Manual quimica analitica

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I

LICENCIATURA EN QUÍMICA INDUSTRIAL

Autoras:

Delia Reyes Jaramillo, Sonia Rincón Arce,

Ma. Guadalupe Pérez Caballero y Adriana Morales Pérez

Revisión y actualización 2018:

Sonia Rincón Arce y Claudia Gutiérrez Castillo

Captura de texto: Angélica Villegas González

Diagramas ecológicos: Elizabeth Cruz Ruiz

Clave

Clave carrera:

carrera: 105

105 Clave

Clave asignatura:

asignatura: 1313

1313

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA

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CONTENIDO

Introducción

Objetivos

Puntos mínimos que debe incluir un Reporte

Puntos mínimos que debe incluir un Protocolo

Bibliografía para el curso

Certificación de la enseñanza experimental

Reglamento interno de laboratorio

Manejo y Tratamiento de Residuos

Calendario de Actividades

Evaluación

Prácticas de Laboratorio y Unidades Temáticas.

Prácticas

Practica 1:

Uso y manejo de la balanza analítica y preparación deUso y manejo de la balanza analítica y preparación de soluciones

soluciones

Práctica 2:

Uso del potenciómetro en las mediciones de pH Uso del potenciómetro en las mediciones de pH

Práctica 3:

Experiencia cualitativa de ácido- base sobre su fuerza y acidez Experiencia cualitativa de ácido- base sobre su fuerza y acidez

Práctica 4:

Soluciones amortiguadoras de pHSoluciones amortiguadoras de pH

Práctica 5A:

Determinación de la acidez total en un vinagre.Determinación de la acidez total en un vinagre.

Práctica 5B:

Determinación de carbonato ácido de sodioDeterminación de carbonato ácido de sodio

Proyecto 1:

Determinación de un analito con propiedades ácidas oDeterminación de un analito con propiedades ácidas o básicas en una muestra comercial

básicas en una muestra comercial

Práctica 6:

Formación y estabilidad de complejos metálicosFormación y estabilidad de complejos metálicos

Práctica 7:

Determinación de calcio en un medicamentoDeterminación de calcio en un medicamento

Proyecto 2:

Determinación de un analito en una muestra comercialDeterminación de un analito en una muestra comercial mediante una valoración complejométrica

mediante una valoración complejométrica

Práctica 8:

Predicción de la espontaneidad de las reaccionesPredicción de la espontaneidad de las reacciones redox

redox

Práctica 9A:

Determinación indirecta de hipoclorito de sodio en unDeterminación indirecta de hipoclorito de sodio en un blanqueador

blanqueador

Práctica 9B:

Determinación de Fe (II) en Determinación de Fe (II) en una muestra comercial...una muestra comercial...

Proyecto:

Determinación de una analito en una muestraDeterminación de una analito en una muestra comercial mediante una valoración ácido-base comercial mediante una valoración ácido-base

Apéndices

Contenido temático de la asignatura de Química Analítica

Serie de problemas: Estequiometria

Serie de ácido-base

Serie de complejos

Serie de óxido-reducción

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Hoy por hoy la importancia de la química analítica es de una vigencia predominante. Su

fundamento tiene origen de conceptos sustentados principalmente en el área de la

fisicoquímica, siendo de hecho una aplicación de la misma.

Este curso constituye el primer contacto de los alumnos de la carrera de Químico Industrial

con la química analítica. De hecho el plan de estudios considera cuatro asignaturas que

versan desde el e

versan desde el estudio del equilibrio químico de una partícula en medio

studio del equilibrio químico de una partícula en medio acuoso de sistemas

acuoso de sistemas

multirreaccionantes de dos partículas con amortiguamiento múltiple, diversas técnicas de

separación, así como técnicas instrumentales. La aplicación y el uso adecuado de los

métodos analíticos requieren un dominio de los equilibrios en solución.

El dominio de la química analítica es, sin duda, la columna vertebral en el ejercicio

profesional de los químicos industriales. Su principal campo de influencia estriba en la

correcta aplicación de los métodos analíticos, pero también en el diseño de otros métodos,

tomando en cuenta los recursos disponibles. Su principal campo de influencia se encuentra

en el control y análisis de matrices de diversa naturaleza tales como alimentos, agua, aire,

aleaciones, pinturas, polímeros, etc. Así mismo, el papel del químico industrial es

determinante en el desarrollo, transferen

determinante en el desarrollo, transferencia y asimilación de procesos tecn

cia y asimilación de procesos tecnológicos. El éxito

ológicos. El éxito

en esta actividad, depende de la comprensión del comportam

en esta actividad, depende de la comprensión del comportam iento de los procesos químicos,

iento de los procesos químicos,

lo cual es posible, gracias al conocimiento de la química analítica moderna.

Dra. Guadalupe Pérez-Caballero

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OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL DE LA ASIGNATURA:

Después de este curso los alumnos serán capaces de establecer y calcular una aproximación adecuada para las condiciones de equilibrio termodinámico de sistemas ácido-base (Brônsted), de coordinación y redox considerando el efecto del pH (sistemas de tres componentes), utilizando para ello el modelo de equilibrio representativo. También serán capaces de explicar los resultados experimentales de técnicas que permiten el estudio del equilibrio en métodos de análisis químico en sistemas químicos de tres componentes y en sistemas redox de cuatro componentes.

OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL

Siendo la Química Analítica eminentemente práctica, las actividades experimentales de laboratorio constituyen una poderosa herramienta para la adquisición de conocimientos para los alumnos. El curso experimental está conformado por 7 prácticas convencionales y proyectos. El desarrollo de las prácticas convencionales les permite a los alumnos trabajar de manera activa y colectiva con el fin de confirmar los conceptos, teorías y postulados científicos de la clase teórica. Además, la realización de los 3 proyectos para analizar una muestra real, fomenta que los alumnos propongan en equipo, el método analítico a seguir a través de una investigación bibliográfica y sus conocimiento s adquiridos en la parte teórica para la resolución de un problema real.

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PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBE DE INCLUIR UN REPORTE

La realización de un reporte es el inicio para alcanzar el dominio de una buena redacción científica. La mejor experimentación del mundo puede tener poco o ningún valor si no se comunica a otras personas, y se les comunica bien, con una redacción clara y atractiva. Aunque la comunicación puede a veces ser oral, en la abrumadora mayoría de los casos la gente se entera de nuestro trabajo a través de páginas impresas. De aquí la importancia de desarrollar la habilidad para redactar adecuadamente un documento de manera clara y precisa los resultados y conocimientos adquiridos a partir de éstos.

Las secciones esenciales de un reporte son:

Introducción

Al iniciar la redacción, se requiere expresar la importancia de la práctica correspondiente. En este punto se puede citar algunas referencias para sustentar nuestras ideas.

Objetivos

Este es uno de los puntos más importantes. Su redacción debe ser muy clara ya que contiene la razón de ser del trabajo experimental. Debe contestar las preguntas de qué, porqué, para qué, cómo.

Procedimiento (s ólo para reportes de proyectos )

En este apartado se incluye los siguientes puntos:

a) Bosquejo del procedimiento: Debe de ser lo más claro posible y sobre todo conciso. b) Detalles de las mediciones que se van a realizar.

c) Precauciones. Este apartado es opcional. En él se incluye, generalmente, los cuidados que se debe de tener en el manejo de la muestra o de los equipos que se van a utilizar.

d) Diagramas de flujo: En este rublo realiza una esquematización de la parte experimental. Este diagrama debe de ser lo más claro posible, ya que el lector analizándolo se dé una idea de la parte experimental.

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Resultados

a) Valores medidos: Por lo general en esta parte se reportan en forma de tabla las variables medidas, por ejemplo pH=f(mL de HCl).

b) Cálculo de las desviaciones estándar: Para este apartado no siempre es posible realizar el cálculo de las incertidumbres de los valores medidos, pero siempre es bueno realizar varias mediciones, ya que a partir de diversas lecturas para una misma perturbación del sistema nos pueden indicar si alguna lectura no es correcta.

c) Gráficas: Hay que realizar la presentación de manea adecuada. Es decir, escoger correctamente la escala de los ejes, en el caso de que sean varías representaciones en la misma gráfica es necesario que se diferencien entre ellas y finalmente, colocar en cada eje lo que se está graficando y el titulo.

d) Tablas: Nos apoyan a presentar de manera resumida y ordenada los resultados experimentales.

A nális is de los res ultados

a) Comparación entre el modelo propuesto y los resultados experimentales.

b) Consecuencias de las discrepancias entre el modelo y los resultados experimentales. c) Explicar las discrepancias existentes

d) Obtención de la concentración de la solución problema (en el caso de que sea necesario realizarla.

Conclusiones

En las conclusiones debe de incluirse las razones por las cuales el modelo teórico es o no es explicado por la información experimental (en el caso de que esto suceda).

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PUNTOS QUE DEBE CONTENER EL PROTOCOLO DE UN PROYECTO ¿Qué es un proyecto?

En este laboratorio se entenderá como proyecto, un conjunto de acciones que se planifican en equipo para resolver un determinado problema (análisis de una muestra real) aplicando los conocimientos adquiridos y a partir de una consulta y análisis crítico de la literatura.

Para llevar a buen término dicho proyecto se requiere realizar un protocolo, de acuerdo a los siguientes pasos:

1. Planteamiento del problema.

En este paso, los estudiantes definirán el problema (la muestra real por analizar) que desean solucionar y los asesores los guiarán para que ellos comprendan de manera clara y precisa, los objetivos que se desean alcanzar al término de dicho proyecto. La definición del problema pueden realizarla a partir de una revisión bibliográfica o a sugerencia de sus profesores.

2. Investigación bibliográfica.

Una vez definido el problema, el estudiante se apoyará en la información contenida en la bibliografía a su disposición (libros, artículos, tesis, etc), para obtener un más amplio conocimiento sobre el tema para plantear su hipótesis.

3. Hipótesis.

El estudiante planteará la hipótesis, es decir, una suposición anticipada de lo que espera obtener, de manera que le permita la interpretación de los resultados experimentales, sobre un fenómeno que ocurre. Su valor reside en la capacidad para establecer estas relaciones entre los hechos, y de esa manera explicarnos porque se produce.

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La metodología experimental pretende que los estudiantes propongan un trabajo experimental ordenado que les permita evaluar la validez de su hipótesis. Para esto tendrán que considerar los métodos analíticos con que cuentan en el laboratorio, así como el material y el tiempo para su desarrollo. Por lo siguiente, deberán tener en cuenta los siguientes aspectos:

a) Equipo: Considerar el uso de los equipos con que cuenta la Sección de Química Analítica.

b) Reactivos: Es necesario verificar que los reactivos que se utilizarán existan en el laboratorio, o bien en el almacén de la Sección de Química Analítica. De no ser así, consultar con los profesores la posibilidad de sustituirlo por otro equivalente.

c) Preparación de soluciones: Considerar cuidadosamente las cantidades que se utilizarán durante el desarrollo experimental para evitar el desperdicio o la falta de soluciones.

d) Procedimiento experimental: Basado en la información encontrada en la literatura, o bien, propuestas personales, se realizará la descripción detallada de la experimentación.

e) Diagrama de flujo: El diagrama de flujo deberá incluir la asignación de actividades para cada una de las personas que integran el equipo de trabajo, así como una estimación del tiempo que tomará cada actividad. No olvidar que existen actividades que se pueden realizar en forma paralela, lo que nos permite optimizar el tiempo.

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BIBLIOGRAFÍA GENERAL PARA EL CURSO

1. Cañizares Macías M. P. y Duarte Lisci G. A. Fundamentos de Química Analítica, Teoría y ejercicios. Facultad de Química, UNAM. Segunda edición (2009).

2. Harris, D. C. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverté (1999).

3. Skoog Douglas, West Donald, y Holler James. Química Analítica. Octava Edición. McGraw-Hill. México. (2000).

4. Skoog Douglas A., West Donald M., Holler James F. y Crouch Stanley R. Fundamentos de Química Analítica. Octava Edición. Thomson. México. (2005).

5. Day and Underwood. Química Analítica Cuantitativa. Pretince Hall (1989). 6. Christian Gary D. Química Analítica. Limusa. Segunda Edición. (1981). 7. Orozco Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Porrúa (1985).

8. Pérez Arévalo J. F. y autores. Folleto de teoría de Análisis II. FES-C Sección de Química Analítica. 9. Santillán Marquéz J. L. Cálculos químicos para la preparación de soluciones. Trillas 2003.

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CERTIFICACIÓN DE LA ENSEÑANZA EXPERIMENTAL

Actualmente, en la FESC-UNAM la calidad de ENSEÑANZA EXPERIMENTAL está certificada de acuerdo a procesos establecidos en el SISTEMA DE GESTIÓN DE CALIDAD de nuestra Facultad (SGC-C-FESC). Este proceso genera acciones para mejora continua, según el documento PG02-FESC y de acuerdo con la norma mexicana ISO 9001:2008.

En consecuencia es de suma relevancia las aportaciones, que los alumnos expresen sus opiniones o quejas acerca de la enseñanza experimental que reciben. Para tal fin, todos los alumnos pueden comunicar sus quejas y opiniones por dos vías:

1. Por correo electrónico: [email protected]

2. Por medio del buzón de quejas ubicados en la sección de Química Analítica.

Para cualquier duda al respecto, se pueden comunicar con los siguientes profesores: Responsable de la sección: Q. F.B. Elia Granados Enríquez.

Responsable de Calidad: Q.F.B. Patricia Jean Domínguez Quiñones Responsable de Asignatura: Q. Sonia Rincón Arce

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OBJETO DEL REGLAMENTO

Dar a conocer las reglas de seguridad e higiene que deben cumplirse al ingresar a los Laboratorios de Química Analítica.

ART. 1.- Al ingresar Alumnos, Profesores, personal de la Sección y visitas deben portar bata blanca, se realice actividad experimental, examen o cualquier otra actividad dentro del laboratorio, (excepto personal de limpieza o mantenimiento quienes usan su uniforme).

Durante la actividad experimental debe usarse lentes de seguridad y zapato cerrado en el laboratorio. ART. 2.- Se deberán conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de extracción, canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo (incluyendo las balanzas analíticas) al inicio y al final de cada sesión experimental.

ART. 3.- Se deberá guardar orden y disciplina dentro del laboratorio, durante la sesión experimental deberán colocar las mochilas en los anaqueles que están indicados, no jugar, no correr.

ART. 4.- Queda estrictamente prohibido fumar, consumir alimentos y bebidas dentro del laboratorio y en el inter del mismo, ya que muchas de las sustancias químicas que se emplean son corrosivas y/o tóxicas. ART. 5.- Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las características de las sustancias químicas que va a utilizar para que pueda manipularlas adecuadamente (se deberá apoyar en la consulta de las hojas de seguridad).

ART. 6.- Para la extracción de reactivos líquidos, se deberán emplear perillas de hule y nunca succionar con la boca.

ART. 7.- Los reactivos químicos no deberán ser manipulados directamente, se deberán usar implementos como pipetas, espátulas, cucharas, etc.

ART. 8.- Después de manipular sustancias químicas es necesario lavarse las manos con agua y jabón. ART. 9.- Si se utilizan parrillas o cualquier otro equipo, se deberá estar atento en su manejo para evitar un accidente.

ART. 10.- En caso de ingestión, derrame o inhalación de algún reactivo por parte de algún estudiante, deberá ser notificado al asesor del grupo, el cual tomará las acciones pertinentes, previa consulta de las hojas de seguridad.

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FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

DIVISIÓN DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS

REGLAMENTO GENERAL DE SEGURIDAD E HIGIENE PARA LOS LABORATORIOS DE LA SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA

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ART. 11.- Al término de la sesión experimental, el asesor de grupo, deberá regresar los reactivos al inter-laboratorio y las disoluciones empleadas a su lugar de resguardo correctamente etiquetadas con la etiqueta del Sistema de Gestión de Calidad.

ART. 12.- Todas las personas que elaboren disoluciones y/o generen residuos deben etiquetar correctamente los frascos que se utilicen para este propósito utilizando la etiqueta del Sistema de Gestión de Calidad (solicitar al laboratorista) y colocarse en los lugares asignados.

ART. 13.- Los residuos de cada experimento deberán tratarse y eliminar se adecuadamente por los alumnos, previa consulta del diagrama ecológico incluido en el manual de prácticas y con el apoyo del asesor. Los ácidos y bases deben ser tratados sin demora.

ART. 14.- Cuando el residuo no pueda ser eliminado, el alumno deberá resguardarlo, en un contenedor, debidamente etiquetado y cerrado, y colocarlo en el anaquel destinado para ello.

ART. 15.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitará al laboratorista el material y equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejará su credencial (únicamente de la UNAM) en depósito y firmará un vale por el material y equipo recibidos. En caso de que existiera un defecto en el material o equipo recibido, éste deberá ser anotado en el vale.

ART. 16.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al término de la sesión experimental lo debe regresar en las mismas condiciones en las que lo recibió y perfectamente limpio. ART. 17.- En caso de extravío o daño del material o equipo de laboratorio, se resguardará el vale de solicitud de material y la credencial del estudiante responsable del daño o extravío hasta su reposición con iguales características.

ART. 18.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, deberán reponerlo a la mayor brevedad posible o a más tardar el último día de realización de prácticas, de lo contrario los deudores serán reportados al Departamento de Servicios Escolares.

ART. 19.- El número máximo de alumnos que podrán permanecer en el cuarto de balanzas (L -101-102) será el mismo que el número de balanzas disponibles.

ART. 20.- Cuando sea asignada, una gaveta a los alumnos y por razones de olvido o pérdida de la llave, queda prohibido forzarla. En tal situación los alumnos deberán solicitar su apertura, por escrito, al responsable del laboratorio o Jefe de Sección, previa autorización del profesor del grupo. Queda prohibido

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ART. 22.- No se permitirá el uso de balanzas y equipos a personas ajenas al laboratorio o fuera del horario de su sesión experimental. Si una persona ajena al laboratorio solicita reactivos, equipo o materiales debe acudir con el Jefe de Sección con un oficio de solicitud.

ART. 23.- Queda prohibida la entrada al Inter del laboratorio y al Laboratorio de la Sección a toda persona ajena (incluyendo niños).

ART. 24.- Usar correctamente los equipos, consultando las guías de uso y registrando en las bitácoras, así como dejarlos limpios al terminar de usarlos.

ART. 25.- Si un equipo está descompuesto, se debe reportar en el formato FITE-CQ-DEX-03-02 que se encuentra al lado del Inter especificando lo que se observa del problema y se debe entregar al laboratorista. ART. 26.- Si se tiene alguna queja al incumplimiento de la seguridad en los laboratorios, manifestarla en el buzón de quejas y sugerencias.

VoBo. del Comité de Calidad del Departamento de Ciencias Químicas Junio de 2018

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MANEJO Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS

La generación de residuos ya sean peligrosos o no, constituyen un problema que afectan a la mayoría de los sectores productivos del país; es por ello, que se debe de identificar y gestionar correctamente conforme a la ley (Ley General de Equilibrio Ecológico y la Protección al Ambiente y su Reglamento en materia de Residuos Peligrosos).

De acuerdo a La Norma Oficial Mexicana NOM-052-SEMARNAT-2005 (que establece las características, el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos peligrosos), el procedimiento para determinar si un residuo es peligroso se necesita ubicarlo dentro de los límites máximos permisibles para los constituyentes tóxicos (tabla1).

Tabla 1. Límites Máximos Permisibles de contaminantes metálicos

No. CAS Contaminante LMP2 (mg/mL)

CONSTITUYENTES INORGÁNICOS(METALES) 7440-38-2 Arsénico 5.0 7440-39-3 Bario 100.0 7440-43-9 Cadmio 1.0 7440-47-3 Cromo 5.0 7440-97-6 Mercurio 0.2 7440-22-4 Plata 5.0

Dentro del curso se tiene el objetivo que el alumno adquiera el conocimiento para identificar la generación de residuos en cada una de las prácticas, debido a que el reto del presente y del futuro consiste en una explotación eficaz de recursos procedentes de residuos y en una reducción del impacto ambiental, por lo cual es importante contar con lo siguiente dentro de un laboratorio:

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1. Bitácora

2. Etiquetación de los residuos

3. Plan de manejo para residuos el cual consiste en: 4. Sistema de recolección

5. Sistema de tratamiento 6. Sistema de almacenamiento 7. Sistema de transporte

8. Sistema de disposición final.

9. Normas Oficiales Mexicanas así como proyectos de norma, como ejemplo de ellas tenemos las siguientes :

10. Norma Oficial Mexicana NOM-002-SEMARNAT l-1996, que establece los límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas de alcantarillado urbano o municipal.

11. Norma Oficial Mexicana NOM-001-SEMARNAT -1996, que establece los límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas residuales en aguas y bienes nacionales.

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Asignatura:__

QUÍMICA ANALÍTICA I

_{______________________ Grupo:_}

Carrera:

QUÍMICO INDUSTRIAL

_{_ Período: No. de equipos: _________}

SEMANA/ETAPA ACTIVIDAD FECHA OBSERVACIONES

1 Presentación plan de trabajo. Aplicación de examen_{diagnóstico. Realización de ejercicios de conocimientos} previos

2 Presentación de: Uso y manejo de material de vidrio y_{equipo de laboratorio. Preparación de soluciones.} Diluciones

3 Práctica 1 Uso y manejo de la balanza analítica.

Preparación de soluciones de la Práctica 2 Entrega de cálculos depreparación de soluciones 4 Práctica 2. Funcionamiento de los electrodos de vidrio y de

referencia. Uso del Potenciómetro en mediciones de pH Entrega de Cuestionario previo(C. P. 2) 5 Práctica 3. Experiencia cualitativa ácido-base sobre fuerza

y acidez. Entrega de Reporte de la práctica2 y C. P. 3 6 Práctica 4. Soluciones amortiguadoras de pH Entrega de Reporte de la práctica

3 y C. P. 4 7

Cuantitativa ácido-base:

Práctica 5A. Determinación de ácido acético en vinagre ó Práctica 5B. Determinación de bicarbonato en una muestra comercial.

Entrega de Reporte de la práctica 4 y C.P. 5A ó 5B

8 Sesión de ejercicios: Ácido-Base Entrega de Reporte de la práctica 5A ó 5B

9 Examen Ácido-Base y Práctica 6. Cualitativa de

Complejos: Formación y estabilidad de complejos. Entrega del C. P. 6 10 Práctica 7. Cuantitativa Complejos: Determinación de

Calcio en un medicamento con EDTA. Entrega de Reporte de la práctica6 y C. P. 7 11 Sesión de ejercicios: Complejos Entrega de Reporte de la práctica

7 12 Examen Complejos y Práctica 8 Cualitativa. Predicción de

la espontaneidad de las reacciones redox Entrega de C.P. 8 13 Práctica 9. Cuantitativa de óxido-reducción. Determinación_{de hipoclorito de sodio ó de una sal ferrosa en un producto}

comercial.

Entrega de Reporte de la práctica 8, C. P.9 y protocolo de proyecto 14 Autorización de protocolo del proyecto y realización

experimental del mismo. Entrega de Reporte de la práctica9 15 Examen xido - Reducción Entrega del Reporte del proyecto 16

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS SECCIÓN QUÍMICA ANALÍTICA

CALENDARIZACIÓN

CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02 FPE-CQ-DEX-03-02 FPE-CQ-DEX-04-02 No. Revisión: 00

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EVALUACIÓN

Los porcentajes para cada actividad de laboratorio por bloque se presentan en la siguiente tabla: Tabla 2. Porcentajes para cada actividad de laboratorio por bloque

Actividad Porcentaje Porcentaje Final

1. Prácticas o Proyectos ₆₀ 2. Cuestionario previo o protocolo 10 3. Trabajo de laboratorio ₁₀ 4. Reporte ₄₀ 5. Exámenes ₄₀ TOTAL ₁₀₀

Entrega de reportes o protocolos

El protocolo o reporte debe ser entregado en la fecha indicada. Por cada día de atraso en dicha entrega, la calificación se disminuye un punto.

Para promediar las calificaciones del laboratorio, debe aprobarse al menos dos exámenes.

La entrada al laboratorio es a la hora indicada. Para tener asistenc ia se tendrá una tolerancia máxima de 15 minutos. El porcentaje mínimo de asistencias es el 80 %. Los protocolos que se realicen para cada proyecto, deberán ser aprobados por los asesores antes de que el proyecto sea llevado a cabo. Por otra parte, cabe mencionar que esta edición cuenta, con cuatro series: cálculos estequiométricos, ácido-base, complejos y óxido reducción, mismas que le serán útil al estudiante para ejercitarse en la resolución de cálculos químicos y problemas relacionados con el curso

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PRÁCTICA 1

USO Y MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA Y PREPARACIÓN DE SOLUCIONES I. INTRODUCCIÓN

Los pasos secuenciales para el uso correcto para la determinación de la masa en una balanza analítica, es una operación que constituye un paso determinante en cualquier método analítico. II. OBJETIVO

Recordar el uso y manejo de la balanza analítica mediante la determinación de la masa de diferentes objetos, así como la preparación de diversas soluciones de concentración conocida a partir de la dilución de otras más concentradas.

III. PARTE EXPERIMENTAL EQUIPO

1 balanza granataria, balanza analítica MATERIAL POR GRUPO:

-2 vasos de precipitado de 50 mL -2 pisetas -6 pipetas volumétricas de 10 mL -3 pipetas volumétricas de 1 mL -8 matraces volumétricos de 100 mL -1 pipeta graduada de 1 mL -1 espátula -2 vasos de precipitados de 50 mL -1 propipeta

III. 1 Procedimiento Experimental

1. MANEJO DE BALANZA ANALÍTICA:

Los alumnos recordarán el uso y manejo de la balanza analítica mediante la determinación de la masa de diferentes objetos con el apoyo de los asesores.

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2. PREPARACIÓN DE LAS DISOLUCIONES: 2.1 SOLUCIONES (POR GRUPO):

Solución (M) concentraciones

NaOH 0.1 0.01 0.001 0.0001

HCl 0.1 0.01 0.001 0.0001

1) Soluciones de hidróxido de sodio

A partir de la solución de NaOH 0.1M, se preparan las soluciones indicadas en la Tabla 1: Tabla 1. Preparación de soluciones de NaOH a diferentes concentraciones Volumen de solución Volumen de aforo Concentración final (M)

10.0 mL NaOH 0.1 M 100 mL

1.0 mL NaOH 0.1 M 100 mL

10.0 mL NaOH 0.001 M 100 mL

Calcular y anotar las concentraciones finales de las disoluciones de NaOH en la Tabla 1. 2) Solución de ácido clorhídrico aproximadamente 0.1M

Medir el volumen de ácido clorhídrico necesario para preparar 100 mL de HCl 0.1M. A partir de esta solución, realizar las siguientes diluciones:

Tabla 2. Preparación de soluciones de HCl a diferentes concentraciones Volumen de solución Volumen de aforo Concentración final (M)

10.0 mL HCl 0.1 M 100 mL

1.0 de mL HCl 0.1 M 100 mL

10.0 mL HCl 0.001 M 100 mL

Calcular y anotar las concentraciones finales de HCl en la Tabla 2.

Nota importante: Las disoluciones preparadas en esta práctica, se guardarán para el desarrollo de la práctica 2.

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PRÁCTICA 2

MEDICIÓN DEL pH MEDIANTE EL USO DEL POTENCIÓMETRO I. INTRODUCCIÓN

La medición de un pH en medio acuoso usando un potenciómetro, es una operación muy frecuente en Química Analítica. Este método determina el pH midiendo el potencial generado (en milivolts) por un electrodo indicador de membrana de vidrio, el cual se compara contra un electrodo de referencia de potencial constante e independiente del pH. Los electrodos de referencia más utilizados son el de plata con cloruro de plata o bien el de calomel, ambos saturados con cloruro de potasio. Este sistema de medición puede presentarse como dos electrodos físicamente separados, o bien como un sistema combinado.

II. OBJETIVO

Conocer el uso y manejo del potenciómetro, a través de la medición de pH de algunas disoluciones, para verificar el comportamiento del electrodo de vidrio como parte fundamental del potenciómetro en las mediciones pH-métricas.

III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRÁCTICA

1. ¿Qué tipo de electrodos se utilizan para la medición de pH? y ¿cómo se realiza la calibración del potenciómetro para realizar mediciones pH-métricas?

2. ¿Cómo funciona el electrodo de vidrio y el electrodo de calomel? 3. ¿Qué se entiende por la eficiencia de un electrodo de vidrio? IV. PARTE EXPERIMENTAL

MATERIAL POR EQUIPO:

- pH-metro - 8 vasos de volumen pequeño (tequileros)

- electrodo de vidrio combinado - 1 piseta

- agitador magnético - Soluciones amortiguadoras

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IV.1 Procedimiento Experimental

USO Y MANEJO DEL POTENCIÓMETRO EN LA MEDICIÓN DE pH:

 Calibrar el potenciómetro utilizando una o dos soluciones amortiguadoras de pH conocido,

según las indicaciones del profesor.

 Usando el potenciómetro llevar a cabo la medición del pH y el potencial (E) para las

soluciones de NaOH y HCl, preparadas en la práctica 1.

 Anotar los resultados en la Tabla 1.

Tabla 1. Resultados de pH y pH HC l (M) Concentración aproximada 0.1 0.01 0.001 0.0001 NaOH (M) Concentración aproximada 0.1 0.01 0.001 0.0001

V. PUNTOS MÍNIMOS DEL REPORTE

1. Tomando en cuenta los resultados obtenidos en ambos experimentos (Tabla 1), construir la E para las soluciones de HCl y NaOH

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2. De acuerdo con el valor de la pendiente de la recta, concluir con el comportamiento nernstiano del electrodo de vidrio. Tomar en cuenta que para un comportamiento nernstiano, la pendiente se debe aproximar a m= - 0.05916 a T=25ºC.

NOTA: Para la determinación de la ecuación de la recta y los cálculos estadísticos, usar Excel y/o la calculadora.

Diagrama ecológico

R1. Mezclar todas las disoluciones utilizadas, neutralizar y desechar al drenaje. Calibración del potenciómetro

Medir el pH de una solución amortiguadora de Medir el potencial (buffer anteriores)

Realizar la medición de pH y del potencial NaOH y HCl

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PRÁCTICA 3

EXPERIENCIA CUALITATIVA DE ÁCIDO-BASE SOBRE FUERZA Y ACIDEZ

I. INTRODUCCIÓN

Los ácidos y bases según su naturaleza y concentración pueden variar en su fuerza y acidez. Diferenciar estos dos conceptos y los factores que inciden sobre éstos, es un conocimiento muy útil para comprender los equilibrios y cálculos de pH de un ácido o una base en medio acuoso.

II. OBJETIVO

Comprender y diferenciar los conceptos de fuerza y acidez de un ácido monoprótico y la relación que existe entre éstos, a partir de la medición de pH de soluciones de diferentes ácidos a una misma concentración y mediante la observación del color que adquiere un indicador en soluciones que contienen un mismo ácido a diferente concentración.

1. Se tienen los siguientes ácidos HA1 y HA2 a una misma concentración Co, y los valores de pKa

siguientes:

HA1 /A1- pKa1= 2.8 HA2 /A2- pKa2= 8.9

Justificar:

a. ¿Cuál de los dos ácidos estará menos disociado? b. ¿Cuál se comportará cómo más fuerte?

c. ¿Cuál de las dos soluciones es más ácida?

2. Se tienen 3 tubos de ensaye con 5 mL del ácido HA1 a las concentraciones de 10-1,10-2y 10-4 M.

(26)

b. A cada tubo se agrega una gota de un indicador, cuyo intervalo de transición es 2.4  pH 

3.6 y su equilibrio de disociación es:

HIn H+ ₊ _In

-donde:

HIn presenta un color azul In- _{presenta un color amarillo}

c. Predecir los colores que presentarían las soluciones del punto 2.

d. Con base en las respuestas anteriores ¿en cuál disolución el ácido HA1 se comporta más

fuerte y cuál es la disolución más ácida? Justificar la respuesta.

IV. PARTE EXPERIMENTAL

EQUIPO

1 potenciómetro (pH-metro)

1 electrodo combinado de vidrio (pH) 1 agitador magnético

MATERIAL POR EQUIPO

4 vasos de volumen pequeño (tequileros)

3 tubos de ensaye

1 vaso de precipitado de 250 mL 1 piseta con agua destilada 2 barras magnéticas 2 vasos de precipitados de 50 mL 1 pipeta volumétrica de 10 mL 1 propipeta SOLUCIONES Cloruro de amonio 10-1_M Ácido monocloroacético 10-1_M Ácido fórmico 10-1_M

Ácido acético 10-1_{, 10}-3_{y 10}-5_M

Verde de bromocresol (solución indicadora) Soluciones amortiguadoras (pH = 4, 7 y 10)

(27)

IV.1. Procedimiento Experimental

PARTE A.

Estimación de los pKa’s experimentales

Colocar, aproximadamente, 10 mL de cada ácido 0.1 M en diferentes copas tequileras. Medir el pH con un pH-metro previamente calibrado, cuidando limpiar el electrodo al cambiar de disolución.

Tabla 1. Resultados del grupo de pH,

PARTE B.

La fuerza de un ácido en función de s u concentración

Colocar, aproximadamente, 1 mL de cada una de las concentraciones de ácido acético en diferentes tubos de ensaye, se agregan 1 o 2 gotas del indicador verde de bromocresol. Observar los cambios en la coloración de las disoluciones.

Datos:

Verde de bromocresol

Amarillo (HIn) azul (In ─ ₎

3.8 5.4 pH

[ácido] pH1 pH2 pH3 pH4 pHpromedio pKa

HCOOH ClCH2COOH

CH3COOH

NH4+

(28)

Tabla 2. Resultados teóricos

V. PUNTOS MÍNIMOS DEL REPORTE Parte A

Siendo de su conocimiento que los ácidos involucrados en el experimento son MONOPRÓTICOS, y que su equilibrio de disociación se puede representar como:

HA H+ _{+ A}

-Ka= [H+] [A-] [HA]

a. Estimar el valor de pKa experimental de cada ácido (Tabala1) y trazar una escala de pH de predicción de reacciones.

b. Con base en la escala anterior, establecer la fuerza o estabilidad de los diferentes ácidos.

Recordar que los ácidos están a la misma concentración.

c. ¿Qué relación existe entre los conceptos de fuerza y acidez para diferentes ácidos que presentan la misma concentración?

Parte B.

a. De acuerdo con el valor de pKa teórico (pKa), calcular el grado de disociación (), el porcentaje

de disociación del ácido (% ), el pH y el color (Tabla2).

b. Ordenar en una tabla los valores de pH,  y %, con su correspondiente concentración.

Co (M) pH color

10-1

10-3

10-5

, pH y color para HAc (pKa=4.76) en función de Co

(29)

c. ¿Qué relación tiene el cambio de color del indicador con el pH en cada dilución del ácido acético?

d. ¿Qué relación existe entre los conceptos de fuerza y acidez de un ácido con respecto a la variación de su concentración?

e. ¿Tendrá la misma fuerza el ácido acético en las 3 concentraciones diferentes?. Justificar su respuesta

(30)

Diagrama ecológico

R1 y R2: Neutralizar y desechar al drenaje.

NOTA: el verde de bromocresol de acuerdo a su hoja de seguridad CAS [76-60-8] es clasificada como una sustancia no peligrosa.

Parte A

Colocar 1 mL de ácido acético 10 -1_{, 10} -3_{y 10} -5 _M

Parte B

Medir el pH con un pH-metro calibrado

Colocar 10 mL de cada ácido 0.1 M

Agregar 1 ó 2 gotas de indicador verde de bromocresol

R1

(31)

PRÁCTICA 4

SOLUCIONES AMORTIGUADORAS DE pH I. INTRODUCCIÓN

Un sistema amortiguador es una solución que puede prácticamente mantener el pH constante frente a la adición de grandes o moderadas cantidades de ácidos o bases fuertes, es decir, es una solución que contiene especies que neutralizan los cambios de pH. Para que un ser vivo se conserve saludable, muchos de los fluidos del organismo deben mantener su pH dentro de límites muy estrechos de variación. Este objetivo se cumple mediante la creación de un sistema amortiguador.

II. OBJETIVO

Comprender el mecanismo por el cual una disolución amortiguadora limita los cambios de pH, al adicionarle base o ácido fuerte y constatar que esta propiedad es una función de la concentración o poder de amortiguamiento de la solución reguladora.

1. ¿Qué es una solución amortiguadora de pH y cuáles son sus características? 2. Definir capacidad o poder de amortiguamiento.

Si se desea amortiguar un pH a un valor de 6.8 y se cuenta con disoluciones de concentración 0.1M de las siguientes especies: H3PO4, KH2PO4, K2HPO4, K3PO4. ¿Cuál o cuáles de éstas

emplearía y por qué?

Datos: H3PO4 pKa’s: 2.2, 7.2, 12.3 Compuesto P. M. % pureza H3PO4 98 85.1 KH2PO4 136.09 100 Na2HPO4 141.96 100 Na3PO4.12H2O 380.14 100

(32)

a. De acuerdo con la respuesta anterior, calcular las concentraciones de cada especie requerida para preparar 250 mL de la solución amortiguadora a pH 6.8, tal que su concentración total sea 01.M.

3. Mencionar la importancia de las soluciones amortiguadoras.

4. Si se mezclan 50 mL de disolución de ácido acético 0.25M, con 50 mL de una disolución de acetato de sodio 0.15M:

a. Determinar la concentración molar de la solución amortiguadora. b. ¿Cuál es el valor de pH de la solución amortiguadora?

IV. PARTE EXPERIMENTAL EQUIPO

- 1 potenciómetro

- 1 electrodo indicador de pH (electrodo de vidrio)

- 1 agitador magnético

MATERIAL POR EQUIPO SOLUCIONES

- 3 copas tequileras - Solución amortiguadora de Ácido Acético/acetato 0.60M - 1 bureta de 25 mL - Solución amortiguadora de Ácido Acético/acetato 0.20M - 1 Soporte universal completo - Solución amortiguadora de Ácido Acético/acetato 0.05M - 1 pipeta volumétrica de 10 mL - Solución de NaOH 0.1 M

- 1 piseta - Solución de HCl 0.1 M

IV.1. Procedimiento Experimental 1. Calibrar el potenciómetro.

2. Transferir tres alícuotas de 10 mL de la disolución amortiguadora de ácido acético/acetato 0.60 M, 0.2 M y 0.05M en diferentes copas tequileras, medirle el pH a estas soluciones con el pH-metro.

(33)

3. En cada una de las alícuotas de solución amortiguadora, realizar 3 adiciones sucesivas de 2 mL a cada solución de NaOH 0.1M y medir el pH después de cada adición.

4. Transferir tres alícuotas de 10 mL de la solución amortiguadora de ácido acético/acetato 0.60 M, 0.2 M y 0.05M en diferentes copas tequileras, realizar 3 adiciones sucesivas de 2 mL cada uno de la solución de HCl 0.1M, medir el pH después de cada adición.

Tabla 1. Resultados de pH en función de la concentración del amortiguador con diferentes adiciones de NaOH 0.1M

Concentración amortiguador 0.6M 0.2M 0.05M NaOH 0.1 M adiciones sucesivas (mL) pH pH pH 0 2 4 6

Tabla 2. Resultados de pH en función de la concentración del amortiguador con diferentes adiciones de HCl 0.1M

Concentración amortiguador 0.6M 0.2M 0.05M HCl 0.1 M adiciones sucesivas (mL) pH pH pH 0 2 4

(34)

1. Las reacciones que ocurren en los sistemas amortiguadores al adicionar NaOH y HCl. Calcular el pH para cada sistema y comparar con el valor experimental.

2. Para cada concentración del sistema amortiguador ácido acético/acetato, calcular la capacidad de amortiguamiento, (1.

3. Conclusiones generales y bibliografía usada

1_{La capacidad de amortiguamiento se define como el número de moles de un ácido o de una base fuerte que ocasiona el}

(35)

Diagrama ecológico

Mezclar R1 y R2, comprobando que el pH final medido se encuentre entre 5 y 10; posteriormente desechar al drenaje.

Calibrar el potenciómetro

Disolución amortiguadora acético/acetato 0.60 M, 0.2 M y 0.05M

Medir el pH de las disoluciones con el pH-metro

Realizar 3 adiciones sucesivas de 2 mL de solución de HCl 0.1M a cada disolución amortiguadora. Realizar 3 adiciones sucesivas de 2 mL de NaOH 0.1M a cada disolución amortiguadora R1 R2 6 alícuotas de 10 mL

(36)

PRÁCTICA 5A

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL EN UN VINAGRE (CUANTITATIVA DE ACIDO BASE)

I. INTRODUCCIÓN

Los vinagres, además de productos como sulfatos, cloruros, dióxido de azufre, colorantes artificiales, etc. contienen diferentes ácidos fijos o volátiles (acético, tartárico, láctico y cítrico, entre otros) si bien el ácido acético es mayoritario. La normativa vigente establece que los vinagres comerciales tengan un contenido mínimo de ácidos equivalente a un 5% (p/v) de un vinagre.

II. OBJETIVO

Determinar el grado de acidez (principalmente ácido acético) en vinagre comercial a partir de una valoración ácido-base, utilizando como reactivo titulante el hidróxido de sodio como estándar secundario.

1. Investigar sobre la preparación de una solución patrón de hidróxido de sodio 0.1M. 2. Investigar sobre el uso de los indicadores en las valoraciones ácido-base.

3. Investigar cuando menos dos métodos, para la determinación gráfica del punto de equivalencia en una curva de valoración.

4. Investigar acerca del montaje experimental para la determinación potenciométrica para una valoración ácido-base.

(37)

IV. PARTE EXPERIMENTAL EQUIPO

1 potenciómetro (pH-metro) con 1 electrodo combinado de vidrio (pH) -1 agitador magnético

MATERIAL POR EQUIPO SOLUCIONES Y REACTIVOS

- 4 vasos de volumen pequeño (tequileros)

Solución de hidróxido de sodio 0.1M

-1 piseta con agua destilada Soluciones tampón para calibrar el pH-metro (pH = 4, 7 y 10)

-2 vasos de precipitados de 50 mL Indicador de fenolftaleína al 0.5% -1 soporte universal con pinzas.

-1 bureta de 10 mL

-1 pipeta volumétrica de 5 mL -1 pipeta volumétrica de 3mL - 1 matraz volumétrico de 25 mL - 1 propipeta

Tabla 1 Datos de vire de la fenolftaleína

Indicador Intervalo color ácido Color básico

Fenolftaleína 8.3-10.0 incoloro rojo

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Indicador de fenolftaleína al 0.5%:

(38)

S oluci ón A:

Tomar 3 mL de vinagre y aforar a 25 mL con agua destilada. Mezclar perfectamente

Valoración con i ndicador fenolftaleína:

- Tomar por triplicado una alícuota de 5 mL de la solución A y colocarlas en copas tequileras.

- Agregar de 3-4 gotas de indicador fenolftaleína y agregar gota a gota el hidróxido de sodio 0.1M. El punto final corresponde al vire de incoloro a un rosa pálido permanente en la disolución.

- Registrar los volúmenes de punto de equivalencia obtenidos y promediarlos.

Tabla 2. Resultados de la valoración volumétrica ALICUOTA Volumen gastado de

NaOH 0.1 M (mL) 1 2 3 Vol. promedio Valoración pH-métrica:

- Introducir con mucho cuidado el electrodo combinado y una barra magnética. - Calibrar el pH metro con al menos dos soluciones amortiguadoras con agitación.

- Poner una alícuota de 5 mL de la solución A de la muestra de vinagre en una copa tequilera y valorarla con hidróxido de sodio 0.1M. Los volúmenes deberán ser agregados con incrementos de 0.5 mL y gota a gota cerca del punto de equivalencia. Agregar un exceso del valorante igual al doble del volumen del punto de equivalencia.

- Registrar las lecturas de pH en función del volumen agregado del valorante.

- Graficar los valores de pH obtenidos en función del volumen del valorante agregado en la hoja anexa, indicando las variables de cada eje.

(39)

Tabla 3. Resultados de la valoración potenciometrica

(40)

PUNTOS MÍNIMOS DEL REPORTE PUNTOS MÍNIMOS DEL REPORTE 1.

1. Expresar la Expresar la reacción de reacción de valoración y valoración y calcular su calcular su constante de constante de equilibrio.equilibrio. 2.

2. Para los Para los dos métodos dos métodos de cuantificación utilizados: Calcular el de cuantificación utilizados: Calcular el grado de grado de acidez total acidez total en el en el vinagrevinagre expresado en porcentaje (p/v) y compararlo con el contenido permitido por normatividad. expresado en porcentaje (p/v) y compararlo con el contenido permitido por normatividad. Concluir.

Concluir. 3.

3. Expresar la tabla de Expresar la tabla de variación de cantidades molares para variación de cantidades molares para las especies que las especies que participan en laparticipan en la reacción de valoración, como una función del volumen de valorante agregado. Calcular las reacción de valoración, como una función del volumen de valorante agregado. Calcular las concentraciones en el equilibrio de todas las especies en solución en el punto de equivalencia. concentraciones en el equilibrio de todas las especies en solución en el punto de equivalencia. 4.

4. Trazar la curva teórica Trazar la curva teórica de valoración de pH=f de valoración de pH=f (mL hidróxido de sodio) (mL hidróxido de sodio) y compararla con lay compararla con la experimental.

experimental. 5.

(41)

Curva de valoración de

(42)

Diagrama ecológico Diagrama ecológico

R1, R2:

R1, R2: Neutralizar y desechar a la tarjaNeutralizar y desechar a la tarja

Preparación del Indicador de Preparación del Indicador de fenolftaleína al 0.5%

fenolftaleína al 0.5%

Tomar por triplicado una alícuota de 5 mL Tomar por triplicado una alícuota de 5 mL de la solución A de vinagre

de la solución A de vinagre

Solución A: 3 mL de vinagre, Solución A: 3 mL de vinagre, aforar a 25 mL con agua aforar a 25 mL con agua destilada.

destilada.

Con indicador fenolftaleína: Con indicador fenolftaleína: Preparación de soluciones Preparación de soluciones

Agregar

Agregar de de 3-4 3-4 gotas gotas de de indicadoindicadorr fenolftaleína

fenolftaleína

Agregar

Agregar gota gota a a gota gota el el hidróxido hidróxido dede sodio 0.1M hasta el vire del indicador sodio 0.1M hasta el vire del indicador

pH-métrica pH-métrica

::

Calibrar el pH metro Calibrar el pH metro

Poner una alícuota de 5 mL Poner una alícuota de 5 mL de la solución A

de la solución A

Agregar hid

Agregar hidróxido de róxido de sodiosodio 0.1M

0.1M

Registrar las lecturas de pH Registrar las lecturas de pH en función del volumen en función del volumen agregado de NaOH. agregado de NaOH. Valoración Valoración R2 R2 R1 R1

(43)

PRÁCTICA 5B

DETERMINACIÓN DE CARBONATO ÁCIDO DE SODIO (BICARBONATO DE SODIO) EN UNA MUESTRA COMERCIAL

(CUANTITATIVA DE ACIDO BASE)

I. INTRODUCCIÓN

El bicarbonato de sodio presenta múltiples aplicaciones en medicina, industria, limpieza, belleza, etc. Su carácter alcalino, lo hace muy popular para el tratamiento de acidosis metabólica. En química analítica, dado su carácter anfolito, es usado como sistema amortiguador.

II. OBJETIVO

Determinar el contenido de bicarbonato o carbonato ácido de sodio en una muestra comercial por ácido clorhídrico 0.1M.

1. Investigar sobre la preparación de una solución patrón de ácido clorhídrico 0.1M. 2. Investigar sobre el uso de los indicadores en las valoraciones ácido-base.

3. Investigar acerca del montaje experimental para la determinación valoración potenciométrica ácido-base.

4. Investigar cuando menos dos métodos para la determinación gráfica del punto de equivalencia en una curva de valoración.

IV. PARTE EXPERIMENTAL EQUIPO:

(44)

MATERIAL POR EQUIPO SOLUCIONES Y REACTIVOS - 4 copas tequileras Solución de ácido clorhídrico 0.1M -1 piseta con agua destilada

2 vasos de precipitados de 50 mL

Soluciones tampón para calibrar el pH-metro

Solución del indicador anaranjado de metilo al 0.1% -1 soporte universal con pinzas

-1 agitador magnético -1 bureta de 10 mL

-1 pipeta volumétrica de 5 mL -1 propipeta

Datos de vire del anaranjado de Metilo

Indicador Intervalo color ácido Color básico Anaranjado de metilo 3.1 - 4.4 rojo anaranjado

IV. 1 Procedimiento Experimental

1. Valoración con indicador

a) Pesar con exactitud y por triplicado alrededor de 50 mg de una muestra de carbonato ácido de sodio (bicarbonato de sodio) comercial.

b) Poner cada muestra en copas tequileras y disolverlas en aproximadamente 5 mL de agua destilada.

c) Agregar de 3-4 gotas de indicador anaranjado de metilo y agregar gota a gota el ácido clorhídrico 0.1M hasta que el indicador vire de naranja a rojo.

(45)

2. Valoración pH-métric a:

- Introducir con mucho cuidado el electrodo combinado y una barra magnética y con agitación, calibrar el pH-metro con al menos dos soluciones amortiguadoras.

- Pesar alrededor de 50 mg (registrando el peso exacto con 4 cifras significativas) de una muestra de carbonato ácido de sodio (bicarbonato de sodio) comercial, en una copa tequilera y valorarla con ácido clorhídrico 0.1M. Los volúmenes deberán ser agregados con incrementos de 0.5 mL y gota a gota cerca del punto de equivalencia. Agregar un exceso de ácido clorhídrico, igual al doble del volumen del punto de equivalencia.

- Registrar las lecturas de pH en función del volumen agregado del valorante.

- Graficar los valores de pH obtenidos en función del volumen del valorante agregado en la hoja anexa.

V. RESULTADOS

Tabla 1 Resultados de la valoración volumétrica con HCl 0.1 M

MUESTRA PESO DE MUESTRA VOLUMEN GASTADO CONTENIDO 1 2 3

(46)

Tabla 2. Resultados de la valoración potenciométrica

(47)

VI. PUNTOS MÍNIMOS DEL REPORTE

1. Expresar la reacción de valoración y calcular su constante de equilibrio.

2. Calcular la concentración inicial de bicarbonato de sodio en M y porcentaje (p/v).

3. Encontrar las concentraciones de todas las especies en solución en el equilibrio en el punto de equivalencia.

4. Expresar la tabla de variación de cantidades molares para las especies que participan en la reacción de valoración, como una función del volumen de valorante agregado, y trazar la curva teórica de valoración de pH=f (volumen de hidróxido de sodio) y compararla con la experimental, indicando las variables de cada eje.

(48)

(49)

Diagrama ecológico

R1, R2: Neutralizar y desechar a la tarja Pesar por triplicado aproximadamente 50 mg de una muestra de carbonato ácido de sodio comercial.

Con indicador

Agregar de 3-4 gotas de indicador anaranjado de metilo

Agregar gota a gota ácido clorhídrico 0.1M hasta el vire del indicador

pH-métrica

Calibrar el pH metro

Pesar aproximadamente 50 mg de una muestra de carbonato ácido sodio comercial

Adicionar volúmenes definidos de ácido clorhídrico 0.1M

Registrar las lecturas de pH en función del volumen agregado de HCl

Valoración

R2

(50)

PRÁCTICA 6

FORMACIÓN Y ESTABILIDAD DE COMPLEJOS METÁLICOS (CUALITATIVA DE COMPLEJOS)

I. INTRODUCCIÓN

Se denomina complejo a un compuesto con frecuencia colorido, resultado de la unión de ión metálico que funciona como ácido de Lewis y forma enlaces covalentes con diversas moléculas o iones orgánicos o inorgánicos que actúan como bases de Lewis.

Los metales de transición constituyen un grupo importante de complejos los cuales son coloridos. Algunas de estas sustancias se usan en pigmentos para pintura; otros producen los colores del vidrio

y las piedras preciosas.

Los compuestos metálicos de este tipo se llaman compues tos de coordinación.

II. OBJETIVOS

Poner en evidencia cualitativamente:

- La formación y estabilidad de los complejos, mediante la observación de cambios de color. Aprender a trazar escalas de pX o pM relativas en función de los resultados obtenidos en la

experimentación, para compararla con la escala teórica, considerando los valores de las constantes de estabilidad (pKc) de los complejos involucrados.

-La formación de complejos sucesivos, mediante la observación de cambios de color. Aprender a trazar una escala de pX a partir de los valores de las constantes de estabilidad sucesivas (pKc) y en base a ésta, justificar la formación de los complejos sucesivos formados.

(51)

III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRÁCTICA 1. De acuerdo a los siguientes datos:

BiY- _Kc=10 –1.8

CaY2-_Kc=10 –10.8

BaY2- _{Kc= 10} –7.8

CdY2- _{Kc= 10} –16.8

a) Trazar una escala lineal de predicción de reacciones en función de la partícula intercambiada (pX), e indicar el orden de estabilidad de los complejos.

b) Si se mezclaran CdY2-_{con Ba}2+_{en cantidades estequiométricas, indicar si hay reacción química}

espontánea. Justificar la respuesta.

c) Expresar el equilibrio representativo de la reacción. Calcular el valor de la constante de equilibrio, Keq.

2. Si se tiene una disolución de nitrato de cobre (II) a la que se agrega cantidades estequiométricas de tiocianato de potasio; y si a la disolución resultante se le agrega también cantidades iguales de EDTA (Y4-_{). Tomando en cuenta los siguientes datos:}

Especie química color Kc

Cu SCN+ _Verde ₁₀ –1.8

CuY2- _Azul ₁₀ –18.6

Cu2+ _{Azul claro}

Y4- _Incoloro

(52)

b) Expresar una escala lineal de predicción de reacciones, en función de la partícula intercambiada (pX) en las reacciones que se efectúan.

c) Indicar cuál es el complejo más estable, expresando las razones de su elección. d) Calcular la Keq de cada una de las reacciones involucradas.

MATERIAL POR EQUIPO SOLUCIONES

-1 gradilla Solución de tiocianato de potasio 0.1 M

-1 piseta con agua destilada Solución de nitrato de hierro (III) 0.1 M

-16 tubos de ensaye Solución de EDTA (Y4-_{) 0.1 M}

-1 juego de goteros con reactivos Solución de sulfato de cobre (II) 0.1 M Solución de sulfato de cobre 0.02 M Solución de Etilendiamina (En) 0.1 M

IV. 1 Procedimiento Experimental PARTE A. Formación de Complejos

En cuatro tubos de ensaye, se colocan de 5 gotas de CuSO4 0.1M y en otros cuatro tubos se colocan

5 gotas de Fe(NO3)3 0.1M.

Para los tubos que contienen CuSO4 0.1M:

1. A dos tubos adicionarle 5 gotas de disolución de KSCN 0.1M 2. A los otros tubos agregarles 5 gotas de EDTA 0.1M

3. Observar los colores obtenidos y guardar los tubos. Para los tubos que contienen Fe(NO3)3 0.1M:

(53)

PARTE B. Estabilidad de los Complejos

Con los tubos que contienen los complejos formados en los experimentos anteriores, se trabaja de la siguiente manera:

A los tubos que contienen el complejo formado Cu (II) y SCN

-1. A un tubo se le agregan 5 gotas de EDTA, 0.1M y se observa si hay cambio de color.

2. A otro tubo se le agregan 5 gotas de solución de Fe(NO3)3 0.1M y se observa si hay algún cambio

de color.

A los tubos que contienen el complejo formado por Cu(II) y EDTA:

1. A un tubo se le agregan 5 gotas de solución de KSCN 0.1M y se observa si haya algún cambio de color.

2. A otro tubo se le agregan 5 gotas de solución de Fe(NO3)3 0.1M y se hacen observaciones en la

coloración.

A los tubos que contienen el complejo formado por Fe(III) y SCN:

1. A un tubo se le agregan 5 gotas de EDTA 0.1M y se observa si hay cambio de color.

2. A otro tubo se le agregan 5 gotas de solución de CuSO4 0.1M y se observa si hay algún cambio

de color.

A los tubos que contienen el complejo formado por Fe(III) y EDTA:

a) A un tubo se le agregan 5 gotas de solución de KSCN 0.1M y se observa si haya algún cambio de color.

b) A un tubo se le agregan 5 gotas de solución de CuSO4 0.1M y observar si hay algún cambio

(54)

PARTE C. Formación de Complejos Sucesivos

En cuatro tubos de ensaye, colocar 5 gotas de solución de CuSO 4 0.02M.

1. Se deja un tubo de ensaye como testigo, para comparar los colores de la solución con los otros tubos.

2. A un segundo tubo se le agrega 1 gota de Etilendiamina (En) 0.1M y se observa el color.

3. A un tercer tubo se le agrega 2 gotas de En 0.1M, observando también su color.

4. Al cuarto tubo se le agrega de 3 a 4 gotas de solución de En 0.1M y se observa su color V. PUNTOS MÍNIMOS DEL REPORTE

Parte A y B

a) Expresar los equilibrios de formación de complejos

b) Plantear todas las escalas posibles de predicción de reacciones (pX) en función de los complejos formados.

c) Con base en lo anterior, expresar el orden de estabilidad de los complejos. Justificar esta respuesta. Nota: no es necesario utilizar una escala especial.

Parte C

Con los datos para los complejos de Cu (II) y Etilendiamina (En) que a continuación se expresan:

Cu(En)2+ _Cu(En)

22+ Cu(En)32+

pKc 10.7 9.3 1.0

a) Construir y trazar el diagrama de distribución de especies (fracción vs pEn) para este sistema tomando en cuenta los valor es de pKc’s.

b) A partir de este diagrama justificar los complejos observados entre el Cu (II) y la Etilendiamina. En cada caso, considerar como referencia los colores obtenidos, y las cantidades de Etilen adicionadas

(55)

Diagrama Ecológico

PARTE A. FORMACIÓN DE COMPLEJOS

Cuatro tubos de ensaye

Colocar

5 gotas de CuSO4 0.1M 5 gotas de Fe (NO3)3 0.1M.

(

2 tubos) 5 gotas de

disolución de KSCN 0.1M

(

2 tubos) 5 gotas de EDTA 0.1M

Adicionar

R1

R2

PARTE B. Estabilidad de los complejos

Tubos que contienen el complejo formado Cu (II) y SCN

Tubo 1) agregar 5 gotas de EDTA, 0.1M

Tubos que contienen el complejo formado por

Cu(II) y EDTA: Tubo 1) agregar 5 gotas_{de solución de KSCN} 0.1M

Tubo 2) Agregar 5 gotas de solución de Fe(NO3)3

0.1M

R4 R3

(56)

R1-R14: Desechar a tarja debido a que únicamente son gotas de reactivo que se agregan. De acuerdo a la NOM052SEMARNAT el Cu y el Fe no se consideran residuos peligrosos, así mismo la NOM -002-SEMARNAT-1996 para el cobre indica que el limite permisible al instante son 20 ppm y mensual son 10 ppm para desechar a la tarja.

Tubos que contienen el complejo formado por Fe (III) y SCN

Tubo1)5 gotas

de

EDTA 0.1M

Tubo2) 5 gotas de solución de CuSO4 0.1M

Tubos

que

contienen

el

complejo formado por Fe(III) y

EDTA:

Tubo 1) 5 gotas de solución de KSCN 0.1M

Tubo 2) 5 gotas de solución de CuSO4 0.1M

PARTE C

. Formación de Complejos Sucesivos

Colocar 10 gotas de solución de CuSO4 0.02M

.

1

Testigo 2 3 4 Agregar 1 gota de Etilendiamina (En) 0.1M Agregar 2 gotas de En 0.1M Agregar de 3 a 4 gotas de solución de En 0.1M R7 R8 R9 R10 R11 R13 _R14 R12

(57)

PRÁCTICA 7

DETERMINACIÓN DE CALCIO EN UN SUPLEMENTO (CALTRATE 600)

I. INTRODUCCIÓN

El calcio es el constituyente mayoritario del caltrate, el cual es ingerido para fortalecer la densidad ósea. El calcio divalente forma complejos con reactivos complejantes como el EDTA y esta reacción es aprovechada para la determinación del contenido de calcio en este suplemento comercial. En el punto de equivalencia se usa el Negro de Eriocromo T (NET) el cual forma un complejo menos estable con el calcio.

II. OBJETIVOS

Determinar la cantidad de calcio contenida en un medicamento a partir de una valoración complejométrica, utilizando EDTA como reactivo complejante.

1. Investigar acerca del uso del EDTA en valoraciones complejométricas.

2. Investigar que influencia tiene el pH en las valoraciones complejométricas donde se involucra al EDTA.

(58)

MATERIAL POR EQUIPO SOLUCIONES Y REACTIVOS

-3 copas tequileras Solución de EDTA 0.1M

-1 piseta con agua destilada Ácido Clorhídrico concentrado -2 vasos de precipitados de 50 mL Amoniaco concentrado

-1 soporte universal con pinzas -1 agitador magnético

Indicador negro de Eriocromo T (NET) en fase sólida o líquido*

-1 bureta de 10 mL

-1 pipeta graduada de 5mL -1 mortero

MATERIAL POR GRUPO

- 2 potenciometros

- 2 electrodos de vidrio (pH)

- 1 propipeta - 1 gotero

- soluciones amortiguadoras (pH=4,7,10)

* Preparación del NET: 0.1g del sólido en 7.5 mL de trietanolamina y 2.5 mL de alcohol absoluto. IV. 1. Procedimiento Experimental

- Pesar por grupo 5 tabletas y determinar el peso promedio de una tableta. - Pulverizar una tableta.

- Pesar por triplicado alrededor de 50 mg de polvo de tableta y colocar las muestras en copas tequileras.

- Agregar al polvo 1.0 mL de ácido clorhídrico concentrado.

- Agregar aproximadamente 20 mL de agua, introducir una barra magnética y con agitación, ajustar el pH = 10 agregando amoniaco concentrado con un gotero.

- Valorar la solución con EDTA 0.1M, usando como indicador el NET hasta el vire de rojo a azul. - Registrar los volúmenes de punto de equivalencia obtenidos.

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Datos: NET:

H2In- HIn2- In

3-pCatrans=3.8 a pH=10 con el NET Color del complejo Ca-NET: rojo vino

CaY2- _pKc=11.0 _{Ca-NET pKc=5.4}

1. Expresar la reacción de valoración y calcular su valor de Keq y Keq´.

3. Calcular porcentaje de calcio en la muestra como Ca y como CaCO3. y compararlo el % con

respecto al marbete. Concluir.

4. Determinar el contenido de calcio (en mg) en la muestra pesada y en una tableta.

Trazar la curva teórica pCa = f(mL EDTA) considerando las condiciones experimentales de la práctica. Justificar el uso de este indicador bajo estas condiciones.

5. Explicar ¿cómo funciona el NET para indicar el punto de equivalencia de la reacción? 6. Conclusiones generales y bibliografía.

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Diagrama ecológico

R1: Guardar para posteriores prácticas R2: Neutralizar y desechar a la tarja

Pesar por grupo 5 tabletas

Pesar por triplicado alrededor de 50 mg de polvo de tableta

Pulverizar una tableta

Agregar

1.0 mL de ácido clorhídrico concentrado

Agregar

Agregar aproximadamente 20 mL de agua; ajustar el pH = 10 agregando amoniaco concentrado con un gotero.

Con EDTA 0.1M, usando como indicador el NET hasta el vire de color

Valoración.

R2 R1