 1500.00 2000.00 2500.00

PARA LA MEZCLA

VOLUMEN DE NaOH(mL) CONDUCTANCIA(µS/cm)

GRÁFICO 4: CONDUCTANCIA VS VOLUMEN DE NaOH PARA EL ÁCIDO ACÉTICO 0 5 10 15 20 25 0.00 200.00 400.00 600.00 800.00 1000.00 1200.00 1400.00 1600.00 1800.00

PARA EL ÁCIDO ACÉTICO PURO

VOLUMEN DE NaOH(mL) CONDUCTANCIA(µS/cm)

A) TITULACIÓN PARA EL ACIDO ACÉTICO

CALCULO DE LAS CONCENTRACIONES NORMALES PARA EL ACIDO ACÉTICO PURO

De la gráfica Nª 4 .Se determina la concentración para el ácido, mediante la ecuación:

N

ácido

×V

ácido

=

N

base

× V

base

Para el ácido acético el volumen de NaOH es 12.5 ml, en la ecuación: N_{C H3COOH}×0.1=0.08 ×0.0125

b) TITULACIÓN PARA EL ACIDO CLORHÍDRICO

CALCULO DE LAS CONCENTRACIONES NORMALES PARA EL ACIDO ACÉTICO PURO

De la gráfica Nª1. Se determina ahora la concentración para el ácido, mediante la ecuación:

N

_ácido

×V

_ácido

=

N

_base

× V

_base

Para el ácido acético el volumen de NaOH es 16.5 ml, en la ecuación:

N

_HCl

× 0.1=0.08 × 0.0165

5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

6. CONCLUSIONES:

 La titulación conductimétrica nos permite hallar la concentración desconocida de los ácidos fuertes y débiles de diluidos, se grafica la conductividad versus el volumen usado de NaOH con la intención de observar el punto equivalente y con ello hallar el volumen usado de hidróxido de sodio necesario para neutralizar al acido, usando después la relación

N

_ácido

×V

_{ácidoo solucion}

=

N

_base

×V

_base , hallando así la concentración del ácido requerido.

 Para la mezcla de ácido acético con ácido clorhídrico, encontramos dos puntos de equivalencia estos nos permiten hallar las concentraciones de ambos ácidos, y solo se encuentra un punto de equivalencia para la solución de ácido acético puro.

 La estandarización del NaOH nos permite hallar la concentración de la misma siendo su valor 0.01 N.

N_{C H3COOH}=0.01 N

 La concentración del ácido clorhídrico en la mezcla fue es 0.001 N por ende la concentración del mismo acido en solución pura será 0.001 N.

 El valor de la concentración del ácido acético hallado pura es 0.001 N y en la mezcla con ácido clorhídrico es 0.001N.

7. RECOMENDACIONES:

 Al introducir el magneto hacerlo de un costado e inclinando un poco el vaso; así evitaremos quebrar el vaso.

 Armar el equipo verificando que el electrodo del conductímetro esté totalmente sumergido y que no choque con la base del vaso de precipitado.

 Antes de realizar la experiencia medir la conductividad del agua destilada y la constante de la celda, para realizar posteriormente los cálculos de manera adecuada.

 Apuntar la conductancia de la solución, después de agregar el NaOH y también tomar nota de la temperatura.

8. BIBLIOGRAFÍA Páginas Web:  http://quimica.laguia.com/conceptos-basicos/conductimetria-aplicaciones-de-la-titulacion-conductimetrica.  http://sian.inia.gob.ve/repositorio/revistas_ci/Agronomia %20Tropical/at5204/arti/carrasquero_a.htm Libros:

 Wilches Zúñiga, M.; Ruíz Monsalve L.; Hernández Valdivieso M.; Bioingeniería; Volumen VI; pag.181-185

DETERMINACIÓN CONDUCTIMÉTRICA DE CLORUROS EN EXTRACTOS DE SATURACIÓN DE SUELOS

 RESUMEN

Fueron comparados dos métodos para la detección del punto final en la determinación argentométrica del ión cloruro en extractos de saturación de suelos: a) la detección visual a través de la formación del precipitado rojo de cromato de plata y, b) la titulación conductimétrica. Para tal fin se utilizaron muestras de suelos provenientes de las cercanías al Lago de Valencia, en el estado Carabobo, Venezuela. Al analizar extractos de saturación incoloros por ambos métodos, los resultados no mostraron diferencias estadísticamente significativas cuando fueron comparados a través de una recta de regresión. En los extractos que presentaron una fuerte coloración oscura, no fue posible la aplicación del método visual para la detección del punto de equivalencia. Los porcentajes de recuperación en los extractos coloreados fueron superiores al 95% al ser analizados por la técnica conductimétrica. Se propuso la valoración conductimétrica para aquellos extractos donde la fuerte coloración oscura impidiera el uso del cromato de potasio como indicador.

 INTRODUCCIÓN

El análisis de cloruros en extractos de saturación de suelos es un procedimiento rutinario y muy importante en la caracterización de un suelo con diversos fines. La valoración de precipitación por el método de Mohr (Jander, 1961), en la que se usa nitrato de plata como valorante y cromato de potasio como indicador, ha sido el procedimiento más empleado ya que es sencillo, de una elevada precisión y exactitud. Sin embargo, como cualquier método que se basa en la detección de un color para la identificación del punto final, lo cual se ve afectado negativamente cuando en la solución hay sustancias coloreadas. Este es el caso de algunos extractos de saturación que presentan coloraciones desde marrón hasta negro oscuro, que enmascaran el color rojo del cromato de plata, de tal manera que no es posible su uso en la valoración. Estas coloraciones pueden estar asociadas a la presencia de materia orgánica coloidal difícilmente de separar por métodos sencillos de filtración y su coagulación implicaría la modificación del pH del extracto y con ello se alterarían los equilibrios iónicos de la solución y a su vez las concentraciones de las sustancias de interés. En ese sentido, es importante disponer de una técnica de titulación que no se vea afectada por la presencia de estas interferencias y produzca resultados de precisión y exactitud equivalentes a los obtenidos con el método de Mohr.

La conductimetría permite seguir el curso de la titulación por los cambios que produce en la conductividad eléctrica (CE) de la solución la adición del titulante. En el caso del análisis de cloruro, la reacción que ocurre antes del punto de equivalencia es la siguiente:

Cl- _+AgNO

Los cambios en las concentraciones de las especies iónicas disueltas afectan la CE de la solución, por lo que luego de alcanzar el punto de equivalencia, el exceso de iones plata y nitrato van a provocar un aumento de la CE de la solución y de esta forma se apreciará un cambio en la gráfica de CE contra volumen de titulante que podría ser empleado en la detección del punto final. Esta técnica no se ve afectada por la presencia de sustancias coloreadas en el medio por lo que puede ser aplicada a extractos de saturación incoloros o coloreados.

En este trabajo se comparan los resultados que se obtienen en el análisis de Cl

-en extractos de saturación de suelos, se evalúa asimismo la precisión, exactitud y la presencia de errores sistemáticos.