Efectos de adición de Níquel en la microestructura y en las propiedades mecánicas de la aleación de aluminio A319

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(1)CENTRO DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES AVANZADOS, S.C. POSGRADO.. Efectos de adición de Níquel en la microestructura y en las propiedades mecánicas de la aleación de aluminio A319.. Tesis que como requisito para obtener el Grado de Maestría en Ciencia de Materiales presenta:. Hansel Manuel Medrano Prieto. Directores de Tesis: Dr. Roberto Martínez Sánchez Chihuahua, Chih., Agosto del 2012.

(2) Agradecimientos y Reconocimientos.. Es para mi un placer, hacer un reconocimiento a todas las personas que colaboraron para llevar a cabo este trabajo de investigación, a los técnicos de los laboratorios de CIMAV, a los maestros y amigos. Un especial reconocimiento a mi asesor de tesis, Dr. Roberto Martínez Sánchez, por sus grandes aportaciones en mi enseñanza. También quiero agradecer y dedicar este trabajo, a mi familia, quienes son los pilares de mi vida.. ii.

(3) Índice. 1.-. Resumen.. 3. 2.-. Introducción.. 4. 3.-. 2.1. Las aleaciones Al-Si.. 4. 2.2. Efecto de los principales elementos aleantes en las aleaciones de aluminio.. 9. 2.3. Efecto del refinador de grano en la microestructura.. 11. 2.4. Modificador de morfología del silicio eutéctico.. 12. 2.5. Tratamiento térmico de endurecimiento por precipitación.. 12. 2.6. Etapas del Tratamiento térmico T6.. 12. 2.6.1. Disolución.. 13. 2.6.2. Homogeneización.. 14. 2.6.3. Esferoidización de partículas de Si eutéctico.. 14. 2.6.4. Temple.. 15. 2.6.5. Envejecimiento o tratamiento térmico de precipitación.. 16. 2.6.6. Secuencia de precipitación.. 16. 2.7. Elementos con aplicaciones especiales en las aleaciones de aluminio.. 18. 2.8. Empleo de Ni en las aleaciones de Aluminio.. 18. Materiales y Métodos.. 21. 3.1. Fabricación de aleaciones.. 21. 3.2. Etapa Tratamientos Térmicos. 23. 3.3. Etapa Microscopía Óptica. 24. 3.4. Etapa ensayo de Dureza.. 25. 3.5. Etapa ensayo de Microdureza Vickers [VHN].. 25. i.

(4) 4.-. 5.-. 3.6. Etapa Microscopía Electrónica de Barrido. 26. 3.7. Etapa de Difracción de Rayos X. 27. Resultados y Discusión.. 28. 4.1. Microscopía Óptica.. 28. 4.2. Microscopía Electrónica de Barrido. 41. 4.3. Ensayo de Dureza [HRB].. 55. 4.4. Ensayo de Microdureza Vickers [VHN].. 62. 4.5. Difracción de Rayos X.. 70. 4.5.1. Cálculo del parámetro reticular de la fase de aluminio.. 75. Conclusiones.. 78. Referencias.. 79. Anexos A,B. 82. ii.

(5) 1.-Resumen. La aleación de aluminio 319, es ampliamente utilizada en la industria automotriz, para la fabricación de monobloques y cabezas de motores de combustión interna, debido a su aplicación, requiere de excelentes propiedades mecánicas. Mediante la aplicación de tratamientos térmicos en combinación con adiciones de elementos de aleación, se logra incrementar sus propiedades mecánicas. En este trabajo de investigación, se fabricaron aleaciones mediante fundición, con pequeñas adiciones de níquel (0.5, 1, 1.5 y 2%) en la aleación de aluminio (A319) comercial, se realizaron tratamientos térmicos de envejecimiento T6 (endurecimiento por precipitación), para mejorar la propiedad de dureza de la aleación. El tratamiento térmico T6, consistió de solubilizar las piezas a 495° C, por 3, 4, 5, 6 y 7 h, temple en agua a 60° C y envejecimiento artific ial a 170 ° C, por 0.5, 3, 4, 5, 10 y 96 h, seguido por temple en agua temperatura ambiente. Esta investigación se enfocó a estudiar el efecto de las adiciones de níquel, en la microestructura y propiedad mecánica de dureza de la aleación A319, mediante las técnicas de caracterización de: microscopia óptica, microscopia electrónica de barrido, ensayos de dureza, microdureza y difracción de rayos x. Los mejores resultados de dureza y microdureza se obtuvieron con la composición de 1 % Ni, con 3 h de envejecimiento artificial T6.. 3.

(6) 2.- Introducción. El material que será efecto de estudio, es la aleación de aluminio 319 comercial. Esta aleación pertenece a la familia de aleaciones más popularmente utilizadas en la industria automotriz. La aleación A319 se caracteriza por presentar excelentes moldeabilidad y buenas propiedades mecánicas. Está basada principalmente en el sistema Al-Si y contiene Cu como principal elemento de aleación además del Si. Esta aleación presenta también contenidos de Mg y algunos otros elementos en menor proporción como son Fe, Mn, Zn, Ni y Ti. [1]. La composición típica [2] en las aleaciones 319 es mostrada en la Tabla 2.1 Tabla 2.1.- Composición química estándar de la aleación 319.. 2.1.- Las aleaciones Al-Si. Las aleaciones Al-Si contienen de 4 % a 22 % de Si y comprenden más del 90 % de las aleaciones fabricadas por moldeo. Las características más importantes de las aleaciones Al-Si producidas por moldeo son sus propiedades mecánicas, la corrosión y la facilidad de moldeo. Estas propiedades están definidas por la composición química y la microestructura de la aleación. La microestructura está afectada por las condiciones de la fundición, el moldeo y las condiciones de los tratamientos térmicos empleados. Las aleaciones Al-Si sin contenido de Cu son empleadas cuando propiedades como la facilidad de moldeo y resistencia a la corrosión son importantes. Si propiedades como dureza y resistencia mecánica son necesarias se les adiciona magnesio y pueden ser tratadas térmicamente [3]. Estas aleaciones poseen baja resistencia y dificultad para maquinarse, aunque la ductilidad y fluidez son de sus mejores propiedades [2]. El contenido de Si va desde 4 % hasta 22 %, en este amplio rango se puede subdividir en tres intervalos: de 4 % a 9 %, 10 % a 13 % y de 14 % a 22 %, lo mostrado por el sistema binario Al-Si de la Fig. 2.1 [4], esto corresponde a aleaciones Hipo-eutécticas, eutécticas e hiper-eutécticas, Respectivamente [3,5]. El límite más bajo de contenido de Si (4 %) es usado cuando se quiere obtener un tiempo de solidificación relativamente corto. El limite superior de concentración de Si, es usado cuando se quiere obtener un mínimo nivel de plasticidad debido a que las fases de Si disminuyen la ductilidad. El contenido de Si en la matriz de Al no excede de 1.0-1.5 %, el Si restante pasa a formar fases ricas en este elemento.. 4.

(7) Además del Si, los elementos aleantes básicos son el Cu y Mg, rara vez es utilizado Zn y Ni como elementos de aleación. El principal objetivo de los elementos aleantes es incrementar las propiedades mecánicas como son, la resistencia mecánica y la dureza, aunque al incrementar estas propiedades disminuye la ductilidad de las aleaciones.. Figura 2.1- Sistema binario Al-Si. Adiciones de cobre permiten lograr altos niveles de resistencia mecánica en las aleaciones Al-Si en la condición de colada. La concentración de Cu puede alcanzar hasta 7-8 %. Sin embargo, de acuerdo al diagrama de fases Al-Cu [4] mostrado en la Fig. 2.2, se recomienda utilizar como un máximo 4 %. Al mismo tiempo las fases que contienen Cu de origen eutéctico ejercen una influencia negativa muy fuerte en la plasticidad y otras propiedades mecánicas de la aleación. Después del tratamiento térmico de envejecido, el Cu disuelto en la matriz de aluminio puede precipitar en forma de precipitados secundarios. En el caso del tratamiento térmico T6 son las fases metaestables θ’, θ" y la fase estable θ.. 5.

(8) Figura 2.2.- Sistema binario Al-Cu.. La concentración de magnesio está dentro del intervalo de 0.2 % a 0.6 % y muy pocas veces excede el 1 %. El límite más bajo está definido por la necesidad de lograr suficiente endurecimiento por dispersión debido a la precipitación de fases metaestables secundarias β' y β" (Mg2Si) de acuerdo a lo observado en el diagrama de fases del sistema binario Mg-Si [4], mostrado en la Fig. 2.3. El límite superior debe asegurar una pequeña fracción de volumen de fases que contienen Mg de origen eutéctico (Mg2Si) para alcanzar un nivel de plasticidad. Entre lo elementos de aleación e impurezas el magnesio ejerce la más fuerte influencia sobre las propiedades mecánicas durante el tratamiento térmico de envejecido en las aleaciones Al-Si. 6.

(9) Figura 2.3- Sistema binario Mg-Si. El Hierro es usualmente una impureza, ejerce un efecto negativo en las propiedades mecánicas de la aleación. La importancia del la influencia de las fases que contienen hierro esta definida por la morfología, tamaño y distribución de las mismas. El efecto más perjudicial es ejercido por la fase Al5FeSi (β) que son partículas en forma de agujas especialmente formadas después de la solidificación (cristales primarios). El manganeso forma el compuesto Al15(Fe,Mn)Si2, esta fase como una parte de la microestructura eutéctica posee una morfología de esqueleto. La presencia de manganeso permite evitar la formación de la fase Al5FeSi (β) partículas en forma de agujas. La concentración de manganeso en la matriz de aluminio es relativamente pequeña y típicamente en las aleaciones 3xx no excede de 0.5 %. Cuando en las aleaciones son empleados materiales con bajos contenidos de impurezas, el Ni puede formar la fase Al3Ni. De acuerdo con [5] el diagrama ternario AlNi-Si Fig. 2.4, no se forma ningún compuesto ternario, solo hay tres fases en estado sólido, Al, Al3Ni y Si. La transformación de liquido a Al + Al3Ni + Si en estado sólido. toma lugar a los 557 °C y la composición de Ni es d e 5 % con 11 a 12 % de Si.. 7.

(10) Figura 2.4.- Sistema ternario Al-Ni-Si.. Cuando Ni y Cu están presentes en la composición de la aleación, se esperaría la formación de dos compuestos Al6Cu3Ni y Al3(Ni,Cu)2, lo cual resulta de la reducción de Cu de la matriz de Al, incluso después del temple. Cuando la concentración de Ni es al menos 4 % y la de Fe es menor a 1 % es muy poco probable la formación de cristales primarios de Al-Ni El Ni entra dentro de la composición de las aleaciones Al-SI para fabricar pistones de motores de combustión interna. Esto se explica debido a la influencia positiva del Ni en la estabilidad térmica y en el coeficiente de expansión térmico [5]. Las aleaciones A319, son consideradas las más populares en el sistema Al-Si-Cu, por que poseen un amplio intervalo de aplicaciones en la industria automotriz, aeroespacial y militar [6]. Las cuales se caracterizan por su alta capacidad para moldearse tanto en moldes permanentes como en moldes de arena [7]. Poseen una alta relación pesoresistencia, alta resistencia a la corrosión y excelente conductividad térmica [8]. Las principales aplicaciones dentro de la industria automotriz, son la fabricación de monoblock, pistones y cabezas entre otras piezas del motor de combustión interna. El uso de esta aleación dentro de esta industria es debido a su capacidad de fácil moldeo, alta maquinabilidad y bajo peso [7]. Las aleaciones Al-Si son ampliamente usadas debido a que se pueden obtener componentes con geometrías complejas, propiedad. 8.

(11) que da el Si [9], además de mostrar propiedades mecánicas adecuadas para la aplicación automotriz. Las aleaciones A319 utilizadas frecuentemente en la industria automotriz, suelen ser usadas tanto en condición de colada como tratadas térmicamente. El propósito del tratamiento térmico en esta aleación es obtener la mejor combinación de resistencia y ductilidad. El tratamiento térmico T6, es uno de los cuales proveen la mejor combinación de estas propiedades. El empleo de componentes o piezas en la condición de colada es raramente encontrado, debido a las propiedades mecánicas relativamente bajas que ofrece esta condición [7, 10]. En la aplicación automotriz, la aleación A319 debe caracterizarse por tener una buena resistencia mecánica en combinación con ductilidad y al ser sometida a las condiciones de trabajo conservar dichas propiedades mecánicas. Por lo que las piezas fabricadas deben cumplir con estrictos controles de calidad y seguridad, todo esto, con el propósito de disminuir el peso de los vehículos y por consecuencia, reducir el consumo de combustible. 2.2.- Efecto de los principales elementos aleantes en las aleaciones de aluminio. Las aleaciones de aluminio son empleadas en diferentes áreas de manufactura y tecnología, como en las industrias automotrices y aeroespaciales. Estas aleaciones contienen un número limitado de elementos aleantes. Todos los elementos aleantes que son usados en las aleaciones de aluminio son clasificados en tres principales grupos: Elementos básicos, adiciones auxiliares (o dopantes) e impurezas. Mayormente solo 4 elementos aleantes son usados en las aleaciones de aluminio: Metales como magnesio, zinc y cobre, y el semiconductor silicio. Los cuales se les denominan elementos aleantes básicos o principales porque son introducidos en las aleaciones de aluminio en cantidades relativamente altas y definen la microestructura y propiedades de las aleaciones. La introducción de cantidades relativamente altas de los principales elementos aleantes es debido a que tienen una considerable solubilidad en el Al. Se conoce que la máxima solubilidad en aluminio excede el 1 % solo para los siguientes siete elementos: Magnesio, cobre, silicio, manganeso, litio, germanio y plata [5]. De estos siete elementos dos pueden ser ampliamente usados como elementos aleantes principales debido a consideraciones económicas. La plata es un metal precioso y caro, al igual que el germanio, el cual es principalmente utilizado en la industria de los semiconductores. Adicionalmente no se han encontrado efectos interesantes debidos a la influencia de estos dos elementos en las aleaciones de aluminio.. 9.

(12) La principal función de los elementos aleantes es incrementar la resistencia de la aleación, debido a que el aluminio puro posee muy baja resistencia (σ< 60 MPa). El incremento en la resistencia es logrado vía formación de solución sólida o por vía endurecimiento por dispersión. Aunque por otro lado, la presencia de elementos aleantes puede afectar fuertemente la facilidad de moldeo de estas aleaciones [3,5]. El silicio introducido en las aleaciones de aluminio se debe no solo por su solubilidad en el aluminio sino además por la formación de Al-Si eutéctico, lo cual define una propiedad muy importante como es la capacidad de moldeo. Adiciones de Si al aluminio puro incrementan en gran medida su fluidez y la capacidad de alimentación de los moldes. Para procesos con moldes permanentes es recomendada una concentración de 7 a 9 % de Si, esto basado en la relación entre la velocidad de enfriamiento, fluidez y el porcentaje de Si eutéctico [3]. Adiciones de Cu ofrece aumento en la resistencia por efecto de solución sólida y además por endurecimiento por precipitación, después del tratamiento térmico de solubilizado, el temple y el envejecimiento. Las que contienen entre 4 y 6 % de Cu presentan mejor respuesta a los tratamientos térmicos. Desafortunadamente el cobre reduce la resistencia a la corrosión, además su concentración debe ser limitada debido a que reduce la capacidad de moldeo. El Mg al 0.3 % en aleaciones por fundición de Al-Si con 7 o 9 % Si, es el que define la resistencia de la aleación, el Mn en aleaciones similares en porcentajes de 0.5 % su principal rol es neutralizar la influencia perjudicial del Fe y en aleaciones Al-Cu su función es incrementar la estabilidad térmica de la aleación. La función del Magnesio es incrementar las propiedades de dureza y resistencia mecánica en las aleaciones Al-Si mediante un tratamiento térmico. El Mg es empleado en aleaciones más complejas que contienen Cu, Ni entre otros elementos con el mismo objetivo. Las aleaciones Al-Si que muestran valores óptimos de resistencia emplean magnesio en intervalos de 0.4 a 0.07 %. El zinc, introducido junto con otras adiciones especialmente con magnesio y cobre ejerce un profundo efecto en las propiedades de las aleaciones tratables térmicamente o en aquellas envejecidas naturalmente. En adición de los principales elementos aleantes usualmente menor al 1 %, están los elementos auxiliares que son usados casi en todas las aleaciones industriales. En muchos casos son metales de transición, tierras raras o hasta metales estratégicos, entre los cuales se encuentran, como el manganeso, titanio, cromo, vanadio, níquel, hierro, cerio, escandio, berilio, cadmio y boro entre otros. El elemento auxiliar mas comúnmente usado para las aleaciones de aluminio es el manganeso el cual es adicionado en porcentajes de 0.1 % a 1 %. El principal objetivo. 10.

(13) del manganeso y de algunos metales de transición como titanio, zirconio, cromo y vanadio es lograr un efecto adicional en el aumento de la resistencia. Este efecto adicional toma lugar debido a la formación anómala de soluciones sólidas supersaturadas bajo condiciones de no equilibrio durante la solidificación [5], también es utilizado debido a que ofrece un control en la estructura grano [3]. Además del efecto en la resistencia que ofrecen los metales de transición en el aluminio, también mejoran su formabilidad debido al refinamiento de grano, titanio junto con boro o en forma independiente. El último grupo de elementos químicos que entran en las aleaciones de aluminio es llamado impurezas. Estos pueden ser introducidos en las aleaciones de aluminio durante el proceso de fundición, pueden provenir de los moldes de fundición o de instrumentos utilizados. Hierro y silicio son comúnmente agregados a las aleaciones y al combinarse con las impurezas forman compuestos que afectan negativamente a las propiedades mecánicas de las aleaciones, especialmente en propiedades relacionadas con la elongación, fatiga y fractura [5]. 2.3.-Efecto del refinador de grano en la microestructura. El control de la microestructura es un requerimiento fundamental en la industria de la fundición. El tamaño de grano es una característica importante para la calidad de las fundiciones, es necesario obtener granos pequeños y dendritas con morfología globular con el objeto de llenar los moldes en su totalidad. El refinamiento de grano es un tratamiento efectivo en las fundiciones para elevar su calidad. Una estructura de grano fina asegura que sus propiedades mecánicas sean uniformes, mejora la alimentación de la masa fundida en los moldes para evitar porosidades y encogimientos, además distribuye homogéneamente las fases secundarias y las microporosidades [1]. El tamaño y la forma de los granos formados son determinados por la composición de la aleación, velocidad de solidificación y la adición de aleaciones maestras (refinadores de grano) que contienen fases intermetálicas que proveen sitios para la nucleación de los granos de forma heterogénea. Refinadores de grano usados en la industria del aluminio son Ti o B o una mezcla de ambos en proporciones controladas (aleaciones maestras Al-Ti o Al-Ti-B). [3]. El Boro se combina con otros metales formando compuestos como AlB2 y TiB2, el compuesto de boro-titanio forma sitios de nucleación estables que interactúan con fases activas refinadoras de grano como TiAl3 [2].. 11.

(14) 2.4.- Modificador de morfología del silicio eutéctico Sodio, estroncio, calcio y antimonio son usados en pequeñas cantidades ~ 0.01 % como modificadores de Al-Si eutéctico en aleaciones por fundición de la serie 3xx, estos elementos son usados con el objetivo de mejorar sus propiedades mecánicas. Lo cual consiste en modificar el silicio eutéctico de morfología acicular a forma de fibras o glóbulos mejorando así sus propiedades mecánicas, particularmente el porcentaje de elongación. La modificación del silicio es lograda mediante la adición de pequeñas cantidades de estos elementos en la masa fundida de la aleación [3,7]. 2.5.-Tratamiento térmico de endurecimiento por precipitación. El endurecimiento por precipitación es el método con el cual aleaciones como Al-Si, AlCu, Mg-Al, incrementan propiedades como dureza y resistencia mecánica, por medio de la formación de pequeñas partículas de una segunda fase finamente dispersas en la fase original matriz denominadas precipitados. El endurecimiento se obtiene mediante la deformación de la red cristalina de la matriz principal, la cual se deforma en las cercanías de las partículas precipitadas, las deformaciones obtenidas en la red evitan un libre movimiento de las dislocaciones. Este método es conocido también como endurecimiento por envejecimiento debido a que se van obteniendo las propiedades mecánicas en función del tiempo. [12]. La aleación A319 posee las características para ser endurecida al ser tratada térmicamente e incrementar su resistencia mecánica. Para obtener componentes de fundición con mejores propiedades mecánicas se pueden tratar térmicamente. Varios ciclos de tratamientos térmicos, a diferentes combinaciones de temperaturas y tiempos, son realizados dependiendo del proceso de la fundición, la composición de la aleación y de las propiedades mecánicas deseadas. El tratamiento T6 es típicamente usado para las aleaciones Al-Si obtenidas mediante moldes de arena y moldes permanentes por el método de vaciado por gravedad. Siguiendo la ruta de un tratamiento térmico T6 el cual posee las etapas de solubilizado, temple y envejecido artificial mostradas en la Fig.2.5 [8]. 2.6.- Etapas del Tratamiento térmico T6. Tratamiento térmico de solubilizado.- Este tratamiento es llevado a cabo a alta temperatura, cercana a la temperatura del eutéctico en la aleación, el objetivo es la obtención de una solución sólida sobresaturada homogénea de una sola fase, en donde quedan disueltos los átomos de soluto, reduciendo cualquier segregación de estos presentes en la aleación original. [11].. 12.

(15) Los propósitos más importantes del tratamiento térmico de solubilizado en la aleación A319 son tres: -Disolver las fases presentes de Cu y Mg que se formaron durante la solidificación. -Homogeneizar en la aleación a los elementos aleantes. -Esferoidizar las partículas de Si eutéctico. La velocidad de estos tres procesos se eleva, tal cual se incrementa la temperatura de tratamiento térmico de solubilizado, además de que la resistencia obtenida después del tratamiento térmico de envejecido también se ve incrementada por que se obtiene la máxima solubilidad en la matriz de aluminio. La temperatura máxima de tratamiento térmico de solubilizado de las aleaciones Al-Si-Cu-Mg se obtienen a partir de las concentraciones de Cu y Mg que contiene la aleación y esta limitada debido a la fusión que puede ocurrir en algunas fases ricas en estos elementos que se formaron durante la ultima solidificación debido a la segregación. Zonas fundidas localizadas en la aleación representan distorsión que substancialmente reducen las propiedades mecánicas de la aleación. Para las aleaciones Al-Si-Cu-Mg, con bajo contenido de Mg empiezan a fundir a 519 °C. Y para la aleación 319 con una concentración aproximadamente 0.5 wt. % fases ricas en cobre empiezan a fundir a 505 °C en presencia de la fase Q-Al5Mg8Si6Cu2. 2.6.1.- Disolución- Durante el proceso del tratamiento térmico de solubilizado no todas las fases se pueden disolver, algunas fases como β-Mg2Si y θ-Al2Cu son fáciles de disolver mientras que otras fases como la fase π-Al8Mg3FeSi6 y Q- Al5Mg8Si6Cu2. Son difícilmente disueltas o transformadas en estado sólido. Fases como α-Al15(Fe,Mn)3Si2 (script fase), que son ricas en hierro prácticamente no son afectadas por el tratamiento térmico de solubilizado; por otro lado, la fase β-Al5FeSi (platelets), se va fragmentando y experimenta una disolución gradual a largos tiempos y altas temperaturas de tratamiento térmico de solubilizado. Para efectuar un tratamiento de envejecido efectivo, es necesario disolver completamente las fases ricas en Cu y Mg. Ya que los átomos de Cu y Mg que pertenecen a las fases que no se disolvieron durante el tratamiento térmico de solución, no estarán disponibles durante el tratamiento térmico de envejecido para incrementar la resistencia de la aleación mediante el endurecimiento por precipitación.. 2.6.2.- Homogeneización.- Cuando los átomos se desprenden de fases grandes formadas durante la solidificación, ellos difunden a través de la matriz de aluminio para. 13.

(16) decrecer el gradiente de concentración formando una solución sólida homogénea. El tiempo necesario para homogeneizar la aleación depende directamente de la naturaleza de difusión de los átomos (velocidad de difusión), de la temperatura del tratamiento térmico de solubilizado y de la distancia de difusión; la cual es determinada por lo burdo de la microestructura, y normalmente es medida por el espaciamiento existente entre los brazos secundarios de las dendritas (SDAS). El tiempo necesario para la disolución y homogeneización de las aleaciones depende de factores como: composición, morfología, tamaño y distribución de las fases que se formaron durante la solidificación y además de la temperatura del tratamiento térmico de solubilizado. En las aleaciones Al-Si-Cu en la condición de colada, la fase θ-Al2Cu aparece principalmente en dos diferentes formas, la primera es en forma de un bloque pequeño de Al2Cu y la segunda es como fase Al2Cu eutéctico, aunque también se puede presentar en una mezcla de ambas fases. La fase θ-Al2Cu empieza su nucleación en la fase β-Al5FeSi (platelets) o en partículas grandes de silicio eutéctico durante la ultima etapa de la solidificación. Si la velocidad de solidificación es alta, se promueve la cristalización de la fase Al2Cu eutéctico; mientras que si se emplea Sr para modificar la aleación, se observa un aumento en la cristalización de la fase en forma de un bloque pequeño de Al2Cu. En la condición de tratamiento térmico de solubilizado, se han observado dos tipos de fases Al2Cu, una de la cuales es de origen eutéctico, la cual se fragmenta en pequeños segmentos que posteriormente se esfereoidizan y que finalmente se disuelven en la matriz de aluminio, por otra parte la fase Al2Cu que no tiene origen eutéctico es mas compleja de disolver, debido a que no se fragmenta, solo se va esfereoidizando, lo cual provoca mayor tiempo para la disolución en la matriz de aluminio [8]. Mientras se realiza el proceso de disolución, en la fase de Al2Cu la concentración de Cu y Al es siempre constante y el Cu que se difunde en la matriz proviene de la última capa de la fase Al2Cu. La disolución de las fases de Al2Cu toma un tiempo considerable, debido a la baja velocidad de difusión del Cu en Al y a la baja temperatura de tratamiento térmico de solubilizado que permite utilizar el contenido de Cu. 2.6.3.- Esferoidización de partículas de Si eutéctico.- El tratamiento térmico de solubilizado también tiene como objetivo esfereoidizar las fases de Si eutéctico. La morfología del Si eutéctico juegan un papel muy importante en las propiedades mecánicas de las aleaciones. El Si en una aleación sin ser modificada se encuentra en forma de laminillas largas y quebradizas que representan un efecto negativo para la ductilidad de las aleaciones, debido que son un punto de iniciación de grietas.. 14.

(17) La transformación de la morfología del Si eutéctico se puede lograr mediante un tratamiento térmico de solubilizado a alta temperatura por periodos largos de tiempos. Además por modificación química, añadiendo Sr a la fundición y por la utilización los dos métodos combinados para el propósito. Las etapas con las cuales las partículas de Si eutéctico modifican su morfología son las siguientes: Primeramente se fragmentan, luego se esferoidizan y posteriormente se hacen más gruesas. Mediante la modificación de la aleación por medio de adición de Sr, se logra que las partículas de Si eutéctico sean como fibras, las cuales son más fáciles de fragmentar y esfereoidizar durante el tratamiento térmico de solubilizado, con esto se logra que el tiempo del mismo se reduzca. El tiempo necesario para la modificación de la morfología de las partículas de Si eutéctico depende de factores como la temperatura del tratamiento térmico de solubilizado además del tamaño y forma de la partículas de Si en la condición de colada. Cuando la aleación Al-Si-Cu ha sido modificada con adición de Sr, se pueden aplicar temperaturas más bajas por tiempos más largos (8-16 h), y se han llegado a obtener muy buenos resultados [8]. 2.6.4.- Temple.- El propósito de templar las aleaciones Al-Si-Cu antes de hacer un tratamiento térmico de envejecido, es obtener una solución sólida sobresaturada de átomos de soluto. Esto se logra mediante la disminución rápida de la temperatura de tratamiento térmico de solubilizado a la temperatura ambiente o cercana a dicha temperatura. Así se logra suprimir la precipitación de fases estables típicamente formadas durante el enfriamiento lento. Esto se debe a que el enfriamiento rápido “congela” la microestructura que posee mayor cantidad de átomos de soluto a la temperatura elevada, y a la cual no se le permitió volver a estado de equilibrio termodinámico por medio de un enfriamiento lento. Considerando el diagrama binario Al-Cu, después del temple los átomos de Cu no tienen tiempo de difundirse para formar la fase θ en equilibrio, la microestructura está conformada solo de la fase α sobresaturada, la cual tiene un exceso de átomos de Cu y fuera de un estado de equilibrio. El agua es empleada para realizar el templado, sin embargo se pueden desarrollar esfuerzos residuales causando distorsión en las piezas, para suprimir este efecto es necesario efectuar el templado empleando agua a temperaturas superiores a la temperatura ambiente aproximadamente a 80 °C [11]. Cuando es necesaria una velocidad de temple más lenta se puede utilizar aceite, baños de sales o sustancias orgánicas.. 15.

(18) 2.6.5.- Envejecimiento o tratamiento térmico de precipitación. Esta etapa consiste en incrementar la temperatura de la solución sólida α sobresaturada (αss) a un valor dentro de la región bifásica (α+θ), mostrada en el diagrama de equilibrio Al-Cu Fig. 2.2. A esta temperatura la velocidad de difusión es considerable, debido a que αss no está en equilibrio, los átomos de Cu excedentes empiezan difundir y formar en los sitios de nucleación partículas finamente dispersas llamadas precipitados. Después de un determinado tiempo y manteniendo la temperatura de la aleación se llega a la microestructura en equilibrio (α+θ), [11,12]. Las temperaturas típicas de envejecimiento artificial T6 para las aleaciones Al-Si-Cu, son 150 °C, 170 °C, 190 °C, 220 °C y 240 °C [7], otros trabajos muestran 160 °C y 200 °C [8]. Si el tratamiento térmico de envejecido es llevado a cabo a temperatura ambiente es denominado envejecido natural o temperaturas más elevadas, en un intervalo de 150 °C a 240 °C es llamado envejecido artificial. El propósito es obtener precipitados finos de átomos de soluto distribuidos uniformemente, lo cual le da propiedades de alta resistencia a las aleaciones. El envejecido natural es un tratamiento térmico que es llevado a acabo a temperatura ambiente. Después de haberse realizado el temple, se crea una alta concentración de sitios vacantes y dislocaciones debido a la diferencia de expansión térmica entre la matriz de aluminio y las partículas de silicio, además hay un alto nivel de saturación de átomos de soluto, lo que crea la formación de zonas de Guinier-Preston (ZGP), que son zonas de grupos de átomos con alta fracción de átomos de soluto, esta zonas son muy pequeñas y finamente dispersadas en la matriz de aluminio. Las (ZGP) son coherentes con la matriz de aluminio, pero un esfuerzo elástico se crea alrededor de los mismos debido a la diferencia de tamaño de los átomos de solvente y soluto. Por otra parte, el envejecido artificial es un tratamiento térmico el cual se lleva a cabo a alta temperatura en un rango de (150 °C a 210 °C). A estas temperaturas los átomos se mueven con mayor facilidad y recorren mayores distancias. 2.6.6.- Secuencia de precipitación.- La secuencia de precipitación en el tratamiento térmico de envejecido empieza con la formación de las ZGP, posteriormente se forman los precipitados metaestables que pueden ser coherentes o semi-coherentes con la matriz de aluminio, estos precipitados metaestables empiezan su nucleación a partir de las ZGP, también pueden crecer en dislocaciones o algunos otros defectos de la red cristalina.. 16.

(19) Estos precipitados metaestables incrementan su tamaño debido al envejecido por la difusión atómica de la solución sólida sobresaturada a los precipitados, si la sobresaturación va en descenso los precipitados siguen creciendo, debido que los precipitados de mayor tamaño crecen más mientras los más pequeños se disuelven. Como los precipitados van creciendo llega un momento en que ya no son coherentes con la matriz debido a que aumenta la tensión entre los precipitados y matriz hasta que se excede el esfuerzo de enlace interfacial. A continuación se forman los precipitados no coherentes con la matriz que son una fase en equilibrio. Para las aleaciones Al-Si-Cu, la secuencia de precipitación inicia con la formación de las ZGP que consisten concentraciones localizadas de átomos de Cu formadas a temperatura ambiente, cuando la temperatura es elevada a aproximadamente 100 °C, las ZGP pasan a formar las zonas Guinier-Preston 2 (ZGP2) o θ", después de un. prolongado tratamiento térmico de envejecido la fase θ" se transforma en la fase metaestable θ' la cual es parcialmente coherente con la matriz y por último se forma la fase θ (Al2Cu), que es estable y no coherente con la matriz. Secuencia de precipitación de la fase θ, la siguiente secuencia muestra un ejemplo para las aleaciones Al-Cu: [8,13] GPZ (discos). θ˝ (discos). θ΄ (laminas). θ (Al2 Cu). Figura 2.5- Etapas del tratamiento térmico de envejecimiento T6.. 17.

(20) 2.7.- Elementos con aplicaciones especiales en las aleaciones de aluminio. Recientemente en la industria del aluminio se empezó a utilizar escandio en concentraciones que no exceden el 0.2 - 0.3 %, como elemento de aleación para incrementar la resistencia. Es muy comúnmente utilizado en las aleaciones Al-Mg, similarmente como otros metales de transición el escandio puede formar soluciones sólidas sobresaturadas durante la solidificación [5]. Cadmio es elemento de adición auxiliar más efectivo capaz de incrementar la resistencia significativamente en las aleaciones de aluminio como las Al-Cu y las Al-SiMg después del envejecimiento T6. [2,5]. 2.8.- Empleo de Ni en las aleaciones de Aluminio El objetivo de esta investigación es examinar el efecto de la adición níquel sobre las propiedades mecánicas (dureza) y microestructurales de una aleación de aluminio A319. El elemento níquel, ha sido seleccionado como elemento de aleación, debido a que con pequeñas adiciones se pueden formar compuestos intermetálicos Al-Ni, que son estables a altas temperaturas. Esto hace que los compuestos intermetálicos Al-Ni, sean potenciales candidatos como fases reforzantes en la aleación de aluminio A319. El diagrama de equilibrio Al-Cu Fig.2.2 [4], muestra la estabilidad de los precipitados θ hasta 550 °C. Aproximadamente los precipitados de A l2Cu empiezan a disolverse a temperaturas cercanas a 300 °C, trabajar la aleació n A319 a temperaturas cercanas a este valor, ocasionaría perdida en sus propiedades mecánicas, debido a que los precipitados θ (Al2Cu), son los principales responsables de proveer la resistencia mecánica de las aleaciones A319. Mediante la adición de Ni en la aleación A319, se busca obtener fases que logren ser estables a temperaturas mayores de 250 °C, que cump lan con una función similar a los precipitados θ, que empezarían a disolverse (previamente descrito) por el efecto de la temperatura de trabajo de la aleación [11]. Se observa en diagrama de equilibrio Al-Ni Fig. 2.6 [4], la presencia de los compuestos intermetálicos Al3Ni y Al3Ni2. Con la adición de níquel en concentraciones que van de 0.5-2 % en A319, se espera la formación de compuestos intermetálicos Al-Ni, que presentan estabilidad a temperaturas cercanas a los 850 °C, para el reforzamiento de la aleación A319. El níquel es empleado con cobre para incrementar las propiedades térmicas de las aleaciones, reduciendo el coeficiente de expansión térmico [3], Dentro de los elementos con aplicaciones térmicas en las aleaciones de aluminio están níquel, hierro y cerio además de otros metales de transición que forman un diagrama de equilibrio eutéctico,. 18.

(21) son caracterizados por tener baja solubilidad en el aluminio (máximo de 0.01% a 0.03 %), no forman soluciones sólidas sobresaturadas bajo ninguna condición. Los compuestos Al-Ni ofrecen una excelente propiedad refractaria, e incrementan la estabilidad térmica de las aleaciones. Cuando esta propiedad es importante, el níquel es un excelente candidato para emplearse como elemento de aleación en las aleaciones del aluminio [5].. Figura 2.6.- Sistema binario Al-Ni. 19.

(22) Hipótesis. La adición del elemento Ni en la aleación A319 comercial, mejora sus propiedades mecánicas (dureza y microdureza) mediante la formación de compuestos intermetálicos Al-Ni.. Objetivo principal. Mejorar la propiedad de dureza y microdureza de la aleación A319 comercial con adiciones del elemento Ni, en condición de colada y condición T6.. Objetivos particulares.. •. Estudiar el efecto de adiciones de 1 y 2 % Ni, en la evolución microestructural de la aleación A319.. •. Estudiar el efecto de adiciones de Ni, en la propiedad mecánica de dureza y microdureza.. •. Todo lo anterior en condición de colada y condición T6.. 20.

(23) 3.- Materiales y Métodos. El desarrollo experimental del presente trabajo de investigación fue elaborado como se muestra en las siguientes etapas: 3.1.- Fabricación de aleaciones. En la etapa inicial de fundición, las primeras tareas realizadas fueron la preparación de la materia prima cortando secciones del lingote de aleación A319 (aproximadamente 2.2 Kg) de la cual se muestra la composición química en la tabla 3.1, la aleación maestra (Al-20Ni) y el refinador de grano Al-Ti-B mostrados en la Fig. 3.1 A), B), C) respectivamente, después se introdujeron los cortes de aleación A319 en el crisol de grafito y posteriormente se fundieron en el horno eléctrico marca LINDBERG-BLUE mostrado en la fig. 3.2 A) el cual se mantuvo a una temperatura de 740 °C. Una vez que la masa fue fundida, se agregaron los cortes de la aleación maestra (Al20Ni), después de 10 min. la aleación maestra logró fundirse e integrarse con la aleación A319, posteriormente, empezó el proceso de desgasificado inyectando argón a una presión de 20 PSI, para lo cual se empleó una propela de grafito compactado mostrada en la Fig 3.2 B), la cual cuenta con un conducto central que permite el flujo de argón al mismo tiempo que gira (aproximadamente a 490 rpm) dentro de la masa fundida de aluminio. Tabla 3.1.- Composición química de la aleación A319.. A). B). C). Figura 3.1.- A) Aleación A319, B) aleación maestra (Al-20Ni) y C) Refinador de grano Al-Ti-B.. 21.

(24) A) B) Figura 3.2.- A) Horno eléctrico LINDBERG-BLUE 240V., B) Propela de grafito para desgasificación y homogeneización de masa fundida El objetivo del la inyección de Argón fue desgasificar la fundición y extraer el hidrógeno para disminuir al máximo la porosidad. El tiempo de desgasificado se realizó durante 10 min. [14]. Antes de terminar la etapa de desgasificación aproximadamente durante los últimos dos minutos se vertió dentro de la masa fundida el refinador de grano Al-Ti-B. El metal líquido a una temperatura de 740 ºC fue vaciado en un molde estandarizado [15] mostrado en la Fig. 3.3 C) previamente calentado a 260 ºC, la Fig. 3.3 A) muestra la pieza una vez solidificada, posteriormente se inició la preparación de muestras para las diferentes técnicas de caracterización como se aprecia en la Fig. 3.3 B). .. A) B) C) Figura 3.3.- A) Piezas de colada, B) Cortes obtenidos de la pieza de colada para microscopia óptica y barrido, ensayo de dureza HRB y microdureza VHN, difracción de rayos X, C) Molde de acero de acuerdo a la norma ASTM B-108. Los contenidos de Ni empleados son mostrados en la tabla 3.2 Tabla 3.2.- Adiciones en % en peso de Ni en aleación A319.. A319 (solo). Adiciones de Ni en A319 (% en peso). A319-0.5% Ni A319-1.0% Ni A319-1.5% Ni. A319-2.0% Ni. 22.

(25) 3.2.- Etapa Tratamientos Térmicos. Los tratamientos térmicos fueron llevados a cabo en el horno eléctrico marca LINDBERG-BLUE para la etapa de solubilizado y una mufla marca FELISA para la etapa de envejecimiento, la temperatura de solubilizado fue de 495 °C [6] y la de. envejecimiento fue de 170 °C [7]. El tratamiento térmico de solubilizado se realizó por 3, 4, 5, 6, 7 h para la etapa inicial de tratamientos térmicos como se muestra en la tabla 3.3, el temple se efectuó en agua a una temperatura de 60°C. Tabla 3.3.- Historial térmico de muestras en condición de colada y tratamiento térmico de solubilizado.. 23.

(26) El tratamiento térmico de envejecimiento fue llevado a cabo a diferentes tiempos; para las muestras solubilizadas 5 h, se seleccionaron 0.5, 3, 5, 10 y 96 h y para las muestras solubilizadas 7 h fueron 0.5, 4, 6, 10 y 96 h de acuerdo a lo mostrado en la tabla 3.4. Tabla 3.4.- Historial térmico de muestras con tratamiento térmico de envejecimiento T6.. 3.3-Etapa Microscopía Óptica A través de esta tercera etapa de microscopía óptica, se buscó obtener información de la microestructura, como la presencia y morfología de las fases secundarias, todo esto en la condición de colada que fue el punto de partida de la investigación.. 24.

(27) Posteriormente se buscó obtener información de los cambios microestructurales de la aleación debido a la adición de los diferentes porcentajes de Ni y la evolución microestructural del Si eutéctico debido a los diferentes tiempos de tratamiento térmico de solubilizado efectuado a una temperatura de 495 °C. La preparación de las muestras de microscopía óptica se inició cortando las diferentes probetas como se aprecia en la Fig. 3.3 B). Para la preparación metalográfica, las muestras fueron desbastadas mediante los diferentes papeles lija y pulidas con paño y alumina de 1 y 0.5 µm, y posteriormente atacadas químicamente con keller (Solución compuesta por: acido Nítrico, acido Clorhídrico y acido Fluorhídrico), para revelar las fases presentes en la microestructura. Las condiciones de tratamientos térmicos para esta etapa se muestran el la tabla 3.3. Esta técnica de caracterización se realizó en el microscopio óptico marca Olympus modelo PGM-3, metalográfico el cual es un microscopio que funciona con luz reflejada o microscopio de opacos que utiliza una fuente de luz incidente permitiendo que la luz se refleje en una superficie pulida. Con esta técnica se obtuvieron micrografías de tres diferentes zonas de cada muestra y para cada zona se capturaron micrografías mediante el software analizador de imágenes ImagePro plus a diferentes aumentos 50X, 100X, 200X, 500X Y 1000X. 3.4.- Etapa ensayo de Dureza. El ensayo de dureza fue realizado a probetas en condiciones de colada, tratamiento térmico de solubilizado y envejecimiento, de acuerdo a los tiempos (h), temperaturas (ºC) y % en peso de Ni adicionado a la aleación A319 como se aprecia en la tabla 3.5. La medición de dureza en la escala Rockwell B (HRB) se realizó conforme a [16] ASTM Rockwell Hardness. E 18 en un Durómetro marca Wilson Rockwell. Las muestras fueron maquinadas con el objetivo de obtener dos caras paralelas como se aprecia en la Fig. 3.3 B), además fueron pulidas de igual forma que una preparación metalográfica buscando un acabado espejo en la superficie, después se realizaron las mediciones colocando el identador de bola de diámetro de 1/16" y aplicando una fuerza de 100. kgf. Se realizaron 10 lecturas en cada muestra distribuidas homogéneamente y se desarrolló un análisis estadístico ANOVA con un nivel de confianza de 95%, para comparación de medias por medio de la prueba de Tukey mediante Origin Lab. 3.5.- Etapa ensayo de Microdureza Vickers [VHN]. El ensayo de microdureza VHN, fue efectuado conforme a [17], en muestras que siguieron las rutas térmicas mostradas en la tabla 3.5, las muestras fueron preparadas de la misma manera que las del ensayo de Dureza HRB. El objetivo fue medir la dureza que se alcanzó en la matriz de Aluminio durante las diferentes etapas del tratamiento térmico de envejecimiento T6 y además en condición de colada. Para efectuar estas mediciones se aplicaron 100 grf. de carga, se realizaron 10 lecturas para cada. 25.

(28) muestra y se efectuaron en diferentes zonas, también se desarrolló el análisis estadístico ANOVA referido en el ensayo de dureza. Las medicines fueron realizadas sobre la matriz de aluminio. Las pruebas fueron efectuadas en el microdurómetro marca Future Tech Microhardness Tester, modelo FM-7 equipado con indentador piramidal de diamante Vickers Tabla 3.5.- Identificación de muestras de Dureza [HRB] y Microdureza [VHN].. 3.6.- Etapa Microscopía Electrónica de Barrido Mediante microscopia electrónica de barrido MEB se realizó un análisis más detallado de las fases presentes, además se determinó de manera semi-cuantitativa la distribución de los elementos de aleación y el efecto del elemento Ni en la evolución de las fases durante los tratamientos térmicos de solubilizado que fueron seleccionados. Las muestras para MEB fueron preparadas por metalografía como fue descrito en la etapa 3.3, con la variante de que se efectuó un proceso de limpieza para remover el excedente de alumina sobre la superficie de las muestras antes y después del ataque químico con Keller, el cual consistió en depositar las muestras en metanol utilizando la maquina de ultrasonido durante 10 minutos, para posteriormente ser secadas con aire y analizadas por el MEB. Se analizaron muestras en condición de colada y con tratamiento térmico de solubilizado de acuerdo a las condiciones mostradas tabla 3.6. 26.

(29) Tabla 3.6.- Identificación de muestras de MEB.. Las muestras fueron analizadas en el Microscopio electrónico de barrido MEB, marca JEOL modelo 5800 LV, con una distancia de trabajo de 11 mm y un voltaje de 15 kV, se obtuvieron micrografías a 200X, 500X y 1000X por medio de electrones secundarios y mediante EDS se obtuvieron mapas a 500X para cada muestra. 3.7- Etapa de Difracción de Rayos X Mediante la técnica de difracción de rayos X (DRX) el objetivo fue monitorear la evolución microestructural. Fueron evaluados aspectos de la microestructura como son fases presentes y aspectos estructurales como son parámetro reticular. La preparación de muestras de difracción de rayos X, se realizó puliendo de igual forma que una preparación metalográfica buscando un acabado espejo en la superficie. Las condiciones de historial térmico y composición de muestras de DRX se muestran en la tabla 3.7. Tabla 3.7.- Identificación de muestras de DRX.. Las muestras fueron analizadas en el difractómetro marca Panalytical, Expert Pro MPD de acuerdo a los parámetros de operación mostrados en la tabla 3.8.. Tabla 3.8.- Parámetros de operación para muestras de DRX. Parámetros de operación difractómetro Panalytical, Expert Pro MPD Material del ánodo Cu Voltaje (Kv) 45 Corriente (mA) 30 Longitud de onda Kα1 (Å) 1.540598 Intervalo de escaneo 15° a 140 ° Paso 0.0167 ° Número de puntos 7480 Modo de escaneo Continuo. 27.

(30) 4.- Resultados y Discusión: 4.1.- Microscopía Óptica. Para iniciar el análisis de la evolución de la aleación A319 debido a las adiciones del elemento níquel sobre la microestructura y propiedades mecánicas, se obtuvo un arreglo matricial de micrografías obtenidas mediante microscopia óptica. Se incluyen muestras en condición de colada de A319, A319 con adiciones de 0.5, 1, 1.5 y 2% en peso de Ni y con tratamientos térmicos de solubilizado desde 3 h hasta 7 h, el arreglo matricial se muestra en la fig. 4.1.1.. Figura 4.1.1- Arreglo matricial obtenida mediante microscopía óptica, presentando micrografías a 200x, tiempos (h) de tratamiento térmico de solubilizado a la temperatura de 495º C con diferentes composiciones de níquel (% en peso) adicionadas a la aleación de aluminio A319.. 28.

(31) Después de haberse estudiado las micrografías de la Fig. 4.1.1, se concluyó examinar las composiciones de 1% y 2% de níquel en condición de colada y en condición de solubilizado de 5 y 7 h, en conjunto con las muestras de referencia de A319 bajo las mismas condiciones, debido a que se observaron cambios favorables en la morfología de las fases de Si y se apreció la formación de nuevas fases. La evolución de la morfología de las fases de Si eutéctico presentadas en las micrografías de la Fig. 4.1.1, es debido al efecto de la adición de la aleación maestra Al5%Ti-1%B y de los tratamientos térmicos de solubilizado. Se aprecian notables cambios entre las muestras en condición de colada y muestras tratadas térmicamente; tales cambios son observados tanto en muestras de A319 y A319 con adiciones de níquel. Los cambios observados en los renglones de la matriz de la Fig. 4.1.1 correspondientes a 5 y 7 h de tratamiento térmico de solubilizado, muestran cambios favorables en la modificación de las fases de Si eutéctico de morfología acicular a partículas de Si eutéctico esfereoidizadas. El efecto del refinador de grano, en combinación con el tratamiento térmico de solubilizado, favorecen la fragmentación de las partículas aciculares de Si eutéctico en partículas de Si esfereoidizadas. Lo que indica que las partículas grandes de silicio se han fragmentado en más pequeñas [1,6]. Los arreglos dendríticos columnares se han transformado en dendritas discontinuas redondeadas, lo cual impacta en que las propiedades mecánicas de la aleación sean uniformes y mejore la ductilidad [7].. 29.

(32) Las micrografías de la Fig. 4.1.2 obtenidas mediante microscopía óptica, a 200 aumentos, muestran los efectos de la adición del elemento níquel y de los tiempos del tratamiento térmico de solubilizado, sobre la microestructura de la aleación de aluminio A319.. 50 µm. A).- 319 Condición de colada.. 50 µm. D).- 319 con 5h. Solubilizado.. 50 µm. G).-319 con 7h. Solubilizado.. 50 µm. 50 µm. B).- 319 con 1% Ni Condición de Colada.. C).-319 con 2% Ni Condición de Colada.. 50 µm. E).- 319 con 1% Ni y 5h Solubilizado. 50 µm. F).- 319 con 2% Ni y 5 h. Solubilizado.. 50 µm. H).-319 con 1% Ni y 7h Solubilizado.. 50 µm. I).-319 con 2% Ni y 7 h. Solubilizado.. Figura 4.1.2.- Evolución microestructural de la aleación de aluminio A319 con adición de 1 y 2% en peso Ni en condición de colada, 5 y 7 h de tratamiento térmico de solubilizado.. 30.

(33) A). 200µm. B). C). 100µm. 50µm. Figura 4.1.3.- Micrografías de M.O. de la aleación A319 en condición de colada. A) 50X, B) 100X, C) 200X. La Fig. 4.1.3, presentan micrografías de la aleación de aluminio A319 donde se aprecia la microestructura típica de colada. En la micrografía A), formaciones dendríticas columnares, también se aprecian fases con distintas tonalidades y morfologías, además de algunas porosidades. En las micrografías B) y C), se presentan aumentos de la micrografía descrita previamente, donde se aprecian con mayor nitidez las fases de tonalidad oscura, tipo escritura china, las fases en forma de agujas y algunas fases con morfología de placas irregulares. Estudios realizados por A.M.A Al-Ahmari. [6], presenta micrografías de una aleación 319 en condición de colada, que muestran fases similares a las observadas en esta investigación, donde indican que las fases tipo escritura china pertenecen a la fase α Fe, que contiene Al-Fe-Mn-Si, las fases con morfología de agujas, pertenecen a la fase. 31.

(34) βFe, que contiene Al-Fe-Si y las fases con morfología de placas irregulares pertenecen a la fase θ (Al2Cu).. B). A). 50µm. 50µm. C). 50µm. Figura 4.1.4.- Imágenes de M.O. a 200X de la aleación A319 en: A) Condición de colada, B) 5 h de tratamiento térmico de solubilizado, C) 7 h de tratamiento térmico de solubilizado. La Fig. 4.1.4 presenta micrografías donde se observan los cambios de la microestructura de la aleación A319, debidos al tratamiento térmico de solubilizado. La micrografía A), muestra la microestructura típica de colada de la aleación A319 (descrita previamente). En la micrografía B), se observan cambios en la microestructura de la aleación A319, por efecto del tratamiento térmico de solubilizado, llevado a cabo a 495 °C durante 5 h.. 32.

(35) Es notable, el cambio de morfología de las fases de silicio, debido a la fragmentación que sufrieron consecuencia del tratamiento térmico de solubilizado. También se aprecian las fases en forma de agujas delgadas (previamente descritas), que de acuerdo a micrografías de microscopía óptica presentadas por A.M.A Al-Ahmari. [6] pertenecen a la fase βFe (Al5FeSi), además se observan las fases tipo escritura china. En micrografías de microscopía óptica, de una aleación A319 en condición de tratamiento térmico de solubilizado, presentadas por S. Valtierra. [14], indican que una fase similar pertenece a la fase αFe Al15(Fe,Mn)3Si2. Estudios realizados por Salem Seifeddine. [8], muestran que ambas fases αFe y βFe, son difícilmente disueltas por el tratamiento térmico de solubilizado bajo las condiciones de temperatura y tiempo empleadas en esta investigación, debido a su contenido Fe. En la micrografía C) pueden observarse fases de Si totalmente esfereoidizadas, también se aprecian fases con tonalidad oscura, similares a las que presenta la micrografía B) tipo escritura china donde se observa fragmentación y reducción de tamaño. Las agujas delgadas similares a la fase βFe de la micrografía B), también. muestran fragmentación, debido a que se aprecian en menor tamaño. Las fases con morfología de placas irregulares (θ Al2Cu), similares a las observadas en micrografías de una aleación 319, en condición colada que presenta H.W.Doty. [7], no se presentan consistentes en las micrografías B) y C), debido al tratamiento térmico de solubilizado. J. M. Rodriguez-Ibabe. [18] indica que la fase θ (Al2Cu) se disuelve entre 2 y 3 horas de tratamiento térmico de solubilizado a 500 ºC. 33.

(36) A). 50µm. C). B). 50µm. 50µm. Figura 4.1.5.- Micrografías de M.O. a 200X de: A) A319, B) A319 + 1% Ni, C) A319 + 2% Ni, en condición de colada. En la Fig. 4.1.5 se muestran micrografías en condición de colada, la micrografía A) presenta la microestructura de la aleación A319, en las micrografías B) y C) se presenta a la aleación A319 con adiciones de 1 y 2 % de Ni respectivamente. Las micrografías B) y C) muestran una microestructura con formaciones dendríticas típicas de colada, con fases de Si, además fases en forma de pequeñas placas con formas irregulares de tonalidad más oscura. Estas fases son más apreciables en la micrografia B). Ambas micrografias B), C), presentan fases en forma de placas delgadas y alargadas con una tonalidad ligeramente más clara que las fases de Si. Es notable que en la micrografía C) son apreciadas en mayor cantidad.. 34.

(37) Estas fases con la tonalidad y morfología que presentan, no fueron observadas en la aleación A319 sin adiciones de Ni, por lo que su presencia se atribuye a las adiciones de Ni en la aleación A319.. A). 50µm. C). B). 50µm. 50µm. Figura 4.1.6.- Micrografías de M.O. a 200X de: A) A319 + 1% Ni con 5 h de solubilizado, B) A319 con 5 h de solubilizado, C) A319 + 1% Ni en condición de colada. Las micrografías de la Fig. 4.1.6 presentan los cambios en la microestructura de la aleación A319, debidos al efecto de 5h de tratamiento térmico de solubilizado y la adición de 1% Ni en la aleación A319. En la micrografía A), que pertenece a la aleación A319 con adición de 1% Ni bajo el efecto de 5 h de tratamiento térmico de solubilizado, se observan formaciones. 35.

(38) dendríticas, donde las fases interdendriticas de silicio han sufrido cambios por efecto del tratamiento térmico de solubilizado, apreciándose partículas esfereoidizadas. También se observa fragmentación en las formaciones dendríticas columnares, no completamente como en la micrografía B), que corresponde a A319 sin adiciones de Ni, por lo que la adición de níquel en la aleación A319, no favorece la desintegración de las fases interdendriticas de Si durante el tratamiento térmico de solubilizado. Es notable, que en la micrografía A) que contiene 1 % Ni en condición de tratamiento térmico de solubilizado y la micrografía C) que contiene 1 % Ni en condición de colada, se observen fases similares, con morfología de placas alargadas, (a las cuales su presencia se atribuye a las adiciones de Ni), lo cual indica, que esta fase es estable después del tratamiento térmico de solubilizado.. A). 50µm. B). C). 50µm. 50µm. Figura 4.1.7.- Micrografías de M.O.a 200x de: A) A319 + 2% Ni con 5 h de solubilizado, B) A319 con 5h de solubilizado, C) A319 + 2% Ni en condición de colada.. 36.

(39) En la Fig. 4.1.7, se presenta la micrografía A) que pertenece a A319 con adición de 2 % de Ni con 5 h de tratamiento térmico de solubilizado, en la que es consistente la presencia de la fase con morfología de placas alargadas, además se observan en mayor cantidad y con mayor agrupación que en las muestras con 1 % de níquel. También se observa un efecto en la evolución del Si, el cual se aprecia con morfología globular, sin embargo se aprecian algunas fases que aun no han alcanzado a esfereoidizarse totalmente. Se puede observar fragmentación parcial de las dendritas, también fases dispersas con tonalidad oscura de morfología tipo escritura china, que se aprecian con mayor claridad en la micrografia B) que pertenece a A319 en condición de tratamiento térmico. La presencia de las fases tipo escritura china, también muestra estabilidad después del tratamiento térmico de solubilizado en muestras con adiciones Ni. Sin embargo se observa que se ha refinado, debido a la presencia de Ni y por efecto del tratamiento térmico de solubilizado.. 37.

(40) A). 50µm. B). C). 50µm. 50µm. Figura 4.1.8.- Micrografías de M.O. a 200X de: A), A319 + 1% Ni con 7 h de solubilizado, B) A319 con 7 h de solubilizado, C) A319 + 1% Ni en condición de colada. En las micrografías de la Fig. 4.1.8, la micrografía A) muestra fases interdendríticas de Si, con partículas esfereoidizadas, sin embargo observa poca fragmentación y dispersión de las fases de Si. En la micrografía B) que corresponde a A319 sin adiciones de níquel, si puede apreciarse el efecto de fragmentación y dispersión de las fases de Si. Por lo que la adición de níquel favorece la formación de dendritas columnares como las apreciadas en la micrografía C), que corresponde a A319 con 1 % Ni en condición de colada, pero retarda el efecto de la fragmentación y dispersión de las fases interdendriticas de Si, durante el tratamiento térmico de solubilizado.. 38.

(41) A). 50µm. B). C). 50µm. 50µm. Figura 4.1.9.- Micrografías de M.O. a 200x de: A) A319 + 2% Ni con 7h de solubilizado, B) A319 con 7 h de solubilizado, C) A319 + 2% Ni en Condición de colada. En la micrografía A) de la Fig. 4.1.9, que pertenece a A319 con 2 % Ni, con tratamiento térmico de solubilizado de 7 h, son apreciadas las fases con morfología de placas alargadas de tonalidad clara y fases de Si esfereoidizadas, aunque no se aprecian un totalmente dispersas. En la micrografía B), que pertenece a A319 con 7 h de tratamiento térmico de solubilizado, se observa la fragmentación y dispersión de las fases de Si, además de fases con morfología tipo escritura china. La micrografía C), que pertenece a A319 con adición de 2 % Ni en condición de colada, presenta fases similares a las identificadas en al micrografía A), lo que indica la. 39.

(42) estabilidad de la fase después de 7 h de tratamiento térmico de solubilizado. (Efecto similar fue descrito previamente en la fig. 4.1.6.). Realizando un análisis de las micrografías de la Fig. 4.1.9 se puede apreciar que el elemento Ni, favorece la formación de dendritas con morfología globular, (efecto notorio en la micrografía C) bajo condición de colada), también retarda la fragmentación y dispersión de las fases de Si en la aleación A319 para 5 h de tratamiento térmico de solubilizado. Para muestras con adición de 2 % Ni y 7 h de tratamiento térmico de solubilizado, se pueden apreciar fases de Si parcialmente dispersas. Además el níquel promueve la formación de la fase con morfología de placas alargadas., que presentan estabilidad bajo los tratamientos térmicos de solubilizado de 5 y 7 h a 495 ºC.. 40.

(43) 4.2.- Microscopía Electrónica de Barrido Mediante la técnica de MEB, se realizó un análisis semicuantitativo de la distribución de los elementos de la aleación A319, para estudiar más detalladamente las fases presentes, además de analizar sus cambios conforme se adiciona níquel y bajo el efecto del tratamiento térmico de solubilizado. El arreglo matricial de la Fig. 4.2.1 muestra micrografías donde se aprecia la evolución de la aleación A319 bajo el efecto de las condiciones descritas anteriormente.. 50 µm. A).- 319 Condición de colada.. 50 µm. D).- 319 con 5h. Solubilizado.. 50 µm. G).-319 con 7h. Solubilizado.. 50 µm. B).- 319 con 1% Ni Condición de Colada.. 50 µm. E).- 319 con 1% Ni y 5h Solubilizado. 50 µm. H).-319 con 1% Ni y 7h Solubilizado.. 50 µm. C).-319 con 2% Ni Condición de Colada.. 50 µm. F).- 319 con 2% Ni y 5 h. Solubilizado.. 50 µm. I).-319 con 2% Ni y 7 h. Solubilizado.. Figura 4.2.1- Arreglo matricial de micrografías obtenidas mediante MEB a 500X con electrones secundarios, para la aleación A319 con adición de 1 y 2 % en peso de Ni, en condición de colada, 5 y 7 h de tratamiento térmico de solubilizado a 495 °C.. 41.

(44) La Fig. 4.2.2, presenta micrografías de la aleación A319, en condición de colada y en condición de tratamiento térmico de 5 y 7 h a 495 °C. La micrografía A), muestra la microestructura típica de colada de la aleación A319, donde se observan fases de tonalidad oscura, similares a las presentadas en micrografías de reportadas por Derek O. Northwood. [10], que pertenecen a fases de Si. También se aprecian fases de tonalidad más clara, similares a las que muestra S. Valtierra. [14] con morfología tipo escritura china, donde reportan que pertenecen a la fase αAl5 (FeMn)Si. Las fases que contienen Al-Fe-Mn-Si, precipitan dentro de las dendritas de la matriz de aluminio y son consistentes después del tratamiento térmico de solubilizado, como se aprecia en las micrografías B), C) y D), que corresponden a la aleación A319 bajo condición de 5 y 7 h de tratamiento térmico de solubilizado. Sin embargo se observa que las fases que contienen Al-Fe-Mn-Si, conforme se va incrementando el tiempo de tratamiento térmico de solubilizado, presentan fragmentación y se dispersan. La micrografía C) muestra algunas de estas fases dispersas después del tratamiento térmico de solubilizado, además se aprecian algunas fases de Si esfereoidizadas.. A). B). 50 µm. 50 µm. 42.

(45) C). D). A). A) Fragmentación. Si esfereoidizado. 50 µm. 50 µm. Figura 4.2.2.- Micrografías de MEB obtenidas mediante electrones secundarios a 500X de: A) A319 en condición de colada, B) y C) A319 con 5 h de solubilizado, D) A319 con 7 h de solubilizado. La Fig. 4.2.3, presenta micrografías de la aleación A319 sin adiciones, A319 con adiciones de 1 y 2 % Ni, todas en condición de colada. En la micrografías A) y B), que corresponden a A319 en condición de colada, se observan fases intermetálicas con morfología tipo escritura china que contienen Al-FeMn-Si (previamente descritas en la Fig. 4.2.1), también se aprecian fases con morfología de pequeñas placas con tonalidad clara y fases de Si. Para las micrografías C) y D), que pertenecen a A319 con adiciones de 1 y 2 % Ni en condición de colada, se presentan fases con distintas morfologías, algunas como placas alargadas, fases tipo escritura china más compacta y fases de Si.. B). A). Si Si. 50 µm. 50 µm. 43.

(46) C). D). 50 µm. 50 µm. Figura 4.2.3.- Micrografías de MEB obtenidas mediante electrones secundarios a 500X de: A), B) A319, C) A319 con 1% Ni, D) A319 con 2% Ni, en condición de colada. El mapa de la Fig. 4.2.4, presenta a la aleación A319 en condición de colada. Donde se muestran fases que contienen Al-Cu, Al-Fe-Mn-Si y fases de Si. De acuerdo a lo mostrado en el mapa de la Fig. 4.2.4, las fases que se observan como pequeñas placas en la micrografía B) de la figura 4.2.3, corresponden a una fase que contiene Al-Cu, en micrografías de microscopía óptica, de una aleación 319 en condición de colada, presentadas por A.M.A Al-Ahmari [6], se aprecian fases similares que corresponden a la fase Al2Cu.. Al-Cu Al-Cu Al-Fe-Mn-Si Al-Cu Si. Al-Cu. C Imagen de MEB, obtenida mediante electrones secundarios a 500X.. 44.

(47) Al. Si. Fe. Mn. Cu. Figura 4.2.4.- Mapa de MEB, obtenido mediante EDS a 500X de: A319 en condición de colada.. La Fig. 4.2.5, presenta un mapa que corresponde a la aleación A319 en condición de tratamiento térmico de solubilizado de 7 h a 495 °C . Donde se muestran fases que contienen Al-Fe-Mn-Si y fases de Si En el mapa de la Fig. 4.2.5, se observa que después del tratamiento térmico de solubilizado de 7 h, las fases Al-Cu se fragmentan y se disuelven en la matriz de aluminio, debido a que no se observan fases de tamaño similar a las encontradas en la micrografía de la aleación A319 en condición de colada, lo indica que las fases que contienen Cu se disolvieron con el tratamiento térmico de solubilizado y podrían pertenecen a la fase θ (Al2Cu). Los resultados obtenidos en esta investigación, muestran que la fase Al-Cu, se disolvió después de 7 h, a 495 °C. J. M. Rodriguez-Ibabe. [18], reporta que la disolución de la fase Al2Cu se ve afectada fuertemente por la ruta de procesamiento de la aleación, para moldes permanentes y con contenido de Cu de 4.4 %, la fase se disuelve entre 2 y 3 h a 500 °C.. 45.

(48) Al-Fe-Mn-Si. Si. Imagen de MEB, obtenida mediante electrones secundarios a 500X.. Al. Fe. Si. Cu. Mn. Figura 4.2.5.- Mapa de MEB obtenido mediante EDS a 500X de: A319 con 7 h de tratamiento térmico de solubilizado. La Fig. 4.2.6, muestra micrografías de la aleación A319 con adiciones de 1 y 2 % Ni, en condición de tratamiento térmico de solubilizado de 5 y 7h a 495 °C. La micrografía A), pertenece a la microestructura de la aleación A319 con adición de 1 % Ni con 5 h de tratamiento térmico de solubilizado. Donde se observan fases claras. 46.

(49) tipo escritura china más compacta, fases con morfología de placas alargadas y fases de Si esfereoidizadas. La micrografía B) corresponde a la aleación A319 con adición de 2 % Ni, con 5 h de tratamiento térmico de solubilizado, donde se muestran fases de Si esfereoidizado y placas delgadas en agrupaciones, similares a las previamente descritas en microscopia óptica, (su presencia se atribuye a las adiciones de Ni). También se aprecian fases con morfología de placas de mayores espesores, como las que fueron descritas en la micrografía A). En las micrografías C) y D) que pertenece a A319 con adición de 1 y 2 % Ni respectivamente, solubilizadas 7 h, principalmente se observan las fases de Si y fase con morfología de placas alargadas con distinta tonalidad.. B). A). 25 µm. 25 µm. D). C). 25 µm. 25 µm. Figura 4.2.6.- Micrografías de MEB obtenidas mediante electrones secundarios a 1000X de: A) A319 con 1% Ni, B) A319 con 2% Ni, Solubilizadas 5 h, C) A319 con 1% Ni, D) A319 con 2% Ni, solubilizadas 7 h.. 47.

(50) La Fig. 4.2.7, presenta un mapa que corresponde a la aleación A319 con adición de 1 % Ni, en condición de tratamiento térmico de solubilizado de 5 h a 495 °C . Donde se presentan fases que contienen Al-Fe-Mn-Si, fases de Si y fase que contienen Al-Cu-Ni. El mapa pertenece a la micrografía A) de la Fig. 4.2.6, donde se describieron distintas fases, que acuerdo al mapa, las fases con morfología de placas alargadas pertenecen a la fase que contiene Al-Fe-Mn-Si, las fases oscuras esfereoidizadas pertenecen a Si y las fases tipo escritura china más compactas con tonalidad clara, corresponden a una fase que contiene Al-Cu-Ni, lo que indica que el elemento níquel tiene afinidad con los elementos Al y Cu para formar nuevas fases, las cuales fueron mayormente observadas en la condición de colada y con tratamiento de solubilizado de 5 h.. Si. Al-Cu-Ni Al-Fe-Mn-Si. Imagen de MEB, obtenida mediante electrones secundarios a 1000X. Al. Si. Cu. 48.