informe-1-y-2

(1)

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS

(Universidad del

(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

Perú, DECANA DE AMÉRICA)

E.A.P

ARMACIA Y !IO"U#MICA

PR$C%ICA N&'

11 %EMA'

%EMA'

Uso y cuidado del espectrofotómetro de absorción

Uso y cuidado del

espectrofotómetro de absorción

UV-Visible y obtención de espectros.

D#A DE PR$C%ICA'

jueves (3 p.m.- 7 p.

jueves (3 p.m.- 7 p.m.)

m.)

NOM!RE'



Salvador Villanueva !a"aly #jubisa.

DOCEN%E'

DOCEN%E' !". $orma %n"&lica 'arlos 'asas

!". $orma %n"&lica 'arlos 'asas

AO'

(2)

RESUL%ADOS

'urva de ,in"bon



Soluto %/osulfamida est0ndar.



_{Solvente %"ua destilada.}



spectrofotómetro UV-Visible.

[

ug ml

]

%T Absortancia Log concentración 0,5 98 2 -0,3010 1 91,4 8,6 0 2 88,3 11,7 0,3010 5 71,4 28,6 0,6989 10 43,1 56,9 1 12 43,3 56,7 1,0791 15 35,6 64,4 1,1760 20 24,5 75,5 1,3010 30 12,7 87,3 1,4771 40 6,6 93,4 1,6020 50 3 97 1,6989 75 7,8 92,2 1,8750 80 0,4 99,6 1,9030 500 <0,1 -- --1000 <0,1 --

(3)

--CUES%IONARIO

1. 2'u0l es la diferencia entre un fotocolormetro y un espectrofotómetro4

#a diferencia radica en 5ue el espectrofotómetro lee lon"itudes de onda 5ue van desde el U V 6asta el infrarrojo  su uso se basa para medir concentraciones en soluciones o caracteri/ar sustancias por su curva de absorción  en cambio el fotocolormetro se utili/a para determinar con e8actitud el color de una substancia (mide la intensidad de lu/ absorbida por una solución).

. 8pli5ue las diferencias entre los instrumentos de un solo 6a/ y de doble 6a/

para las mediciones de absorbancia.

9nstrumentos de un solo 6a/

9nstrumentos de doble 6a/

 _{Son a5uellos en los cuales el 6a/ de lu/}

si"ue una :nica trayectoria entre la fuente y el detector.

 #a banda de lu/ atraviesa la muestra 5ue

se 6alla contenida en una celda la lu/ transmitida por la muestra pasa al detector ori"in0ndose una corriente el&ctrica 5ue por medio de diferentes circuitos permite observar una se;al ya sea el movimiento de una a"uja o se;al di"ital o un re"istro "r0fico.

 _{n los instrumentos de doble 6a/ la lu/}

proveniente de la fuente es dividida en dos 6aces despu&s de salir del monocromador mediante un sistema de espejos divisores. sta división produce dos 6aces de lu/ uno de ellos se diri"e a la celda de referencia, 5ue contiene el blanco y el otro 6a/ se diri"e 6acia la celda de muestra. #os dos 6aces de lu/ despu&s de atravesar la celda de referencia y la de muestra lle"an a detectores separados para obtener la se;al correspondiente.

 #os sistemas de doble 6a/ tienen la ventaja

de 5ue cual5uier variación en la intensidad de la fuente la eficiencia de la red la reflectividad de los espejos la fotosensibilidad del detector etc. afecta simult0neamente a los dos 6aces. n consecuencia la relación de ener"a de los dos 6aces permanece siempre constante.

(4)

3. 2'u0l es el criterio para seleccionar el uso de un instrumento de un solo 6a/ o

de doble 6a/4

'uando se selecciona la fuente de lu/ y lon"itud de onda a la 5ue se va a reali/ar la medida se usa el de un solo 6a/ cuando los resultados no re5uieren de muy alta precisión y en el de doble 6a/ se tienen dos la muestra y el blanco.

#os instrumentos de 6a/ sencillo son adecuados para las mediciones cuantitativas de absorción a una sola lon"itud de onda. n este caso las ventajas son la sencille/ del instrumento su bajo costo y la facilidad de mantenimiento.

#os instrumentos de doble 6a/ tienen la ventaja de 5ue compensan todo menos la mayora de las fluctuaciones cortas en la radiación de sal ida de la fuente. <ambi&n compensan las variaciones amplias en la intensidad de la fuente con la lon"itud de onda. #os dise;os de doble 6a/ son adecuados para el re"istro continuo del espectro de absorción.

*. =efina cada t&rmino

 >%'<9<U= ?@<@!<,9'% es el "rado de concordancia entre la absorbancia real y la

(5)

 _{,U9=@ =escribe las desviaciones aleatorias observadas cuando se repiten mediciones}

de se;ales 5ue se controlan de forma continua. #as fuentes de estas desviaciones son errores aleatorios.

 %$'A@ = B%$=% s el ran"o de lon"itudes de onda 5ue un monocromador puede

aislar entre dos puntos de un campo espectral en el cual la <ransmitancia e5uivale a la mitad de la <ransmitancia m08ima.

 _{S9S<!% =9SC,S@, Cueden ser prismas o redes de difracción. #a dispersión de la}

radiación 5ue los atraviesa se debe a la refracción y ofrecen una buena separación entre las D dispersadas sin embar"o tienen el i nconveniente de 5ue desvan m0s las

radiaciones de D m0s corta y por tanto la dispersión no es lnea.

E. 2Fu& es el error absoluto de un espectrofotómetro4 2'ual es su valor

num&rico4

rror es la diferencia entre la medida aparente obtenida y la medida real. Se distin"ue entre el error absoluto 5ue es la diferencia propiamente dic6a y el error relativo 5ue es el cociente entre el error absoluto y la medida.

l error absoluto en un espectrofotómetro es tambi&n llamado error propio del instrumento en la medida de la transmitancia (G<).

Aallado de la diferencia entre el valor medido y el valor verdadero con respecto al si"no. rror absoluto (Valor medido H Valor esperado) 8 1II

J. =edu/ca matem0ticamente la formula

A=₂−_log%T

2'u0l es el ran"o de valores de la transmitancia y de la absorbancia4

< K 9 L 9I

- 9K9ntensidad de la radiación 5ue lle"a al detector despu&s de pasar por la muestra. - 9IK9ntensidad de la radiación 5ue lle"a al detector

Si % K lo" 9IL 9 M < K 1II 9 L 9I

(6)

s decir %K  - lo" M<.

,an"o de valores de la transmitancia I - 1 ,an"o de valores de la absorbancia I.1E H I.7

7. 2'ómo se califica el buen estado de la fuente luminosa de un

espectrofotómetro4

Cara 5ue presente un buen estado debe cumplir ciertas condiciones como estabilidad direccionalidad distribución de ener"a espectral continua y lar"a vida.

#a lu/ de radiación debe tener la potencia suficiente para provocar una lu/ incidente de suficiente intensidad para la medición. #a l0mpara o l0mparas vienen montadas de f0brica en una base 5ue permite ase"urar una determinada posición para 5ue se manten"an las condiciones de ajuste óptico y enfo5ue cuando est0 en operación o se re5uiere reempla/arla.

N. 2'ómo se 6ace la limpie/a de las cubetas de muestras lue"o de ser usadas

con una solución coloreada y "rasa4

Cara reali/ar la limpie/a de las cubetas se recomienda usar a"ua destilada si en el caso no fuese suficiente este m&todo se debera utili/ar una solución limpiadora correspondiente se":n

%U>9#%B empresa espa;ola dedicada a la comerciali/ación de material de laboratorio se debe limpiar las cubetas coloc0ndolos en un ba;o termost0tico con la solución limpiadora. #ue"o de la limpie/a las cubetas tienen 5ue ser aclaradas con a"ua precavidamente en varios enjua"ues a5u se utili/a a"ua desminerali/ada para el secado de las cubetas se deben emplear una unidad de secado de aire limpio.

(7)

!I!LIORAIA

 Oon/ales P. 'aracteri/ación de materiales y defectos. (%ctuali/ado en I1*. 'itado en 3

de a"osto de I1E). =isponible en 6ttpLLoc.uc3m.esLciencia-e-oinLcaracteri/acion-de-materialesLmaterial-de-clase-1L9ntoduccionQaQlasQ<ecnicasQdeQ'aracteri/acion.pdf

 _{!araculla P. Oo;i ?. Bio5umica Aumana. Barcelona ditorial ,everte 1RR*. 1 E1-E p.}  _{@r"ani/ación Canamericana de la Salud. spectrofotómetro. (%ctuali/ado en I13. 'itado}

en 3 de a"osto de I1E). =isponible en

6ttpLL.bvsde.pa6o.or"LbvsacdLcdRLlaboratorioLcap11.pdf



Cicerin" T. Fumica analtica moderna. 1ed. spa;a ditorial ,V,< 1RNI



So"" = Aoller ? 'rouc6 S. Crincipios de %n0lisis instrumental. Jed. !&8ico

'en"a"e#earnin" IIN



,epositorio.innovacionum6.es. 9$S<,U!$<@S C<9'@S $ !=9=%S =

%BS@,B%$'9%. (%ctuali/ado en el  de %"osto de I1E.'itado en el 3 de

%"osto de I1E). =isponible en

6ttpLLrepositorio.innovacionum6.esLCroyectosLCQ'urso!aterialesL!i"uelQ%n"el

QSo"orbLTimbaLspectroscopiaQI*.6tm



<&cnicas espectro m&tricas. (%ctuali/ado el 1R de %"osto de I1E. 'itado en el 3

de %"osto de I1E). =isponible en

6ttpsLLdocs."oo"le.comLdocumentLdL19St,>"U-#!yem"7O9IenWuSO5ecjBfocT#Q#fe9Ledit4pliK1

(8)

(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

E.A.P

ARMACIA Y

!IO"U#MICA

PR$C%ICA N&'



%EMA'

'urva espectral de sustancias or"0nicos e

inor"0nicas. #on"itud de onda óptima y curva de ,in"bon

D#A DE PR$C%ICA'

jueves (3 p.m.- 7 p.m.)

NOM!RE'



Salvador Villanueva !a"aly #jubisa.

DOCEN%E' !". $orma %n"&lica 'arlos 'asas

AO'

 (*+ ciclo)

(9)

1. =e acuerdo a la estructura 5umica del compuesto estudiado ubi5ue el o los

"rupos cromóforos se;ale las transiciones electrónicas respectivas.

Su estructura 5umica 5ue presenta es la si"uiente

=onde se observa varios "rupos cromóforos como lo son los dobles enlaces los "rupos amino y el anillo arom0tico.

#os anillos arom0ticos son por si mismos cromóforos el benceno posee seis electrones X deslocali/ados y poseen un espectro UV con m08imos de absorción. n las aminas arom0ticas 5ue tienen un 0tomo de nitró"eno unido directamente al anillo arom0tico es posible la interacción entre los electrones no enla/antes del 0tomo de nitró"eno y los electrones X del anillo(n -YX). Oeneralmente sólo son importantes los cromóforos cuya absorción m08ima posee una lon"itud de onda superior a II nm. #a transición X -Y XZ de un doble enlace 'K' aislado posee un m08imo de absorción de unos 1RI nm por lo 5ue se encuentra fuera de este lmite. 'uanto mayor es el n:mero de dobles enlaces de un polieno tanto menor es la diferencia ener"&tica entre el orbital X enla/ante m0s alto y el antienla/ante m0s bajo lo 5ue si"nifica 5ue cada ve/ se re5uieren radiaciones de onda m0s lar"a para e8citar un electrón X. l despla/amiento del m08imo de absorción se pone claramente de manifiesto dependiendo del n:mero de dobles enlaces conju"ados. #as transiciones desde X-YXZ son caractersticas de cromóforos con dobles enlaces.

. 'alcule la ener"a y el n:mero de ondas de la lon"itud de onda óptima

obtenida.

Cara EInm E=h . v λ = 6.626 x₁₀−34J . s x₃ x₁₀−8m/s 520 x₁₀−9m =_0.03822 x₁₀−33J

<ransiciones electrónicas caractersticas de al"unos cromóforos.

(10)

Numero de onda=1 λ= 1 520 x₁₀−19 =_19.231 x₁₀15 Cara E3Inm E=h . v λ = 6.626_x10−34_{J . s x}3_x10−8_m/_s 530_x10−9 =0.03751_x10−33_J Numero de onda=1 λ= 1 530 x₁₀−19 =_18.87 x₁₀15

3. =e acuerdo a la curva de ,in"bon e8pli5ue y fundamente 2a 5ue se

debe la formación de mesetas inferior y superior4

Se fundamenta se":n la ley de Beer a mayor concentración mayor absorbancia y menor transmitancia. 'omo se trabajó con soluciones diluidas y concentradas de a/osulfamida en las soluciones concentradas el M< ser0 menor y la absortancia 6allada ser0 mayor se":n la fórmula %K 1II-M< esto ori"inar0 en la curva de ,in"bon mesetas superiores de la misma manera con soluciones diluidas se "enera mesetas inferiores.

*. 9nvesti"ue sobre los principales errores en la lectura de absorbancia

relacionados con la concentración. (rror relativo G'L') y error absoluto G<

y la curva de 'racford.

n la espectrofotometra de absorción la precisión y la e8actitud se obtienen cuando la muestra absorbe alrededor del *IM de la radiación incidente se":n la ley de Beer toda la incertidumbre en el valor de una concentración medida es atribuible al error d% de la absorbancia medida % o al error d< de la transmitancia medida < dado esto se admite 5ue el error d< permanece constante a lo lar"o del total de la escala. Se llama error relativo de la medida de la concentración ' a d'L' donde d' representa el error absoluto. #a curva de 'racford es una "r0fica 5ue relaciona al error relativo y al error absoluto esta indica 5ue el error depende en forma compleja de la medida de la transmitancia para valores muy altos o muy bajos de transmitancia el error crece e8ponencialmente para valores intermedios el error permanece constante.

(11)

!I!LIORAIA



Aans Beyer Tolf"an" Talter. !anual de 5umica or"0nica. 1R ed. spa;a

=9<@,9%# ,V,<[ 1RNJ. C0". 1-



Sey6an"e. Fumica @r"0nica structura y reactividad. <omo . spa;a

=9<@,9%# ,V,<[ III. C0". 1I*



%ramenda #acreu %ldabe %ramendia. Fumica  5umica en acción. Buenos

%ires =9'9@$S '@#9AU II*. C0". 3E 37.



Cicerin" T. Fumica analtica moderna. 1ed. spa;a ditorial ,V,< 1RNI



So"" = Aoller ? 'rouc6 S. Crincipios de %n0lisis instrumental. Jed. !&8ico

'en"a"e#earnin" IIN.

