UNIVERSIDAD LIBRE SEDE BOSQUE POPULAR LABORATORIOS DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL

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FACULTAD DE INGENIERÍA

PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

DOCENTES

MARTHA ALIX NOVOA HENRY ISAAC CASTRO LUISA FERNANDA NAVARRETE

PATRICIA PAMELA ZORRO

BOGOTÁ, D.C. ENERO DE 2020 UNIVERSIDAD LIBRE SEDE BOSQUE POPULAR LABORATORIOS DE INGENIERÍA

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2 NORMAS DE SEGURIDAD Y PRESENTACIÓN DE INFORMES

CÓDIGO: VERSIÓN: 03 FECHA: JULIO 2017

OBJETIVOS

 Reconocer señales y símbolos relacionados con la seguridad en el Laboratorio.

 Identificar las normas generales de seguridad en el Laboratorio.

 Aplicar las normas sobre el manejo de reactivos químicos.

 Identificar los lineamientos generales sobre el trabajo en el Laboratorio de Química Analítica y la presentación de informes.

INTRODUCCIÓN

El trabajo en el Laboratorio de Química no es peligroso, sin embargo, existe la posibilidad que se produzcan accidentes por el manejo inadecuado de sustancias químicas o la falta de precaución en la manipulación de materiales con los que se trabaja. La seguridad en un laboratorio incluye un conjunto de protocolos de trabajo que toman en cuenta no solo el conocimiento de riesgo y las normas de prevención, sino también la definición de las normas de acción para cuando ocurra un accidente. En la seguridad existe un factor objetivo relativo al riesgo, y un factor humano, que es quien lo maneja y toma las respectivas precauciones.

SEÑALIZACIÓN

La señalización normalizada indica de manera inmediata los posibles peligros de carácter general, existen múltiples señales reconocidas internacionalmente que informan aspectos diferentes:

 Riesgos para la salud: Color azul

 Inflamable: Color rojo

 Grado de inestabilidad de compuestos: Color amarillo.

ALGUNOS SÍMBOLOS Y DESIGNACIÓN DE LOS PELIGROS

 Atención, sustancias explosivas.

 Materia que aumenta la combustibilidad

 Atención, sustancias inflamables

 Veneno

 Sustancias agresivas

 Perjudicial para la salud

 Atención, sustancias radiactivas. PRECAUCIONES IMPORTANTES

 Llevar guantes puestos

 Uso de gafas de laboratorio

 No pipetear varias sustancias con el mismo instrumento

 Uso de máscara para gases.

 No mezclar sustancias sin conocimiento de su comportamiento.

NORMAS DE SEGURIDAD PARA PERSONAL DE LABORATORIO

La seguridad como prevención está definida por una serie de barreras:

 Primarias: Localizadas en torno al origen del riesgo. (Hacer la práctica adecuadamente).

 Secundarias: Localizadas en el círculo del practicante como aquellas que se relacionan con la higiene personal (cabello recogido, uñas cortas, pipeteadores, etc.)

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ALGUNAS NORMAS GENERALES

Para la realización de las prácticas de laboratorio el estudiante debe tener en cuenta las siguientes indicaciones:

1. Uso de bata blanca de manga larga y guantes de nitrilo. Se sugiere no desecharlos hasta que hayan cumplido su ciclo.

2. Usar gafas de protección

3. En el laboratorio no está permitido comer, beber, fumar, almacenar alimentos o aplicar cosméticos. 4. No debe usar cachuchas, bufandas, chales etc.

5. No pipetear con la boca. Usar dispensadores (pipeteadores) ó pipetas automáticas para este fin.

6. Estudiantes en estado de embarazo o que presenten alguna enfermedad de consideración deberán reportarlo con anticipación al docente, quien le indicará las precauciones a tener en cuenta.

7. Todo trabajo en el laboratorio debe realizarse bajo la debida supervisión del docente. 8. Nunca realice experimentos ni prácticas no autorizadas.

9. Ingresar al laboratorio solo con los elementos que necesitará para la realización de la práctica. 10. Deje el puesto de trabajo en perfectas condiciones de orden y aseo.

11.Los residuos químicos y otros desperdicios déjelos en el lugar indicado por el docente.

12. Los reactivos no deben ser trasladados a los puestos de trabajo, de ser necesario tome una pequeña cantidad en un vaso de precipitado.

13. Utilice las pipetas correspondientes a cada reactivo para evitar contaminación de los mismos.

14.Cada grupo es responsable del material que se le asigna en cada práctica, al momento de iniciar la sesión debe revisarlo, cualquier material que se dañe o rompa deberá ser repuesto con las mismas características y según lo indicado por el auxiliar de laboratorio.

15.Todo material utilizado debe ser entregado limpio al encargado del laboratorio, no deben abandonar su puesto sin cumplir este requisito, ya que cualquier inconveniente con el material no podrá ser discutido.

16.Para todas las prácticas cada grupo de trabajo debe contar con una toalla o bayetilla pequeña y encendedor.

17. Cada grupo de trabajo debe tomar nota en forma organizada de los datos y si es requerido por el docente, entregar una copia de los mismos al finalizar la práctica.

18. Realizar lectura de la guía correspondiente y seguir las instrucciones estrictamente. 19. Tener escobilla (churrusco) para lavado de material durante y al terminar la práctica. 20. Cualquier accidente deberá ser reportado con prontitud al docente encargado. NORMAS SOBRE EL MANEJO DE REACTIVOS QUÍMICOS

1. Leer cuidadosamente la etiqueta de identificación del reactivo 2. Verificar que se esté usando la sustancia adecuada

3. Verificar el grado de peligrosidad

4. Tener claridad sobre cómo va a reaccionar (al diluir ácidos fuertes, añadir siempre ácido al agua, nunca al revés y hacerlo lentamente).

5. No dejar los frascos abiertos ó abandonados sobre las mesas de trabajo. Una vez utilizados cerrarlos y dejarlos en su lugar.

6. No coger los frascos de los reactivos por el cuello.

RECOMENDACIONES ADICIONALES A ESTUDIANTES EN EL LABORATORIO

 El material que usted utilizó debe entregarse nuevamente limpio al depósito.

 Todo material que se rompa o extravié, debe reponerse en la práctica siguiente

 El ingreso al laboratorio debe hacerse con bata, de lo contrario el estudiante NO podrá hacerlo recibiendo calificación de cero (0) y falla.

 El estudiante debe presentarse al laboratorio a la hora puntual, de lo contrario se le colocará falla.

 Lo experimental y lo teórico hacen parte integral de la asignatura por lo tanto las dos deben ser muy importantes para usted.

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 El estudiante debe presentar los resultados y cálculos de su experiencia cuando el profesor así lo considere.

 En caso de inasistencia a un laboratorio se colocará nota de cero y falla, evite inasistencias al laboratorio, le pueden conducir a la pérdida de la materia.

INDICACIONES DE BIOSEGURIDAD

 Evite el consumo de alimentos y bebidas dentro del laboratorio puede ser muy peligroso

 En el laboratorio se manipulan muchas sustancias tóxicas, evite su contacto con la piel y las mucosas

 Si se produce contacto con ácidos o bases se debe lavar con abundante agua e informar inmediatamente al profesor.

 No perciba olores directamente de recipientes recién destapados y mucho menos saboree ninguna sustancia.

 Cuando se estén calentando tubos de ensayos, no se coloque frente a la boca del mismo, pueden saltar líquidos en ebullición y quemarlo.

 Mantenga en su sitio de trabajo una toalla o bayetilla pequeña para su limpieza

 Evite el pánico en caso de accidente, no corra dentro del laboratorio

 Una vez finalizada la práctica asegúrese de que hayan quedado cerradas las llaves de agua y gas. PRESENTACIÓN DE PREINFORME E INFORME DE LABORATORIO

El laboratorio de Química Analítica se evalúa teniendo en cuenta los siguientes aspectos: asistencia, elaboración de preinforme y el informe de laboratorio.

1. El preinforme de laboratorio: El objetivo de esta actividad es que cada uno de los estudiantes realice la lectura y preparación cuidadosa de la práctica de laboratorio que va a realizar. Se desarrolla en forma individual y está constituido por las siguientes partes:

 Título de la práctica

 Procedimiento experimental en diagrama de flujo de acuerdo a las instrucciones del docente.

 Tablas de datos a diligenciar durante el desarrollo de la práctica.

NOTA: Aspectos como objetivos y fundamento teórico no deben incluirse pues ya se encuentran en la guía respectiva.

2. El informe de Laboratorio: Documento elaborado por grupos que pretende principalmente analizar los resultados obtenidos en la realización de la práctica. Se entrega a la entrada del siguiente laboratorio. Entregarlo impreso por ambas caras o en papel reciclado y sin incluir hoja ni carpeta de presentación. El informe debe incluir los siguientes aspectos:

 Datos y observaciones tabulados

 Muestra de cálculos en caso de ser necesarios

 Resultados tabulados

 Análisis de resultados. Incluye discusión de tablas, reacciones, causas de error derivadas de la práctica. Importante incluir citación bibliográfica.

 Respuestas a las preguntas planteadas.

 Conclusiones. Se redactan de acuerdo a los objetivos específicos descritos en la guía

 Bibliografía. Solo se incluyen los textos, artículos o documentos que fueron citados en el informe. NOTA: Tener en cuenta: “Información que ya esté en la guía NO se incluye en el informe de laboratorio”

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MARCHA CUALITATIVA DE CATIONES

SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE LOS IONES DE LOS GRUPOS I – Ag+ - Hg22+ - Pb2+ III – Al3+ - Cr3+ - Fe3+ CÓDIGO: VERSIÓN: 03 FECHA: JULIO 2017. GUÍA NÚMERO 1 OBJETIVOS

Comprender las etapas que se emplean para la separación analítica de cationes.

Realizar un diagnóstico químico cualitativo a través de separación e identificación sistemática de cationes del grupo I y del grupo III.

MARCO TEÓRICO

El análisis químico cualitativo tiene por objeto el reconocimiento o identificación de los elementos o de los grupos químicos presentes en una muestra. Las operaciones que se realizan son muy sencillas, entre las que se encuentran: La disolución de la muestra en un solvente adecuado, separación de impurezas, ya sea por decantación, filtración o centrifugación, la adición de un agente precipitante, su separación y posterior identificación. Para establecer una marcha analítica se tienen en cuenta los siguientes factores: El producto de solubilidad, el pH, la formación de iones complejos, el comportamiento de los cationes en presencia de soluciones reguladoras y en algunos casos el efecto del Ion común (Skoog, 2015).

Para los cationes del grupo I se emplea como agente precipitante el HCl diluido, formándose los correspondientes cloruros de color blanco. El cloruro de plomo es separado mediante su solubilidad en agua caliente. El de plata y mercurio son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio, formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente. Para el caso del grupo III, se emplea el hidróxido de amonio: NH4OH, formando los

hidróxidos así: Al(OH)3 blanco, Cr(OH)3 verde y Fe(OH)3 marrón, los cuales son separados e

identificados.

MATERIALES, EQUIPOS, CONSUMIBLES, REACTIVOS

MATERIALES y/o EQUIPOS REACTIVOS

REACTIVO CANTIDAD 3 tubos de centrífuga HCl 2M 500 mL 2 tubos de ensayo AgNO3 0,1M 100 mL

1 agitador de vidrio Pb(NO3)2 0,1M 100 mL

1 pipeta graduada de 5mL con jeringa Hg2(NO3)2 saturada 100 mL

Goteros para cada reactivo Fe(NO3)3 0,1M 100 mL

1 Centrífuga Al(NO3)3 0,1M 100 mL

2 planchas de calentamiento Cr(NO3)3 0,1M 100 mL

1 vaso de precipitado de 100mL K2CrO4 0,5M 100 mL

1 vaso de precipitado de 250 mL KI 0,5M 50 mL Papel tornasol azul NH4OH 2M 500mL

1 escobilla HNO3 2M 100 mL

1 espátula metálica NH4Cl 4M 100 mL

Na2O2 sólido 50 g

KSCN 2M 50 mL Agua destilada 500 mL

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6 ELEMENTOS DE PROTECCIÓN PERSONAL

Uso obligatorio de guantes de nitrilo y bata larga blanca y de tela. Estudiantes con cabello largo deben tenerlo recogido durante el desarrollo de la práctica, se recomienda uso de tapabocas para estudiantes con alergia respiratoria.

PROCEDIMIENTO

GRUPO 1 Ag+, Pb2+, Hg22+

a. Colocar en un tubo de centrífuga 2mL de la solución que contiene los tres iones y agregar gota a gota una solución 2M de HCl agitando constantemente hasta que la precipitación sea completa, es importante evitar el exceso de ácido, por lo que después de una primera adición se centrifuga 1 minuto y se ensaya si la precipitación fue completa agregando HCl 2M y si se forma precipitado de nuevo, se vuelve a centrífugar y se agregan dos gotas más.

b. Después de centrifugar y verificar precipitación completa, deseche el sobrenadante

c. Separación e identificación de Pb2+_{. Agregar al tubo que contiene el precipitado de cloruros, 5 cm}3_de

agua caliente, agitar y centrifugar en caliente. Pasar el sobrenadante que contiene el ión Pb2+_{a un tubo de}

ensayo. Guardar el precipitado para identificar Ag+ _{y Hg} 22+.

d. Al tubo que contiene el líquido sobrenadante agregar 5 gotas de solución de cromato de potasio: K2CrO4. Un precipitado amarillo indica la presencia de plomo.

e. Separación e identificación de Hg22+. Al precipitado reservado anteriormente, añadir 5 cm3 de solución

diluida de hidróxido de amonio: NH4OH, agitar y centrifugar. Si se forma un precipitado de color negro,

indica la presencia de Hg22+. El líquido sobrenadante se reserva para la identificación de plata.

f. Separación e identificación de Ag+_{. Al líquido anterior agregar solución de KI. Un precipitado amarillo}

indica la presencia de plata. GRUPO III Al3+_{, Fe}3+_{, Cr}3+

a. Colocar 2 cm3_{de la solución en un tubo de ensayo y agregar 2 cm}3 _{de solución de cloruro de}

amonio: NH4Cl y luego gota a gota, solución de NH4OH, hasta precipitación completa de los metales,

agitar y centrifugar. Desechar el sobrenadante. El precipitado contiene los hidróxidos de Al, Cr y Fe. b. Separación e identificación de Cr3+. Agregar al precipitado con mucho cuidado una pequeña cantidad de peróxido de sodio: Na2O2. Cuando cese la reacción, agregar 5 cm3 de agua y hervir por 5

minutos. Centrifugar y separar la solución que contiene aluminato y cromato, el color amarillo es debido al cromo. El precipitado, constituido por Fe(OH)3, se reserva para su identificación. La solución se divide

en dos partes, una se guarda para identificar el aluminio; a la otra se agrega solución de nitrato de plomo: Pb(NO3)2; un precipitado amarillo indica la presencia de cromo.

c. Separación e identificación de Al 3+_{. A la otra parte de la solución, se le agrega en caliente, una} solución saturada de NH4Cl. La formación de un precipitado blanco, gelatinoso, indica la presencia de

aluminio.

d. Separación e identificación de Fe3+: Al precipitado que contiene el Fe(OH)3 agregar 5 cm3 de HCl

diluido. Agregar 2 gotas de sulfocianuro de potasio: KSCN. La formación de un color rojo sangre confirma la presencia de hierro.

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CÁLCULOS, TABLAS Y CUESTIONARIO

Para el informe:

Presentar los resultados en tabla.

Realizar un análisis de resultados de cada una de las etapas experimentales desarrolladas. Plantear las ecuaciones de reacción por adición de ácido clorhídrico en el grupo I y por adición de NH4OH en el grupo

III. Plantear las ecuaciones de reacción en la separación e identificación de los cationes del grupo I y grupo III.

Cálculos:

Realizar los cálculos adecuados que permitan determinar y analizar el orden de precipitación de los cationes de los grupos I y III, empleando constantes de producto de solubilidad

Cuestionario:

¿Qué ocurriría si se emplea HCl concentrado y no diluido al precipitar los cationes del grupo I y qué sustancias se formarían?

¿Qué efecto tiene el aumento de Temperatura sobre la solubilidad de una sal?

BIBLIOGRAFÍA

HARRIS, D. (2007). Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Reverté. México. 924p.

SKOOG D, WEST D, HOLLER J. CROUCH S. (2015). Fundamentos de Química Analítica. Cencage Learning: 9 edición, 650 p.

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8 ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO DE HIERRO

CÓDIGO:

VERSIÓN: 03

FECHA: JULIO 2017

GUÍA NÚMERO 2

OBJETIVOS

Determinar el contenido de hierro en una muestra de un mineral mediante técnicas gravimétricas.

Realizar cálculos gravimétricos, expresando los resultados por medio de un tratamiento estadístico con los datos del grupo.

MARCO TEÓRICO

La gravimetría es un método de análisis cuantitativo, el cual tiene como finalidad determinar la composición porcentual, ya sea de elementos o compuestos, a partir de la medida de masas obtenidas por precipitación a partir de una muestra determinada, teniendo en cuenta las reacciones que se presentan y sus correspondientes relaciones estequiométricas. En el caso de la precipitación gravimétrica el constituyente buscado se separa en forma de sustancia insoluble, que se pesa directamente o se transforma cuantitativamente en otra sustancia que se pesa (Harris, 2007). La forma de precipitación y la pesada tienen influencia en el éxito del análisis, de manera que el precipitado debe ser muy insoluble, no puede quedar contaminado con otras sustancias y debe ser fácilmente filtrable y lavable.

Las etapas que se siguen en un análisis gravimétrico son: Pesaje de la muestra problema, disolución de la muestra, eliminación de impurezas, adición de un reactivo precipitante, digestión, filtración, lavado, secado y calcinación (si se requiere). La determinación gravimétrica del hierro implica la precipitación de hidróxido férrico, Fe(OH)3, el cual se calcina a 800◦C y se transforma en óxido férrico, Fe2O3, que es muy

poco higroscópico, siendo la sustancia final que debe ser pesada. (Underwood, 1989) MATERIALES, EQUIPOS, CONSUMIBLES, REACTIVOS

REACTIVO CANTIDAD

1 probeta de 25 mL NH4OH 10% 500mL

1 embudo de vidrio HNO3 concentrado 100mL

1 agitador de vidrio Agua destilada 1000mL

1 crisol de porcelana previamente tarado Solución de mineral de hierro según indicaciones del docente

250mL 1 frasco lavador Indicador fenolftaleína 50 mL 1 soporte Universal 1 nuez metálica Plancha de calentamiento 2 Vasos de precipitado de 100mL Balanza analítica 1 escobilla 1 mechero

Papel de filtro cuantitativo 1 espátula metálica 1 aro con nuez 1 mufla

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ELEMENTOS DE PROTECCIÓN PERSONAL

PROCEDIMIENTO

a. Tomar una alícuota de 10 mL de la solución suministrada por el docente y colocarla en un vaso de precipitado.

b. Agregar 1 cc de ácido nítrico concentrado (HNO3) y hervir por unos minutos.

c. Retirar de la llama y agregar lentamente solución de hidróxido de amonio, NH4OH, hasta reacción

básica a la fenolftaleína, añadiendo un exceso.

d. Hervir de nuevo agitando permanentemente por unos minutos.

e. Dejar enfriar y filtrar por papel cuantitativo lavando el precipitado varias veces con agua caliente. f. Colocar el papel filtro con el precipitado dentro del crisol de porcelana previamente tarado y secarlo con mechero.

g. Calcinarlo en mufla a 700◦ C hasta masa constante.

h. Colocar en desecador la muestra hasta que esté fría y medir la masa del sólido obtenido por diferencia con la masa del crisol de porcelana.

Realizar un análisis de resultados de cada una de las etapas experimentales desarrolladas. En el análisis gravimétrico de hierro, ¿qué función tiene el HNO3 concentrado? ¿Qué sustancias pueden interferir en la

determinación gravimétrica de hierro?

Plantear las ecuaciones de reacción balanceadas de cada una de las etapas del proceso, incluyendo la que ocurre en la mufla. Explicar qué ocurre si la calcinación se realiza a temperaturas mayores de 800ºC. Cálculos:

Determinar el porcentaje de Hierro en la muestra analizada, expresando el resultado según el análisis estadístico de los resultados obtenidos por el grupo.

Cuestionario:

En el contexto del análisis gravimétrico, definir los siguientes términos: Coprecipitación, adsorción, oclusión, digestión.

Explicar en qué consiste la gravimetría de precipitación, gravimetría de volatilización o termogravimetría y electrogravimetría.

BIBLIOGRAFÍA

UNDERWOOD A, DAY R. (1989). Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice Hall Hispanoamericana, 5 edición, 841 p.

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10 ANÁLISIS VOLUMÉTRICO ÁCIDO-BASE

CÓDIGO: VERSIÓN: 03 FECHA: JULIO 2017

GUÍA NÚMERO 3

OBJETIVOS

Estandarizar soluciones de NaOH y H2SO4.

Determinar hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos por el método de los dos indicadores a partir de una muestra problema.

Determinar la acidez de una muestra de vinagre por medio de titulación con una base fuerte. MARCO TEÓRICO

En la titulación volumétrica se mide el volumen de una solución de concentración conocida que se necesita para reaccionar con el analito o muestra problema. La titulación se lleva a cabo añadiendo lentamente, de una bureta, una solución patrón a la solución con el analito hasta que la reacción sea completa (Skoog, 2015), momento que se conoce como punto de equivalencia, en el cual la cantidad de titulante agregado es químicamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra. Este punto es teórico y no puede determinarse experimentalmente, lo que se puede estimar es su posición, observando un cambio físico asociado a la condición de equivalencia, conocido como punto final de la titulación. Para medir este cambio físico se adicionan indicadores que permiten observar un cambio de color para la detección del punto final de la titulación.

Para comprender las bases teóricas de los puntos finales así como el origen de los errores de titulación, se desarrolla una curva de titulación para el sistema, en la que el volumen del titulante se grafica en el eje horizontal y el pH en el eje vertical. En una titulación ácido-base el pH depende de si se tienen ácidos o bases fuertes y de las concentraciones del analito y de la solución titulante (Harvey, 2002). En las valoraciones ácido-base, se produce una reacción de neutralización y el volumen de reactivo requerido se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final en la bureta.

El análisis de mezclas de carbonatos, hidróxidos y bicarbonatos requiere el uso de dos indicadores, de manera que se hacen dos titulaciones con un ácido como HCl o H2SO4, se realiza una neutralización

parcial de los carbonatos los cuales pasan a bicarbonatos, éstos últimos se neutralizan formando CO2 y

agua. La primera titulación corresponde a la neutralización de los hidróxidos, la cual ocurre a un pH cercano a 8,3, empleándose fenolftaleína como indicador; la segunda titulación ocurre a un pH de 4, empleando naranja de metilo o verde de bromocresol como indicador.

REACTIVO CANTIDAD

1 probeta de 100 mL Solución 0,1M NaOH 500mL

1 embudo de vidrio Fenolftaleína 50mL

1 agitador de vidrio Agua destilada 1000mL

1 pinza para bureta Metil naranja 50 mL

Papel de filtro Biftalato de potasio sólido 10 g 1 nuez metálica doble Solución 0,02M H2SO4 500mL

1 erlenmeyer de 250mL pH-metro

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MATERIALES y/o EQUIPOS REACTIVOS jeringa para succión

1 Bureta de 25mL 1 espátula metálica

1 vaso de precipitado de 150mL 1 probeta de 10mL

ELEMENTOS DE PROTECCIÓN PERSONAL

PROCEDIMIENTO

ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES Solución de NaOH

Llenar la bureta de 25 mL con la solución de NaOH 0,1N para utilizarla como titulante. Tomar una masa cercana cercana a 0.204 g de biftalato de potasio y disolverla en un volumen de agua destilada, pasar la solución a un erlenmeyer. Agregar 2 gotas de fenolftaleína al erlenmeyer y titular con la solución de hidróxido de sodio hasta aparición de una coloración fucsia que persista por 30 segundos. Anotar el volumen de NaOH gastado para el cambio de color del indicador.

Solución de H2SO4

Tomar 10 mL de solución de H2SO4 disponible y depositarla en un erlenmeyer de 250 mL, agregarle 2

gotas de fenoftaleína y titular con la solución de hidróxido de sodio hasta viraje de indicador. Anotar la cantidad de NaOH gastado para el cambio de color del indicador.

DETERMINACIÓN DE LA ÁCIDEZ DEL VINAGRE

Tomar 10 mL de la solución suministrada por el docente y depositarla en un erlenmeyer de 250 mL, agregarle 2 gotas de fenoftaleína y titular con la solución de hidróxido de sodio estandarizada, hasta viraje de indicador a rosa permanente. Anotar el volumen de NaOH gastado para el cambio de color.

DETERMINACIÓN DE HIDRÓXIDOS, CARBONATOS Y BICARBONATOS (ALCALINIDAD) Determinación de pH

Tomar una alícuota de 100 mL de la muestra en un vaso de precipitado y medir pH en pH-metro según indicaciones del docente. De acuerdo al pH obtenido, decidir si se requiere diluir la muestra.

Titulación

Llenar la bureta de 25 mL con la solución de H2SO4 estandarizada. Colocar 100 mL de muestra problema

en un erlenmeyer de 250 mL. Añadir 3 gotas de fenolftaleína y observar el color que toma la solución, si es transparente, la alcalinidad a la fenolftaleína es cero. Si el color es rosado hay alcalinidad por carbonatos o hidróxidos (pH>8.3) y se debe titular con H2SO4, agitando constantemente hasta que el color

rosado desaparezca. Determine el volumen en mL de ácido gastado. A continuación, adicionar 3 gotas de naranja de metilo, observar color, si es naranja, la alcalinidad total es cero, si es amarillo, titular con el ácido hasta naranja, anotar volumen adicional gastado.

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 Plantear las ecuaciones de reacción para cada una de las titulaciones realizadas.

 Realizar un análisis de resultados de cada una de las etapas experimentales desarrolladas. Cálculos:

Determinar la concentración de las soluciones de NaOH y H2SO4, empleando en la respuesta 4 cifras

significativas. Este resultado es la media de los datos obtenidos por el grupo. Calcular la acidez del vinagre expresada en g de ácido acético por litro de muestra. Para la muestra de carbonatos determinar en % y g/L, la concentración de OH-_{, CO}

32- y HCO3-

Cuestionario:

Sintetizar el fundamento teórico de la presente guía por medio de un esquema. Sintetizar las características que debe tener un patrón primario.

¿Qué es un indicador ácido-base? Incluya ejemplos.

¿Qué es el rango de viraje de un indicador? ¿Cuál es el rango de viraje de la fenolftaleína, del verde de bromocresol y del naranja de metilo?

BIBLIOGRAFÍA

HARRIS, D. (2007). Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Reverté. México. 924p. HARVEY, D. (2002). Química Analítica Moderna. Editorial McGraw-Hill, 570 p

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ANALÍSIS VOLUMÉTRICO RÉDOX: PERMANGANOMETRÍA CÓDIGO: VERSIÓN: 03 FECHA: JULIO 2017. GUÍA NÚMERO 4 OBJETIVOS

Realizar la estandarización de una solución de permanganato de potasio: KMnO4, usando como patrón

primario oxalato de sodio: Na2C2O4.

Realizar una volumetría rédox con permanganato para el análisis de una muestra problema suministrada por el docente.

MARCO TEÓRICO

El permanganato de potasio es empleado como agente oxidante. Es un reactivo que está disponible con facilidad, no es costoso (Harris, 2007) y actúa como autoindicador. Las reacciones que tienen lugar en medio ácido producen una decoloración de la solución, formando el catión Mn2+_{, de acuerdo a la}

siguiente ecuación de reacción:

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

Para estandarizar las soluciones de KMnO4 se emplea como patrón primario el oxalato de sodio: Na2C2O4

en medio ácido.

Una aplicación de la titulación rédox es la determinación del contenido de agua oxigenada. El H2O2

contenido en la muestra comercial reacciona, en solución ácida, con una disolución de permanganato, de acuerdo con la siguiente ecuación de reacción iónica:

5H2O2 + 2 MnO41- + 6H1+ 5O2 + 2Mn2+ +8 H2O

Al iniciar, la reacción es lenta, pero después de que se haya formado una pequeña cantidad del catión manganeso, se produce la reacción de una forma casi instantánea. En esta volumetría no es necesario el uso de indicador, ya que el permanganato de potasio actúa como autoindicador, tomando una coloración rosa (Skoog, 2015). Otra aplicación importante es la determinación de hierro en minerales o en muestras de agua, en este caso la ecuación de reacción es:

MnO4- + 8 H+ + 5 Fe2+ --> Mn2+ + 4 H2O + 5 Fe3+

MATERIALES y/o EQUIPOS

REACTIVOS

REACTIVO CANTIDAD

1 bureta de 25 mL Solución de KMnO4 0,1N 500mL

1 espátula metálica Na2C2O4 sólido 10 g

1 erlenmeyer de 250mL Agua destilada 1000mL 1 termómetro Solución de H2SO4 1:3

1 pinza para bureta Muestra problema según indicaciones del docente 250mL Balanza analítica

1 vidrio de reloj

1 pipeta graduada de 10 mL con jeringa para

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PROCEDIMIENTO

Estandarización de la solución de permanganato de potasio

Llenar la bureta de 25 mL con la solución de permanganato de potasio 0.1 N, para utilizarla como titulante. Tomar una masa cercana a 0,25g – 0,30g de oxalato de sodio previamente secado a 100 – 105◦C. Disolver en 100 mL de agua destilada en un erlenmeyer de 250 mL y adicionar 10.0 mL de ácido sulfúrico (1:3), calentar a 60ºC y mantener esta temperatura durante la titulación. Adicionar, gota a gota y con agitación, la disolución de KMnO4 hasta aparición de color rosado permanente. Anotar el volumen de

titulante gastado. Repetir la valoración al menos una vez más. Con los datos obtenidos se debe calcular la normalidad real del permanganato de potasio, teniendo en cuenta los datos del grupo.

Análisis de una muestra problema

Tomar una alícuota de 10mL de la muestra problema suministrada por el docente y colocarla en un erlenmeyer de 250mL, acidular con H2SO4 (1:3), calentar a 60°C y titular con KMnO4 como en el caso

anterior. Anotar el volumen de permanganato de potasio gastado. Repetir la valoración al menos una vez más. Calcular la concentración de la muestra en g/L, teniendo en cuenta las ecuaciones de reacción y la concentración obtenida de la solución de permanganato de potasio.

Presentar los resultados en tabla. Realizar un análisis de resultados de cada una de las etapas experimentales desarrolladas. Para plantear la ecuación iónica de estandarización del KMnO4 con

Na2C2O4, tenga en cuenta la siguiente información: El anión oxalato: C2O4 2- pasa a CO2 y el anión

MnO41- pasa a Mn2+. Plantear las semirreacciones y balancear por ión-electrón en medio ácido. Plantear la

ecuación de reacción balanceada para la muestra problema.

¿Para qué se utiliza el acido sulfúrico en la titulación de hierro con permanganato de potasio? Cálculos:

Determinar, por medio de cálculos, la concentración de la solución de KMnO4 con 4 cifras decimales, a

partir de la ecuación de reacción planteada. Hallar la concentración de la muestra problema en g/L, planteando la ecuación de reacción adecuada y teniendo en cuenta la concentración promedio de la solución de KMnO4.

Cuestionario:

Por qué es necesario realizar estas volumetrías con calentamiento a 60°C. ¿Cómo se define equivalente en una reacción de oxidación – reducción?

BIBLIOGRAFÍA

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ANALÍSIS VOLUMÉTRICO RÉDOX: YODOMETRÍA CÓDIGO: VERSIÓN: 03 FECHA: JULIO 2017. GUÍA NÚMERO 5 OBJETIVOS

Realizar la estandarización de una solución de tiosulfato de sodio: Na2S2O3, empleando como patrón

primario el yodato de potasio: KIO3.

Aplicar una yodometría para el análisis de una muestra problema suministrada por el docente. MARCO TEÓRICO

El Yodo es un agente oxidante más débil que el permanganato de potasio, por otro lado, el ión yoduro, I1-

es un agente reductor empleado en procedimientos analíticos yodométricos, en los cuales se adiciona un exceso de yoduro al agente oxidante que se va a determinar, de esta reacción se libera Yodo, I2, el cual se

titula con solución de tiosulfato de sodio: Na2S2O3, siendo ésta la solución estándar que se utiliza en la

mayoría de procesos yodométricos (Harris, 2007).

El I2 oxida al tiosulfato a ión tetrationato: S4O6 2-, como se observa en la siguiente reacción:

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6

2-La reacción es rápida y cuantitativa y no hay reacciones colaterales. Es importante que la reacción se realice en medio ácido (Skoog, 2015).

Como indicador se emplea una solución coloidal de almidón ya que el complejo yodo-almidón produce una coloración azul intensa, la cual es más sensible al I2, en medio ligeramente ácido y en presencia de

yoduro. Dentro de las aplicaciones analíticas se encuentra la determinación de cobre en minerales y aleaciones, de hipoclorito: ClO-_{y del oxígeno disuelto en agua.}

MATERIALES y/o EQUIPOS REACTIVOS REACTIVO CANTIDAD 1 bureta de 25mL Solución de H2SO4 3N 200mL 1 picnómetro Solución de Na2S2O3 0,1N 500mL

1 pinza para bureta Solución de yodato de potasio 0,01M 500mL 1 espátula metálica Almidón sólido 10g

1 vidrio de reloj KI sólido 30g

Balanza analítica 2 Erlenmeyer de 250mL 1 aro con nuez

1 agitador de vidrio 1 vaso de precipitado de 150mL 1 pipeta graduada de 10mL con jeringa 1 escobilla

Preparación de 1 L solución de Na2S2O3: Disolver 25g de tiosulfato de sodio pentahidrato en agua destilada,

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PROCEDIMIENTO

Valoración de la solución de tiosulfato de sodio - Na2S2O3 .

Llenar la bureta con la solución de tiosulfato de sodio preparada. Colocar una alícuota de 10 mL de la solución de yodato de potasio 0,01M en un erlenmeyer limpio de 250 mL. Añadir aproximadamente 0,3g de yoduro de potasio sólido y agitar para disolverlo, añadir mezclando con rapidez 2 mL de H2SO4 3N.

Mezclar perfectamente.

Titular de inmediato con la solución de tiosulfato, hasta que el color amarillo casi desaparezca. Se transformará en amarillo claro. Después adicionar 2-3mL de la solución de almidón y titular hasta que el color azul desaparezca. Determinar el volumen de titulante gastado para el cambio de color.

Determinación de hipoclorito en una muestra problema

En el erlenmeyer tomar una alícuota de 10mL de la muestra problema asignada por el docente, adicionar 0,5g de KI, 2mL de acido sulfúrico 3N, agitar el erlenmeyer, dejar en reposo y en la oscuridad por 10 min. La bureta se llena con una solución estándar de tiosulfato de sodio 0.1M. Realizar la titulación, cuando el color se haya transformado a amarillo pálido, añadir aproximadamente 3mL de almidón y continuar la titulación con tiosulfato de sodio gota a gota, hasta que la solución quede incolora. Determinar el volumen de titulante empleado.

Determinar la densidad de la muestra problema. CÁLCULOS, TABLAS Y CUESTIONARIO

Realizar un análisis de resultados de cada una de las etapas experimentales desarrolladas. Cálculos:

Determinar la concentración real de la solución de Na2S2O3, a partir de los datos tomados por el grupo.

Calcular el porcentaje de NaClO en la muestra problema. Cuestionario:

 Qué ocurre en un proceso yodométrico si el pH de la solución es superior de 9.

 Elaborar un diagrama del procedimiento yodométrico para detrminación de oxígeno disuelto en una muestra de agua.

BIBLIOGRAFÍA

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LEY DE BEER CÓDIGO: VERSIÓN: 03 FECHA: JULIO 2017. GUÍA NÚMERO 6 OBJETIVOS

Determinar cuantitativamente la concentración de una muestra problema mediante espectroscopía como fundamento analítico de algunos métodos utilizados para el diagnostico ambiental.

Aplicar la ley de Beer en el análisis cuantitativo de una muestra problema. MARCO TEÓRICO

Los espectros de absorción se obtienen a partir de muestras en diversas formas: gases, películas delgadas de algún líquido, soluciones en varios solventes e incluso sólidos (Skoog, 2015); en la mayoría de casos se emplean soluciones a partir de la relación que existe entre la concentración, la capacidad de la solución para absorber radiación y la distancia que recorre la radiación a través de la solución.

La espectrofotometría se refiere a la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe un sistema químico en función de la longitud de onda de la radiación. La Tramitancia (T) de una solución se define como la fracción de la radiación incidente transmitida por la solución, la Absorbancia por su parte se expresa mediante la ecuación:

𝐴 = −𝑙𝑜𝑔𝑇

Un espectrofotómetro es un instrumento que mide la cantidad de radiación visible, ultravioleta o infrarrojo que absorbe una solución a una longitud de onda dada, los 4 componentes fundamentales son la fuente, el monocromador, la celda y el detector.

En 1859 Beer formuló la relación existente entre la concentración (C) de la especie absorbente y el grado de absorción, describiendo una disminución exponencial de la energía radiante transmitida con un incremento aritmético en la concentración. Si se traza una gráfica de Concentración Vs Absorbancia se debe obtener una línea recta, otra forma de obtener una gráfica lineal es Concentración Vs log T. La expresión de la Ley de Beer es:

𝑙𝑜𝑔𝑇 = 𝑘𝐶 = 𝑎𝑏𝐶 a= Constante de proporcionalidad: Absortividad

b= Camino óptico: Longitud de la trayectoria de la radiación en el medio absorbente

REACTIVO CANTIDAD Gradilla con 5 tubos de ensayo Soluciones de

CuSO4 1M,

0.8M, 0.6M, 0.4M, 0.2M y 0.1M

100 mL de cada una

1 balón volumétrico de 100 mL Agua destilada 1000mL 1 vaso de precipitado de 250 mL

1 agitador de vidrio 1 escobilla

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PROCEDIMIENTO

Elaboración de curva espectral: Prepare una solución se sulfato de cobre 1.0 M y de esta solución prepare una dilución 0.5M (100 mL). Para el uso de la celda tenga en cuenta que debe estar limpia y seca y se coge de la parte superior. Coloque en la celda del espectrofotómetro solución 0.5 M y comience las lecturas de Absorbancia (A) variando la longitud de onda teniendo en cuenta las instrucciones del profesor. Recoja los datos en una tabla donde se encuentre A vs Longitud de onda (



). Seleccionar la longitud de onda correspondiente al máximo de Absorbancia, esta longitud de onda será la utilizada en el análisis cuantitativo.

Elaboración de la curva de calibración

Medir la absorbancia de cada una de estas disoluciones de sulfato de cobre: 1.0 M, 0.8M, 0.6M, 0.4M, 0.2M y 0.1M, en orden creciente de concentración, utilizando una misma cubeta, para cada medida tenga en cuenta:

 Desechar la disolución patrón ya medida

 Limpiar la cubeta con agua destilada varias veces

 Limpiar la cubeta con la nueva disolución patrón una vez

 Llenar la cubeta con la nueva disolución patrón y medir Con los datos obtenidos se elabora la curva de calibración C vs A.

Lectura de solución problema: El profesor le suministrará a cada grupo una solución problema que le debe ser leída su absorbancia y con este dato encontrar sobre la curva de calibración su concentración, mediante interpolación.

Realizar un análisis de resultados de cada una de las gráficas explicando lo que representan. Cálculos

 Elaborar la curva espectral.

 Elaborar una gráfica entre C vs A (curva de calibración). Realizar un ajuste de regresión por mínimos cuadrados y determinar la ecuación de la recta obtenida.

 Elaborar las siguientes gráficas:



_{vs %T, C vs log T, C vs % T.}

 La lectura de la solución problema interpolarla en la curva de calibración y encontrar la concentración.

Cuestionario

 En qué consiste la desviación de la ley de Beer.

 Qué es el espectro electromagnético.

 Describa 3 aplicaciones ambientales del análisis por espectrofotometría. BIBLIOGRAFÍA