Quito - Ecuador
NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1714:2013 Primera revisión
ÓXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE COBRE
Primera edición
ZINC OXIDE. DETERMINATION OF COPPER
First edition
DESCRIPTORES: Industria química, productos químicos inorgánicos, método de ensayo QU 03.01-307
CDU: 661.66 CIIU: 3511 ICS: 71.060.20
CDU:661.66 CIIU:3511
ICS: 71.060.20 QU 03.01-307
Norma Técnica Ecuatoriana
Voluntaria
ÓXIDODEZINC DETERMINACIÓNDECOBRE
NTE INEN 1714:2013 Primera revisión
2013-06
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el contenido de cobre en una muestra de óxido de zinc en polvo.
2. DISPOSICIONES GENERALES
2.1 Las determinaciones deben realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
3. MÉTODOS DE ENSAYO
3.1 Método de arbitraje. Método de Espectrofotometría de Absorción Atómica.
3.1.1 Resumen
3.1.1.1 Consiste en determinar el contenido de cobre por espectrofotometría de absorción atómica.
3.1.2 Equipos
3.1.2.1 Equipo de espectrofotometría de absorción atómica.
3.1.2.2 Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg.
3.1.2.3 Matraz aforado de 1 000 cm3.
3.1.2.4 Matraces aforados de 100 cm3.
3.1.3 Reactivos
3.1.3.1 Acido nítrico (HNO3) (ver nota 1).
3.1.3.2 Acido clorhídrico 6 N.
3.1.3.3 Acido clorhídrico 0,1 N.
3.1.3.4 Agua destilada.
3.1.4 Preparación de la solución patrón
3.1.4.1 Disolver 1 g de cobre metálico puro en mínima cantidad (1 cm3 aprox.) de ácido nítrico y adicionar 5 cm3 de ácido clorhídrico 6 N.
3.1.4.2 Evaporar a sequedad.
___________
NOTA 1. Pureza de los reactivos. Todos los reactivos utilizados en esta norma deben ser productos químicos con grado analítico.
(Continúa)
DESCRIPTORES: Industria química, productos químicos inorgánicos, métodos de ensayo
NTE INEN 1714 2013-06
3.1.4.3 Diluir a 1000 cm3 con ácido clorhídrico 0,1 N.
3.1.4.4 Tomar 10 cm3 y aforar a 1000 cm3 con agua destilada.
3.1.5 Curva de calibración
3.1.5.1 Para construir la curva de calibración, marcar cuatro matraces aforados de 100 cm3 con los números 1, 2, 3 y 4 y agregar en cada uno de ellos:
a) Al frasco No. 1 adicionar 2 cm3 de la solución patrón (la concentración equivalente de Cu será de 5 mg/kg)
b) Al frasco No. 2 adicionar 5 cm3 de la solución patrón (la concentración equivalente de Cu será de 12,5 mg/kg)
c) Al frasco No. 3 adicionar 8 cm3 de la solución patrón (la concentración equivalente de Cu será de 20 mg/kg)
d) Al frasco No. 4 adicionar 10 cm3 de la solución patrón (la concentración equivalente de Cu será de 25 mg/kg)
3.1.5.2 Calibrar el espectrofotómetro de acuerdo con sus especificaciones.
3.1.6 Procedimiento
3.1.6.1 Pesar 8 g de la muestra y disolver en 40 cm3 (aprox.) de ácido clorhídrico 6 N, y aforar con agua destilada a 200 cm3.
3.1.6.2 Con cada una de las soluciones como se indica en 3.1.5.1 medir la absorbancia utilizando la lámpara de cátodo hueco específico para cobre y utilizando la longitud de onda de 324,8 nm. Medir la absorbancia en la muestra
3.1.6.3 La pureza de la muestra expresada en porcentaje se obtendrá comparando en la gráfica, la absorbancia de la muestra con la absorbancia de soluciones patrones.
3.1.7 Errores del método
3.1.7.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,05 %; en caso contrario, debe repetirse la determinación.
3.2 Método alterno 3.2.1 Resumen
3.2.1.1 Se determina el contenido de cobre por el método yodométrico en una solución tratada previamente de óxido de zinc con tiosulfato de sodio y tiocianato de potasio, utilizando almidón como indicador.
3.2.2 Equipos
3.2.2.1 Balanza analítica, con sensibilidad de 0,1 mg.
3.2.2.2 Matraces Erlenmeyer de 250 cm3 y de 500 cm3.
3.2.2.3 Tapón de ajuste.
3.2.2.4 Bureta de 50 cm3.
3.2.2.5 Piedra pómez granulada.
3.2.2.6 Plancha de calentamiento.
3.2.2.7 Matraz volumétrico de 250 cm3.
3.2.2.8 Pipeta de 50 cm3.
(Continúa)
NTE INEN 1714 2013-06
3.2.2.9 Vaso de precipitación de 250 cm3.
3.2.2.10 Filtro de papel tipo Whatman N° 2,4 o sus equivalentes.
3.2.3 Reactivos
3.2.3.1 Acido clorhídrico (1:1).
3.2.3.2 Acido sulfúrico (d =1,84).
3.2.3.3 Acido nítrico (d =1,42).
3.2.3.4 Úrea, para análisis.
3.2.3.5 Solución de hidróxido de amonio, (d= 0,880).
3.2.3.6 Ácido acético glacial para análisis.
3.2.3.7 Solución de yoduro de potasio (con 332 g/litro de yoduro libre).
3.2.3.8 Solución de tiocianato de potasio, de 400 g/litro.
3.2.3.9 Solución indicadora de almidón. Se prepara mezclando aproximadamente 2 g de almidón soluble, finamente pulverizado, con agua fría hasta formar una pasta fina. Se agregan aproximadamente 200 cm3 de agua en ebullición y se continúa el calentamiento por 2 min a 3 min, agitando continuamente y después se deja enfriar.
3.2.3.10 Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N.
3.2.3.11 Solución saturada de fluoruro de sodio, con 48 g/litro.
3.2.3.12 Papel de tornasol.
3.2.4 Procedimiento
3.2.4.1 Pesar 1 g de muestra de óxido de zinc y transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 cm3.
3.2.4.2 Añadir 25 cm3 de ácido clorhídrico (1:1) y unos pocos gránulos de piedra pómez.
3.2.4.3 Calentar unos minutos (5 min a 10 min) y luego enfriar.
3.2.4.4 Transferir la solución al matraz volumétrico; filtrar si es necesario y con el lavado (con agua destilada) del matraz Erlenmeyer y el filtrado aforar el matraz volumétrico.
3.2.4.5 Pipetear 50 cm3 de la solución mezclada y colocar en otro matraz cónico de 250cm3.
3.2.4.6 Añadir solución de hidróxido de amonio, agitar la solución continuamente (con cuidado) hasta que aparezca el primer precipitado.
3.2.4.7 Luego calentar para eliminar el exceso de amoníaco y obtener un color azul intenso.
3.2.4.8 Añadir ácido acético hasta acidificar la solución al papel tornasol; añada luego 2 cm3 en exceso.
3.2.4.9 Enfriar entre 5 °C y 20 °C y añadir 5 cm3 de fluoruro de sodio y 10 cm3 de yoduro de potasio.
3.2.4.10 Tapar el matraz con un tapón humedecido con agua y agitar la mezcla.
3.2.4.11 Luego titular con tiosulfato de sodio hasta la apariencia de color amarillo pálido; añadir 2 cm3 de solución de almidón y 5 cm3 de tiocianato de potasio (forma color azul). Se continúa la titulación hasta que el color (azul) desaparezca. Si el color azul retorna después de 3 min a 5 min debe agregar más solución de fluoruro de sodio.
(Continúa)
NTE INEN 1714 2013-06
3.2.5 Cálculos
3.2.5.1 El contenido de cobre se calcula mediante la ecuación siguiente:
3175 100 ,
% 0
m N Cu V
En donde:
%Cu = porcentaje en masa de cobre
V = volumen gastado de solución de tiosulfato de sodio en la titulación, en cm3. N = normalidad de la solución de tiosulfato de sodio
m = masa de la muestra, en g
3.2.6 Errores del método
3.2.6.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,05 %; en caso contrario, debe repetirse la determinación.
4. INFORME DE RESULTADOS
4.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación, aproximada en centésimas.
En el informe de resultados deben indicarse:
a) Norma NTE INEN de referencia, b) resultado obtenido,
c) identificación de la muestra, d) fecha del análisis,
e) laboratorista,
f) nombre del laboratorio que realiza el análisis.
(Continúa)
NTE INEN 1714 2013-06
APÉNDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma ASTM D 4075-06. Standard test methods for rubber compounding materials – Flame absorption analysis – Determination of metals. West Conshohocken, 2006.
Norma Colombiana ICONTEC NTC 717. Óxido de Zinc. Métodos de análisis. Bogotá, 2003.
Norma Argentina IRAM 113 206. Pigmentos y cargas para caucho. Método de determinación del cobre y del manganeso. Buenos Aires, 1987.
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 1714 Primera revisión
TITULO: OXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE COBRE Código:
QU 03.01-307
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio: 1987-05-12
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1990-05-03 Oficialización con el Carácter de Obligatoria por Acuerdo Ministerial No. 270 de 1990-06-20 publicado en el Registro Oficial No. 470 de 1990-07-02
Fecha de iniciación del estudio (consultoría): 2012-08-06
Fechas de consulta pública: de 2012-12-03 a 2013-01-02
Subcomité Técnico:
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Mediante compromiso presidencial N° 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país.
Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país.
La Norma en referencia ha sido sometida a consulta pública por un período de 30 días y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico.
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
Esta NTE INEN 1714:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 1714:1990.
La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma
Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13116 de 2013-05-16 Registro Oficial No. 19 de 2013-06-20
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección General: E-Mail:[email protected]
Área Técnica de Normalización: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Certificación: E-Mail:[email protected]
Área Técnica de Verificación: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:[email protected]
Regional Guayas: E-Mail:[email protected] Regional Azuay: E-Mail:[email protected] Regional Chimborazo: E-Mail:[email protected]
URL:www.inen.gob.ec
