Norma Técnica Ecuatoriana
PIGMENTOS.
DETERMINACIÓN DE BIOXIDO DE TITANIO.
METODO DE REDUCCIÓN POR ALUMNIO
INEN 1 028
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método de ensayo de reducción por aluminio para la determinación del contenido de bióxido de titanio en pigmentos.
2. METODOS DE ENSAYO
2.1 Resumen. Determinar una cantidad de muestra en masa, secarla, enfriarla y pesar nuevamente, luego tratar esta muestra con varias soluciones patrones, hasta obtener los cálculos deseados.
2.2 Equipos
2.2.1 Balanza analítica, con sensibilidad de 0,0001 g.
2.2.2 Estufa, con control de temperatura, capaz de mantenerse entre 105º C y 1 10º C.
2.2.3 Pesafiltros.
2.2.4 Desecador, con deshidratante adecuado.
2.2.5 Parrilla de calentamiento.
2.2.6 Mechero.
2.2.7 Matraz Erlenmeyer, de 500 cm³.
2.2.8 Vaso de precipitación de 400 cm³.
2.2.9 Tubo expedidor. Hecho con tubo de vidrio de 4 mm de diámetro, doblado como se indica en la figura 1.
2.2.10 Termómetro, de 150º C.
2.3 Reactivos y materiales. Los reactivos que se detallan a continuación deben ser de grado analítico, a menos que se indique otra cosa (ver nota 1).
2.3.1 Sulfato de amonio ((NH4)2 SO4.).
2.3.2 Solución indicadora de tiocianato de amonio (NH4 CNS).
__________________________
NOTA 1. Cuando se hable de agua se debe entender agua destilada.
(Continúa)
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
2.3.3 Solución de sulfato amónico ferrico. (Fe NH4 (SO4) 12 H2O).
2.3.4 Solución de permanganato de potasio (K MnO4).
2.3.5 Acido clorhídrico concentrado (H CI).
2.3.6 Solución de bicarbonato de sodio Na . HCO3. 23.7 Papel de aluminio, grado electrolítico.
2.4 Preparación de la muestra
2.4.1 Pesar de 0,1 900 a 0,2 100 g de muestra por analizar, con exactitud de 0,0 001, dentro del pesa- filtros.
2.4.2 Secar la muestra en la estufa a 105 -110º C durante dos horas, sacar de la estufa, dejar enfriar en el desecador y pesar.
2 5 Procedimiento
2.5.1 Transferir la muestra seca que se indica en 2.4, a un matraz Erlenmeyer de 500 cm³, adicionar de 7 a 9 g de sulfato de amonio y 20 cm³ de ácido sulfúrico. Mezclar y calentar en la parrilla hasta la aparición de humos blancos y densos. Seguir calentando mediante un mechero, agitar para facilitar la solubilización del pigmento y, una vez que éste ha sido completamente disuelto, dejar enfriar a la temperatura ambiente.
2.5.2 Una vez fría la solución, agregar al matraz Erlenmeyer 120 cm³ de agua y 20 cm³ de ácido clorhídrico. Calentar hasta ebullición durante 15 minutos. Retirar de la fuente de calor y agitar cuidadosamente con el fin de eliminar el vapor.
2.5.3 Colocar en el vaso de precipitación de 250 cm³, aproximadamente 150 cm³ de solución de bicarbonato de sodio.
2 5.4 Enrollar de 1 a 2 g de papel de aluminio, pesado con aproximación de 0,0 001 g, en el termómetro (extremo) y armar el aparato como se indica en la figura 1, pero que en todo momento el termómetro mantenga el papel de aluminio bajo el nivel de la solución y que el tubo expedidor se halle sumergido en la solución de bicarbonato de sodio, hasta cerca del fondo del vaso.
2.5.5 Cuando todo el aluminio se ha disuelto, calentar el matraz a ligera ebullición durante 3 a 5 minutos, sin quitar el tubo expendidor de la solución de bicarbonato de sodio. Colocar el matraz Erlenmeyer bajo una corriente de agua fría hasta que la solución adquiera una temperatura de 60º C.
Aflojar el tapón, lavar con agua el termómetro recogiendo el agua de lavado en el mismo matraz y retirar el termómetro y el tubo expedidor (ver nota 2).
_____________________________
NOTA 2. La solución de bicarbonato de sodio pasa al matraz durante el enfriamiento, dando una atmósfera de CO2 sobre la solución de titanio reducida.
(Continua)
2.5.6 Agregar 2 cm³ de solución de tiocianato de amonio y titular inmediatamente con la solución amónico- férrico (1 cm³ = 0.005 g TiO2), considerando como punto final la aparición de un ligero color anaranjado (ver nota 3).
2.6 Cálculos
2.6.1 El contenido de bióxido de titanio, se calcula mediante la siguiente fórmula:
100 M E.V
% en
TiO2 = ⋅
Siendo:
E = equivalente de bióxido de titanio de la solución de sulfato amónico férrico, en g/cm³.
V = volumen de la solución sulfato amónico - férrico requerido para la titulación, en cm³.
M = masa de la muestra seca empleada, en g.
2.7 Errores del método. La diferencia máxima permisible en pruebas por duplicado, no deberá exceder de 0,2% en el resultado, en caso contrario, deberá repetirse la determinación.
2.8 Informe de resultados. El informe de resultados deberá contener los siguientes puntos:
2.8.1 Referencia a esta norma.
2.8.2 Fecha del ensayo.
2.8.3 Número de determinaciones.
2.8.4 Equivalente de bióxido de titanio de la solución de sulfato amónico-férrico, en g/cm³ (1 cm³=
0,005 g Ti O2) (ver Anexo A).
2.85 El contenido de bióxido de titanio según el inciso 2.6.
2.8.6 Identificación de la norma.
___________________________
NOTA 3. Se recomienda agregar casi el total de la cantidad de la solución de sulfato amónico-férrico, agitar bien y terminar la titulación gota a gota.
(Continua)
APARATO PARA LA DETERMINACIÓN DE BIOXIDO DE TITANIO
(Continua)
ANEXO A
PREPARACION DE SOLUCIONES
A.1 Solución indicadora de tiocianato de amonio (NH4CNS). Disolver 24.5 g de tiocianato de amonio en 80 cm³ de agua caliente, filtrar, enfriar a temperatura ambiente y aforar en un matraz volumétrico de 100 cm³. Conservar esta solución en una botella obscura y muy bien cerrada.
A.2 Solución de sulfato amónico-férrico (FeNH4 (SO4)2 12H2O). Disolver 30,16 g de sulfato amónico ferrico en 800 cm³ de agua que contenga 15 cm³ de ácido sulfúrico. Añadir la solución de permanganato al 0,1 N, hasta la obtención de un ligero color rosado. Aforar a 1 000 cm³ y luego filtrar.
Titular empleando de 0,1 900 a 0,2 100 g de la muestra normalizada y proceder según se indica en el inciso 2.5 Procedimiento. El equivalente de bióxido de titanio calcular con la fórmula siguiente:
100
1
⋅
= + V
M E M
Siendo.
E = equivalente de bióxido de titanio de la solución de sulfato amónico - férrico, en g/cm³ (1 cm³ = 0,005 g Ti O2).
M1 = masa del titanio utilizado en la valoración, en g.
M = masa del patrón de titanio de concentración conocida, en g.
V = volumen de la solución de sulfato amínio férrico requerida para la titulación, en cm³.
A.3 Solución de permanganato de potasio (K MnO4). Disolver 3.16 g de permanganato de potasio en agua, y aforar en un matraz volumétrico de un litro.
A.4 Solución de bicarbonato de sodio (NaHCO3). Disolver 10 g de bicarbonato de sodio en 90 cm³ de agua.
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma Mexicana NOM - U - 23 - 1976. Determinación de bióxido de titanio en pigmentos. Dirección General de Normas. México D.F. 1976.
Normas ASTM D - 1394 - 63. Chemical analysis of white titanium pigments. American Society for Testing and Materials. Filadelfia, 1970.
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 1028
TITULO: PIGMENTOS. DETERMINACION DE BIOXIDO DE TITANIO. METODO DE REDUCCION POR ALUMINIO.
Código:
QU 04.02-301
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio: 1981-01-20
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1981-08-24 a 1981-10-08
Subcomité Técnico: QU 04.02 PINTURAS
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1982-05-26 Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Dra. Elena de Cárdenas Sr. Oswaldo Valencia Sr. Guido Partinez Sr. Fernando Alvarez Sr. Trajano Vasco Ing. Pablo Palacio Econ. Elías Curanga Ing. Patricia de Molina Ing. Jofre Izurieta Ing. Patricio Hidalgo Ing. Marco Yánez
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
INHMT I.A.S.A DACA IASA MAG MICEI CONADE
INST. INVEST. TECNOLOG.
CENDES INEN INEN
Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1983-07-14
Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 236 del 1984-04-18 Registro Oficial No. 738 del 1984-05-07
InIn
InInstituto Ecuatoriano de Normalización, INEN stituto Ecuatoriano de Normalización, INEN stituto Ecuatoriano de Normalización, INEN ---- Baquerizo Moreno E8stituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17
Casilla 17 Casilla 17
Casilla 17----01010101----3999 3999 3999 3999 ---- Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: E
Dirección General: E Dirección General: E
Dirección General: E----Mail:Mail:Mail: baguilera@ineMail:baguilera@inebaguilera@ine[email protected]n.gov.ecn.gov.ec n.gov.ec Área Técnica de Normalización: E
Área Técnica de Normalización: E Área Técnica de Normalización: E
Área Técnica de Normalización: E----Mail:Mail:Mail:Mail: [email protected][email protected][email protected][email protected] Área Técnica de Certificación: E
Área Técnica de Certificación: E Área Técnica de Certificación: E
Área Técnica de Certificación: E----Mail:Mail:Mail: [email protected]Mail:[email protected][email protected][email protected] Área Técnica
Área Técnica Área Técnica
Área Técnica de de de de Verificación: EVerificación: EVerificación: E----Mail:Verificación: EMail:Mail: [email protected]Mail:[email protected][email protected][email protected] Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: EÁrea Técnica de Servicios Tecnológicos: E
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E----Mail: Mail: Mail: Mail: [email protected][email protected][email protected] [email protected] Regional Guayas: E
Regional Guayas: ERegional Guayas: E
Regional Guayas: E----Mail: Mail: Mail: [email protected]Mail: [email protected][email protected][email protected] Regional Azuay: E
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URL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ec URL:www.inen.gov.ec
