1 CIATEQ, A.C. Av. Manantiales 23-A, P. Ind. Bernardo Quintana, El Marqués, Querétaro, México. C.P

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OBTENCIÓN DE FIBRAS DE NOPAL PARA SU UTILIZACIÓN EN

COMPOSITES

Omar A. Jiménez Arévalo, 1M. Adela de la Cruz Marín, 1Agustín Escamilla Martínez, 2Magdalena Trujillo 1_{CIATEQ, A.C.}

Av. Manantiales 23-A, P. Ind. Bernardo Quintana, El Marqués, Querétaro, México. C.P. 76246

2

Facultad Departamento de Ingeniería Mecánica, Facultad de Ingeniería Universidad Nacional Autónoma de México

Circuito Exterior s/n, Talleres Anexo de Ingeniería, Cd. Universitaria, México D.F.

[email protected], [email protected]

RESUMEN.

Como resultado del desarrollo del proyecto CONACYT-CONAFOR 37708 se presenta el desarrollo de un proceso para la obtención de fibras naturales a partir de nopal de monte (Opuntia Cardona) y su mezcla con HDPE para conformar un material compuesto de matriz termoplástica. Se muestra la evaluación del material obtenido y se discute sobre su posible aplicación, en la perspectiva del uso de poblaciones de nopal no comercial con fines maderables al ser usados como fuente de fibra natural para la elaboración de piezas a partir de compuestos de matriz termoplástica.

ABSTRACT.

As a result of the CONAFOR CONACYT-37 708 project, the development of a process to obtaining natural fibers from Opuntia Cardona and its blends with HDPE to form a thermoplastic matrix composite material is presented. The composite material evaluation is presented and discusses their possible applications in the context of noncommercial cactus populations exploitation to be used as a source of natural fiber for the manufacture of parts from thermoplastic matrix composites is discussed.

NOMENCLATURA w Contenido de Humedad

m1 Masa del nopal antes del secado (gr).

m2 Masa del nopal después del secado (gr).

E Módulo de elasticidad (MPa)

U0 Energía unitaria de deformación (joules)

εmax Deformación a esfuerzo máximo

σmax Esfuerzo máximo

ANTECEDENTES:

La utilización de plásticos en aplicaciones con mayor exigencia ha llevado al desarrollo y uso de los de los materiales compuestos, los cuales presentan evidentes ventajas respecto a los plásticos comunes. Por otro lado, la necesidad de contar con procesos y productos con menor costo ha hecho que los plásticos sean utilizados de una manera masiva, lo cual ha generado una gran presión sobre el medio ambiente debido a sus tiempos de degradación. Esto es más evidente en materiales compuestos donde una parte del material son fibras o partículas cerámicas (ej vidrio) las cuales no se degradan aún cuando se someta el material a un proceso de recuperación energética, pues quedan en formas de cenizas y se vuelven un residuo difícil de utilizar.

Lo anterior ha generado una tendencia a utilizar materiales más amigables con el medio ambiente, ya que se sabe de la poca capacidad para degradación biológica o reciclaje de los materiales compuestos más conocidos. Esto ha llevado a buscar fibras de origen natural con propiedades mecánicas atractivas y que puedan ser usadas ampliamente en la industria del plástico como reforzantes o bien como carga presentando ventajas como un menor peso en comparación de la fibra de vidrio, así como el hecho que estas fibras son biodegradables o pueden ser fácilmente incineradas para recuperación energética sin dejar cenizas, ya que están constituidas de celulosa y lignina, compuestos poliméricos de glucosa, por lo que en esencia están conformadas por carbono e hidrógeno.

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naturales, siendo las más comunes las de origen vegetal. Muchas de ellas son obtenidas como subproducto de cadenas agroindustriales, como el bagazo de caña de azúcar, fibra de agave tequilero, y otras de cultivos dedicados a tal fin, como el cáñamo y el henequén. (1) En el caso del nopal, su uso puede ser una alternativa de valorización de recursos disponibles de manera natural en las zonas semiáridas

En este marco se desarrolló el proyecto CONACYT-CONAFOR 37708 a fin de darles un valor económico a especies no comerciales de nopal, más del 80% de las especies del genero opuntia, por medio del uso de las fibras como refuerzo de material plástico, y permitir de esta forma una explotación como recurso maderable de bosques de nopal o nopal silvestre sin valor comercial en la actualidad, evitando que se reemplacen bosques de nopal por cultivos no productivos que solo llevan a la sobrevivencia de las comunidades y que finalmente solo ocasionan pérdida de suelo por erosión. Para hacer sustentable el proceso se puede complementar con subproductos de la cadena de nopal comercial (fruta, verdura, pastura) como lo es el nopal de poda y la rotación de plantas.

La gran ventaja de los nopales es su alta resistencia a la sequia y su fácil forma de reproducción por medio de la replantación de cladodios de mediana edad. Esto hace que estas plantas puedan ser reproducidas en más del 70% del territorio de México, siendo su principal zona de crecimiento de forma silvestre la región comprendida por los estados de Zacatecas,

Guanajuato, San Luis Potosí, Coahuila y el sur de Chihuahua, extendiéndose esta zona hacia el sur hasta los estados de Oaxaca y Guerrero y hacia el norte hasta Arizona, lo que conlleva un aprovechamiento potencial del suelo semiárido de gran impacto (2).

Como en todas las fibras naturales, en este caso es importante la separación de las fibras del material aglomerante, y preparar adecuadamente la fibra resultante para compatibilizarla con la matriz y aumentar su adherencia. Esto último es muy importante, pues de una buena interface originada por una adecuada compatibilidad entre fibra y matriz se origina un material que mejore sus propiedades. Esto es cuanto más importante en el uso de fibras naturales, ya que estas tienen propiedades hidrofílicas, lo cual las hace más susceptibles al ataque de hongos y bacterias si no se tiene una adecuada impregnación de la fibra por el polímero matriz. (1)

MATERIALES:

Cladodios de Opuntia Cardona en diferentes estadios de desarrollo.

Polietileno de Alta Densidad PEMEX EA120160 DESARROLLO EXPERIMENTAL

Obtención y caracterización de la fibra de nopal

Para la obtención de la fibra nopal se abordaron varios aspectos, como lo son la separación de la

Cladodios tiernos

Cladodios maduros

Tronco

Cladodios seleccionados de acuerdo a los experimentos realizados al igual que los que sea caen por madurez sin afectar al vegetal.

figura 1 Estructura del Nopal

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estructura del cladodio, el cual tiene propiedades mecánicas inferiores. Este material conforma estructuras esponjosas que sirven a la planta para el almacenamiento de agua. La presencia de un coloide llamado mucilago, el cual tiene propiedades hidrofílicas y sirve a la planta para en caso de heridas a las pencas no haya procesos oxidativos en la fibra. Es necesario considerar, dada la característica hidrofílica de las fibras, su susceptibilidad al ataque por parte de microorganismos y agentes micóticos, así como la degradación (pardeamiento) por procesos enzimáticos y no enzimáticos durante el proceso de secado y posterior reducción y adición al polímero para la conformación del material compuesto.

Se caracterizó el nopal por sus tallos planos o cladodios en forma de óvulos cubiertos de pequeños agrupamientos de pelos rígidos llamados gloquidios y también de espinas. Usualmente los cladodios son confundidos con hojas, dado el color verde que presentan, y pueden presentar diferentes estadios de desarrollo, desde los tiernos de consistencia suave y carnosa, hasta los viejos que conforman un tronco leñoso rico en fibras. Los cladodios se desarrollan de forma ramificada en torno a un tallo leñoso conformado por la parte más vieja de la planta, lo que le da a la planta aspecto de árbol que mide aproximadamente 5 mts de altura. Con la caracterización del nopal se comenzó a trabajar con diversos tipos de cladodios a diversas condiciones para seleccionarlos de acuerdo a la clasificación de la figura 1 para tal proyecto, optando por los cladodios maduros por tener menor contenido de humedad y ser más fibrosas con dimensiones de 30 a 60 cm de largo X 20 a 40 cm de ancho y de 2 a 3 cm de espesor aproximadamente, además de encontrarse en mayor abundancia, a comparación de los cladodios tiernos que son utilizados con mayor frecuencia para consumo humano y animal. Se desarrolló un proceso para la obtención de fibra que incluye el corte, secado, molienda y tamizado. Este proceso se esquematiza en la

figura 2. En el caso del secado se experimentó en diferentes tiempos y condiciones por el alto contenido de humedad de los cladodios, 80 ó 95 % en peso, teniendo que reducir este nivel hasta una humedad de menos del 8%, esto llevó incluso a tener que experimentar con varias

formas de preparar la planta para secado a fin de incrementar la pérdida de humedad por el tejido sin perjudicar sus cualidades.

figura 2 Esquema del proceso de obtención de la fibra

Preparación primaria

Para la preparación primaria de los cladodios de nopal, y a fin de incrementar la pérdida de humedad por parte de la planta, se evaluó la forma de romper la cutícula (piel) tipo lipidica, ya que esta funciona junto con los estomas como una barrera natural contra la deshidratación de planta. Para ello se trabajó sobre tres formas distintas con dos conceptos, el primero basado en la trituración mecánica a fin de romper la estructura de la planta y el segundo por medio de la obtención de secciones más pequeñas rebanando los cladodios de diferentes formas como se explican en secciones posteriores. Trituración mecánica

La trituración se llevo en una máquina diseñada por CIATEQ A.C. que además de permitir la trituración, se logro extraer un 20% de jugo (humedad), el cual podría aprovecharse en cualquier otro proceso. Este proceso tiene como ventaja su facilidad de mecanización, aunque por el contrario se tiene que la extracción de jugos no

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paredes celulares reflejadas en una oxidación de la planta después del proceso.

Cortes

Se utilizaron diferentes tipos de cortes para el secado del nopal- En uno se seccionó por la parte media al cladodio. La otra forma fue obtener rebanadas del cladodio con cortes longitudinales a fin de maximizar el área del tejido interno del nopal expuesta a la deshidratación. En estos dos casos se trabajó con cortes manuales, tratando de degradar lo menos posible la estructura para evitar los mecanismos de degradación mediante microorganismos (bacterias, hongos, etc.). Debido al corte de los tejidos que induce a reacciones metabólicas que aumentan la velocidad de deterioro del los cladodios.

Se optó por el corte en sentido longitudinal para evitar el corte de fibras y su consiguiente detrimento en sus capacidades de refuerzo. Secado

En el proceso de secado se buscó reducir la cantidad de agua contenida por los cladodios de acuerdo a su edad, hasta alcanzar un valor de humedad residual hasta un valor aceptable, 8% en peso. Para tal fin se debe de tener en cuenta que el proceso no debe degradar tejió vegetal, ya sea por cuestiones térmicas o por acciones microbianas y micóticas (hongos). De hecho existe un riesgo de de oxidación y reacciones enzimáticas (obscurecimiento), provocado por la hidrólisis que sufren los componentes celulares por su alto contenido de humedad, los cuales dejan de aparecer cuando el porcentaje de humedad es cercano al 10%. (3)

Se utilizaron dos metodologías de deshidratado durante 48 horas, siempre y cuando el grosor de la penca sea de 1.5 a 3 cm aproximadamente, teniendo en cuenta la posición y forma que se transmitió el calor, siendo éste de forma directa por convección libre y en (1) un horno de secado RIOS-ROCHA S.A, modelo HS48-35. 2, y en (2) un deshidratador solar experimental construido para tal efecto, evaporándose la humedad de la estructura del material atrapada dentro de las fibras o bien en el interior de los poros finos, ya que la velocidad de secado está controlada por la velocidad de difusión del liquido a través del sólido, tomando el porcentaje de humedad eliminada cada dos horas en diversas condiciones de temperatura y tiempo; con un porcentaje de 10-12% aproximadamente eliminada cada 2 horas, calculando la diferencia de pesos por:

ݓ =௠భି௠మ

௠మ

× 100 ₍₁₎

Se realizaron varios lotes experimentales de secado con las tres formas de preparación previa descritas con anterioridad, y se les sometió a tres condiciones de secado:

• Horno eléctrico, 8 horas a 60°C • Horno eléctrico, 8 horas a 110°C • Deshidratador solar

Se obtuvo que para todos los procesos de secado, las muestras con preparación previa por medio de la trituración mecánica sufrieron una

figura 3 Corte mecánico (Equipo diseñado en CIATEQ A.C) de cladodios.

figura 4 Cortes para obtener mitades de las cladodios (izquierda) y cladodios partidos con grado avanzado de deshidratación (derecha)

figura 5 Cortes longitudinales de los cladodios

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como se puede apreciar de la figura 6.

figura 6 muestras de nopal frescas, secadas en horno a 60°C y por deshidratador solar

En el caso de las muestras partidas a la mitad, se observó que no se presenta el proceso oxidativo, atribuida a que en este caso la afectación a la estructura de la planta es mínima pues se evita el estrujado de las paredes. Se puede apreciar en la que la coloración no se obscurece, lo cual es indicativo de que los procesos de de degradación no se han presentado de forma importante. Ahora bien, el nivel de secado después de 8 horas es menor que en el caso anterior, en especial en la muestra trabajada en el deshidratador solar

figura 7 Muestras cortadas a la mitad y secadas por deshidratación solar (izq), horneado a 60°C (centro) y a 110°(derecha)

Si bien el proceso logra buenos resultados, y se logran buenos niveles de secado con el deshidratador solar con más tiempo, esto implica un proceso poco eficiente desde el punto de vista del tiempo o la energía. En las muestras cortadas en rebanadas longitudinales, se logró obtener en todos los procesos un nivel de degradación mínimo, similar a la del proceso por mitades, pero con la ventaja de tiempos más cortos de deshidratado al tener una mayor superficie de evaporación expuesta. En la figura 8 se muestran los resultados con 8 horas de secado en el deshidratador solar.

El hecho de tener un nivel más que aceptable en el proceso de secado con rebanadas de nopal

sometidas a un procesamiento en el deshidratador solar hace que esta alternativa sea bastante viable, ya que por el hecho de no presentar la degradación y obtener tiempos cortos de secado, además de tener un costo energético mínimo, hace que este proceso sea bastante atractivo si se piensa que está dirigido a zonas rurales con cierto grado de marginación, donde por otro lado, el recurso de energía solar es bastante intenso en la mayor parte del año.

figura 8 Tiras de nopal secas después de 8 horas en el deshidratador solar.

Molienda

Con el material seco, se realizó el proceso de molienda para la reducción del mismo, obteniendo con ello la fibra necesaria. Para este proceso se utilizaron dos tipos de molinos (

figura 9). Para una primera reducción de los cladodios secos a fin de obtener partículas de tamaño pequeño (figura 10) se utilizó un molino de martillos tipo agrícola. Estas partículas requirieron un segundo paso de molienda a fin de obtener una tamaño de partícula más reducido, para lo cual se utilizó un molino tipo cono de laboratorio, marca PULVEX 200.

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figura 10 Fibra obtenida del proceso con el molino agrícola

Cribado y análisis granulométrico

Finalmente el tamizado consistió en seleccionar y clasificar el tamaño de la partícula obtenida durante la molienda, utilizando telas o láminas perforadas conocidas como tamices o cribas, normalizados y numerados dispuestos en orden decreciente en un rot-tap automatizado (figura 11) durante 5 min., en una sola fase. Para obtener la distribución del tamaño de partícula aproximado entre los tamices 30, 40, 60, 80, bajo el siguiente análisis granulométrico.

El tamaño de la partícula utilizada de la fibra fue aproximadamente de 548.6 µm en base a la distribución entre los tamices 30, 40, 60, y 80 (Tabla 1) y por microscopía óptica (figura 12).

. figura 11 Rot-Tap automatizado (CINVESTAV, Qro.)

figura 12 Microscopia óptica para la medición del tamaño de la partícula en una muestra de la fibra obtenida

Tabla 1 Distribución granulométrica

Tamiz retenido factor Producto

Apertura malla densidad aparente % µm Kg/m3 20 1.62 10 16.2 850 278 30 5.79 20 115.8 600 389 40 13.72 30 411.6 425 423 60 17.89 45 805.05 250 502 80 15.23 56.6 862 180 496 100 9.01 70 631 150 480 Base 29.75 300 8925 620 Tamaño de partícula aproximado 548.61 µm

Obtención de la mezcla

Una vez obtenida la fibra de nopal se procedió a realizar las mezclas polímero-fibra por el proceso de extrusión de plásticos. Para ello se utilizó una extrusora marca LEISTRIZ de doble husillo en el Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingeniería de Guadalajara (CUCEI), Se programaron los alimentadores según los parámetros de para la dosificación continua de cada material Se utilizaron los parametros. En seguida se programaron los parámetros para cada mezcla, variando sólo las condiciones de

figura 9 Molino agrícola de martillos y molino PULVEX de cono utilizados

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dejo que se establecieran las temperaturas deseadas, para ejecutar el extrusor. El polímero fue alimentado en la tolva principal y la fibra se adicionó en la sección intermedia de baja presión por medio del alimentador lateral. Se pasó el material por un dado para la obtención de extruidos redondos de 1.5mm de diámetro por orificio de salida. El flujo del extruido se sometió a un enfriamiento en un canal con agua a temperatura ambiente (23°C aprox.), con una longitud de 2.5 m, tensando el extruido por medio de rodillos que permitían el estirado del mismo, secando el material a la salida con aire forzado. El material seco se pasó a una peletizadora en forma continua a fin de obtener los pellets o granza adecuada para el proceso de inyección. La velocidad de tracción de los rodillos se ajustó a fin de no romper el flujo. Debido a la limitante del flujo del alimentador lateral se realizaron lotes maestros al 15 % de fibra, para diluir al 10 % y 5 % de fibra en el proceso de inyección.

Obtención de Probetas por Inyección

Se fabricaron mediante moldeo por inyección las probetas para la evaluación mecánica de los compuestos mediante el uso de un molde con cavidades según la norma ASTM D683. Este molde se corrió sobre una inyectora marca DEMAG, ergo tech pro 50-270 (UNAM), ajustando los parámetros del proceso (4)

Para la obtención de los materiales con 0% y 15% de fibra se utilizaron el material virgen y la mezcla obtenida respectivamente. Para las mezclas con 5% y 10% de fibra se usaron diluciones de la mezcla obtenida en polímero virgen.

figura 13 piezas y colada obtenidas con el molde ASTM con el compuesto con 15% de fibra de nopal

Caracterización Del Material

Como medida indirecta del peso molecular, se realizó la caracterización del índice de fluidez (MFI) de acuerdo al método contenido en la norma ASTM D1238. Los resultados son presentados en la Tabla 2 y son indicativos de la variación en las propiedades mecánicas vinculadas con el peso molecular, así como también de la capacidad de proceso relativa de los materiales para extrusión e inyección. Se puede apreciar el decremento del índice de fluidez del material con carga, lo cual es producto de la presencia de las fibras de nopal al hacer un material menos fluido debido a la presencia de una fase sólida en el fluido. Por otro lado se aprecia un incremento en la dispersión de las lecturas mediante el aumento de la desviación estándar, lo cual refleja cierto grado de degradación del material, así como también es indicio de una interface deficiente entre fibra y matriz.

Tabla 2 variación del MFI entre el material virgen y el compuesto con 15% de fibra de nopal

Muestra HDPE HDPE+15% fibra

1 5 5 2 5 4.7 3 5 4.6 4 4.9 4.7 5 4.98 4.7 Promedio 4.976 4.74 desv est 0.043359 0.151658

Con los halterios obtenidos de la inyección de las muestras, se evaluaron las propiedades a la tensión mediante una máquina de pruebas universales Instron electromecánica modelo 4206 de 15 toneladas de capacidad con una celda de carga de 5 kN de la Facultad de Ingeniería de la UNAM. En los resultados mostrados en la Tabla 3 se refleja un incremento del valor del módulo de elasticidad ocasionado por la presencia de las fibras de nopal, indicativo de que estas funcionan como refuerzo. Sin embargo se puede apreciar una baja en los valores de esfuerzo y elongación máxima. En el caso de la elongación, esto es parte debido a que las fibras son más rígidas y por ende se deforman menos, ocasionando que el conjunto del material igualmente tenga una

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tuviesen las fibras

Por otro lado, la disminución del esfuerzo máximo es indicativo que si bien las fibras están funcionando como refuerzo, estas no presentan una adecuada interface con la matriz, por lo que si bien aumenta el módulo de elasticidad y hace más rígido al material, este se debilita al mostrar un mecanismo de falla con menor energía de disparo.

Tabla 3 Caracterización mecánica de los compuestos obtenidos % fibra σmáx εmáx E Mpa mm/mm Mpa 0 22.26 0.1075 956.1 5 22.04 0.1035 1030 10 21.1 0.101 1200 15 19.72 0.0966 1302

En la figura 14 se puede apreciar como la energía unitaria de deformación (5) del material al momento de alcanzar el esfuerzo máximo va disminuyendo en función de la cantidad de fibra mientras el módulo de elasticidad se incrementa. Este comportamiento implica que si bien a bajos esfuerzos y deformaciones las fibras funcionan como un refuerzo como lo refleja el módulo de elasticidad, la interface fibra-matriz falla antes que la matriz, por lo que el mecanismo de reforzamiento se pierde, dando lugar a que las fibras ya desligadas de la matriz se comporten como huecos dentro del material, lo que dará lugar a una disminución en los valores de resistencia en el compuesto.

figura 14 Energía unitaria de deformación (línea continua) y Módulo de elasticidad (línea punteada) desarrollados por los compuestos al alcanzar el esfuerzo máximo

Este comportamiento es típico de compuestos fibra natural-poliolefinas, ya que mientras que las fibras naturales son polares, las poliolefinas son altamente apolares, lo que lleva a un sistema con superficies poco compatibles, por lo que la interface creada será débil (6).

Sin embargo, el reforzamiento reflejado por el módulo de elasticidad y el mejoramiento en la estabilidad dimensional de los polímeros en el procesado, indican que el uso de las fibras de nopal como reforzamiento en polímeros es factible desde el punto de vista técnico, pues en aplicaciones con bajas exigencias mecánicas se pueden aprovechar el incremento de módulo y la mejora del procesado presentado por los compuestos.

Es claro que se requiere seguir con el estudio de estos materiales a fin de que se puedan desarrollar los tratamientos a la fibra que permitan mejorar la calidad de la interface, y con ello se puedan incrementar los parámetros de resistencia y esfuerzo máximo.

CONCLUSIONES.

Se desarrolló un proceso para la obtención de fibra natural a partir de nopal de monte con las características para desarrollarlo a nivel industrial dado su bajo consumo de energía en el secado del material.

Se encontró que el nopal puede ser una fuente de fibra técnicamente explotable, y que dichas

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plásticos comerciales.

Si bien las características de reforzamiento obtenidas por los compuestos son bajas en lo que refiere a su resistencia a la tensión, es factible su uso para aplicaciones de baja demanda estructural, así como también se hace necesario el continuar los estudios a fin de desarrollar tratamientos a las fibras que permitan mejorar la interface fibra-matriz y con ello sus propiedades. RECONOCIMIENTOS

Se agradece al Fondo Sectorial Para La Investigación, El Desarrollo Y La Innovación Tecnológica Forestal por el apoyo mediante el proyecto CONACYT-CONAFOR 37708

REFERENCIAS.

(1) Jiménez, Omar, Escamilla-Martinez, Agustín y Trujillo, Magdalena “Problemática para la obtención de plásticos reforzados con fibras naturales”. SOMIM, X Congreso Anual de la Sociedad Mexicana de Ingeniería Mecánica A.C. Querétaro 2004. Págs. 202-209.

(2) Palacios, Jorge y Mendez, Santiago de Jesús. “Evaluación de la biomasa de fibra vegetal en poblaciones silvestres de nopal (Opuntia spp.) en el sur del Desierto Chihuahuense,con fines de aprovechamiento industrial sustentable”. Colegio de Posgraduados, San Luis Potosí, 2008. (3) Meza, Jorge. “Diseño de un Sistema de

Secado para la Jamaica Mediante el Uso de Energía Solar” s.n., Querétaro, 2007. (4) Arazo, J. L. “Inyección de Termoplásticos”.

Plastic Comunicación, S.L –Grupo Emitec, S.A, Barcelona 1999.

(5) POPOV, EGOR P. “Introduccion a la Mecánica de Sólidos”. México, Limusa, 1982.

(6) Delgado, Alejandro et.al. “Interacción Fibra-Matríz En Materiales Compuestos Almidón Termoplástico-Fibras Naturales”,: SPM, XX Congreso Nacional SPM. Guanajuato, 2007. Págs. 16-20.