Determinación de Calcio y Magnesio

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DETERMINACIÓ

DETERMINACIÓN N DE DE CALCIO CALCIO Y Y MAGNESIO MAGNESIO Página 11Página calcio, de la muestra de agua.

calcio, de la muestra de agua. 2.

2. FUNDAMENTO FUNDAMENTO TEÓRICOTEÓRICO

El empleo de una reacción en la que se forma un complejo o quelato del analito y el El empleo de una reacción en la que se forma un complejo o quelato del analito y el reactivo de la solución valorada constituye la volumetría de formación de complejos, reactivo de la solución valorada constituye la volumetría de formación de complejos, complejometría ó complexometría. La más común es la que utiliza EDTA (sal sódica complejometría ó complexometría. La más común es la que utiliza EDTA (sal sódica del ácido etilendiaminotetraacetico) para determinar calcio y magnesio (dureza del del ácido etilendiaminotetraacetico) para determinar calcio y magnesio (dureza del agua: se refiere a la suma de los iones alacalinoterréos como: Ca, Mg, Ba y Sr, fijados agua: se refiere a la suma de los iones alacalinoterréos como: Ca, Mg, Ba y Sr, fijados en forma de carbonatos, bicarbonatos, sulfatos, cloruros, fosfatos y nitratos,

en forma de carbonatos, bicarbonatos, sulfatos, cloruros, fosfatos y nitratos, expresados como mmol/l, meq/l, ppm CaCO

expresados como mmol/l, meq/l, ppm CaCO33, grados alemanes o franceses, etc.), grados alemanes o franceses, etc.)

La reacción general de iones divalentes con EDTA es la siguiente: La reacción general de iones divalentes con EDTA es la siguiente:

M

M2+2+ + EDTA + EDTA  M=EDTA M=EDTA

3.

3. MATERIALES MATERIALES Y Y REACTIVOSREACTIVOS

  Probeta Probeta   Bureta Bureta   Matraz Matraz 

 Soporte Soporte universaluniversal 

 Vaso Vaso precipitadoprecipitado 

 Balanza Balanza analíticaanalítica



 EDTA EDTA 

 Carbonato de Carbonato de calciocalcio 

 HCl HCl 

 Indicador NETIndicador NET 

 NaOH NaOH 

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4.

4. PARTE PARTE EXPERIMENTALEXPERIMENTAL

4.1. PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN VALORADA DE 4.1. PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN VALORADA DE

EDTA EDTA a)

a) Calcular la masa Calcular la masa de EDde EDTA (372,24) TA (372,24) previamente desecado. previamente desecado. (para 100ml(para 100ml de solución 0.05N).

de solución 0.05N). b)

b) Pesar y Pesar y colocar en la colocar en la fiola correspondiente, aforar con afiola correspondiente, aforar con agua destilada ygua destilada y homogenizar.

homogenizar. c)

c) Estandarizar la Estandarizar la solución solución según: según: (por (por duplicado)duplicado)



 0.1g 0.1g de de carbonato carbonato de de calcio calcio previamente previamente secadosecado 

 Disolver Disolver con con la la suficiente suficiente cantidad cantidad de de HCl HCl (1:1)(1:1) 

 Diluir Diluir hasta hasta aproximadamente aproximadamente 25ml 25ml con con agua agua destiladadestilada 

 Agregar Agregar 2ml 2ml de de solución solución tampón tampón pH=10pH=10 

 Agregar Agregar aproximadamente aproximadamente 0,1g 0,1g de de indicador indicador NET NET (solución (solución colorcolor

rojo vino) rojo vino)



 Titular con Titular con la la solución de solución de EDTA EDTA preparada hasta preparada hasta la la aparición de aparición de unun

color azul. color azul.



 Determinar la Determinar la normalidad normalidad de de la la solución solución de de EDTA.EDTA.

CALCULOS CALCULOS

¿Cuántos gramos tienen que pesar de EDTA? ¿Cuántos gramos tienen que pesar de EDTA? PM = 372.24

PM = 372.24 Peq = PM Peq = PM 22

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186.12g 186.12g --- 1000--- 1000ml ml --- 1N--- 1N X X g g --- --- 100ml 100ml --- --- 0.05N0.05N X g = 0.9306g X g = 0.9306g

4.2. DETERMINACIÓN DE CALCIO + MAGNESIO 4.2. DETERMINACIÓN DE CALCIO + MAGNESIO

a)

a) Medir de Medir de 25ml a 25ml a 50ml de 50ml de una muestra de una muestra de agua.agua. b)

b) Agregar 2ml de Agregar 2ml de solución tampón pH=10 (6.8g solución tampón pH=10 (6.8g de NH4Cl de NH4Cl y 57ml de y 57ml de NH4OHNH4OH concentrado diluir hasta 100ml con agua destilada).

concentrado diluir hasta 100ml con agua destilada). c)

c) Agregar aproximadamente Agregar aproximadamente 0.5g 0.5g de de indicador NET indicador NET (negro de (negro de eriocromo T)eriocromo T) (0.1g en 100g de KNO3)

(0.1g en 100g de KNO3) d)

d) Titular con la Titular con la solución valorada EDTA, hasta solución valorada EDTA, hasta que la que la solución de color solución de color rojorojo vino cambie a un color azul.

vino cambie a un color azul. e)

e) Calcular el gasto Calcular el gasto y expresar y expresar la dureza la dureza en en grados alemanes.grados alemanes.

CALCULO DE Ca + Mg CALCULO DE Ca + Mg V muestra H V muestra H22O = 50mlO = 50ml V gastado = 16.5ml V gastado = 16.5ml PM CaCO PM CaCO33 = 99.0872 = 99.0872 Peq CaCO Peq CaCO33 = 49.5436 = 49.5436 W

WBB = (ml = (ml A A)x(N)x(N A A)x(Peq)x(PeqBB))

W

WBB = (16.5)x(0.02)x(49.5436) = (16.5)x(0.02)x(49.5436)

W

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1°d 1°d  17.8 17.8 ppm ppm CaCOCaCO33 X °d X °d  326.9891 326.9891 ppm ppm CaCOCaCO33 X °d = 18.3701 X °d = 18.3701 4.3. DETERMINACIÓN DE CALCIO 4.3. DETERMINACIÓN DE CALCIO a)

a) Tener en cuenta Tener en cuenta el gasto de el gasto de la solución de la solución de EDTA en EDTA en la determinación dela determinación de Ca + Mg (anterior).

Ca + Mg (anterior). b)

b) Medir de Medir de 25 a 25 a 50ml de 50ml de la muestra la muestra de agua de agua (igual al anterior).(igual al anterior). c)

c) Agregar 1ml Agregar 1ml de de solución de solución de 3 M 3 M de NaOH.de NaOH. d)

d) Agregar aproximadamente Agregar aproximadamente 0.1g 0.1g de de indicador murexida indicador murexida (solución rosada).(solución rosada). e)

e) Titular con Titular con la solución la solución valorada de valorada de EDTA hasta EDTA hasta color violeta.color violeta. f)

f) Anotar el Anotar el gasto, calcular y gasto, calcular y expresar el expresar el contenido de contenido de Ca y Ca y Mg en Mg en ppm.ppm.

CALCULO DE Ca CALCULO DE Ca V muestra H V muestra H22O = 50mlO = 50ml V gastado = 12.5ml V gastado = 12.5ml PM Ca PM Ca2+2+ = 40.078 = 40.078 Peq Ca Peq Ca2+2+ = 40.078 = 40.078 W

W

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mg Ca mg Ca2+2+ = = WWBB = = 10.0195 10.0195 = = 200.39200.39 L L V V mta mta 0.050.05 1°d 1°d  17.8 17.8 ppm ppm CaCOCaCO33 X °d X °d  200.39 200.39 ppm ppm CaCOCaCO33 X °d = 11.2579 X °d = 11.2579 CALCULO DE Mg CALCULO DE Mg V muestra H V muestra H22O = 50mlO = 50ml V gastado = 4 ml V gastado = 4 ml PM Mg PM Mg2+2+ = 24.305 = 24.305 Peq Mg Peq Mg2+2+ = 24.305 = 24.305 W

W WBB = (4)x(0.02)x(24.305) = (4)x(0.02)x(24.305) W WBB = 1.9444mg = 1.9444mg mg Mg mg Mg2+2+ ₌_{= W}_W B B = = 1.9444 1.9444 = = 38.88838.888 L L V V mta mta 0.050.05 1°d 1°d  17.8 17.8 ppm ppm CaCOCaCO33 X °d X °d  38.888 38.888 ppm ppm CaCOCaCO33 X °d = 2.1847 X °d = 2.1847

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5. CUESTIONARIO 5. CUESTIONARIO

Consulte a que se denomina en el agua: Consulte a que se denomina en el agua:

a)

a) Dureza Dureza temporaltemporal

La dureza temporal se produce a partir de la disolución de carbonatos en forma La dureza temporal se produce a partir de la disolución de carbonatos en forma de hidrógenocarbonatos (bicarbonatos) y puede ser eliminada al hervir el agua de hidrógenocarbonatos (bicarbonatos) y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición del hidróxido de calcio (Ca(OH)

o por la adición del hidróxido de calcio (Ca(OH)22).).

El carbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría, así El carbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría, así que hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el

que hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el bicarbonato de calcio fuera de la solución, dejando el agua menos dura. bicarbonato de calcio fuera de la solución, dejando el agua menos dura.

Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentración de ácido carbónico Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentración de ácido carbónico disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye, y si el ácido carbónico disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye, y si el ácido carbónico aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como piedras calizas, con lo que la dureza temporal aumenta. Todo esto está en piedras calizas, con lo que la dureza temporal aumenta. Todo esto está en relación con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad de los relación con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad de los

carbonatos. Este proceso de disolución y precipitación es el que provoca las carbonatos. Este proceso de disolución y precipitación es el que provoca las formaciones de estalagmitas y estalactitas.

formaciones de estalagmitas y estalactitas. b)

b) Dureza Dureza permanentepermanente

Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la presencia de sulfatos y/o cloruros de calcio y de magnesio en el agua, por la presencia de sulfatos y/o cloruros de calcio y de magnesio en el agua, sales que son más solubles mientras sube la temperatura hasta cierta

sales que son más solubles mientras sube la temperatura hasta cierta

temperatura luego la solubilidad disminuye conforme aumenta la temperatura. temperatura luego la solubilidad disminuye conforme aumenta la temperatura.

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Cancel Anytime.

QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA

ANALÍTICA

PRÁCTICA N°

PRÁCTICA

N° 99

6. CONCLUSIONES



 La La dureza del dureza del agua, es agua, es la concentración la concentración de de iones calcio iones calcio y y magnesio en magnesio en unauna

muestra de agua. muestra de agua.



 Una Una de de las las aplicaciones más aplicaciones más importantes es importantes es la la determinación de determinación de durezas durezas dede

aguas. Se denomina dureza de agua a la cantidad de sales de calcio y aguas. Se denomina dureza de agua a la cantidad de sales de calcio y

magnesio disueltas en una muestra de agua, expresadas en p.p.m. (partes por magnesio disueltas en una muestra de agua, expresadas en p.p.m. (partes por millón), que representa: Mg. de CaCO

millón), que representa: Mg. de CaCO33 por ltr. De H por ltr. De H22O.O.



 El El cambio de cambio de color al color al momento de momento de titular, por titular, por ejemplo cuando ejemplo cuando le ale agregamos elgregamos el

indicador NET a la muestra el color apenas es visible por lo que se recomienda indicador NET a la muestra el color apenas es visible por lo que se recomienda que se este atento al cambio de coloración ligera que ocurre.

que se este atento al cambio de coloración ligera que ocurre. 7. BIBLIOGRAFÍA

7. BIBLIOGRAFÍA



 UnUniviverersisidadad d dedel l ValleValle, , Guía de Guía de laborlaboratoratorio de io de químiquímica analíticca analítica a PrácPrácticaticas 2010s 2010



 CHANG CHANG R R COLLEGE COLLEGE W. W. (2002), (2002), química química analítica, sexta analítica, sexta edición, educativa,edición, educativa,

Editorial Mc. Graw Hill S.A México. Editorial Mc. Graw Hill S.A México.