Quito - Ecuador
NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 225:2013 Primera revisión
FERTILIZANTES O ABONOS. DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO AMONIACAL
Primera edición
FERTILIZER OR MANURE. DETERMINATION OF AMMONIACAL NITROGEN
First edition
DESCRIPTORES: Productos químicos para uso agrícola, fertilizantes, determinación, nitrógeno amoniacal.
AG 03.02-304 CDU: 631.8 CIIU: 3512 ICS: 65.080
Norma Técnica Ecuatoriana
Voluntaria
FERTILIZANTES O ABONOS
DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO AMONIACAL
NTE INEN 225:2013 Primera revisión
2013-05
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de nitrógeno amoniacal en fertilizantes simples y compuestos (sales de amonio o sales de amonio con nitratos.
2. ALCANCE
2.1 Esta norma no es aplicable a muestras de fertilizantes que contengan nitrógeno orgánico, urea y/o nitratos.
3. DEFINICIONES
3.1 Para efectos de esta norma se aplica las definiciones presentes en la NTE INEN 209 y las que a continuación se detallan:
3.1.1 Nitrógeno amoniacal. Es la cantidad de nitrógeno que se destila bajo la forma de amoníaco, cuando la muestra es hervida con una suspensión acuosa de óxido de magnesio. Comprende el nitrógeno de amoníaco libre y sus sales de amonio.
4. RESUMEN
4.1 Se determina el nitrógeno amoniacal, liberando el amoníaco presente en el fertilizante, mediante la adición de hidróxido sódico y la posterior destilación. El exceso de ácido se valora con una solución de hidróxido de sodio o potasio.
5. MATERIALES Y EQUIPOS 5.1 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg.
5.2 Equipo de destilación (puede ser de vidrio o un aparato de destilación automática) . 5.3 Pipetas de 10 ml a 200 ml.
5.4 Matraces graduados de 500 ml.
5.5 Agitador rotatorio de 35 revoluciones por minuto.
6. REACTIVOS 6.1 Usar reactivos de grado analítico reconocido.
6.2 Solamente se puede utilizar agua destilada o desmineralizada con ausencia de dióxido de carbono y compuestos nitrogenados.
6.3 Solución de hidróxido de sodio o potasio libre de carbonato c=0,1 mol/l, c=0,2 mol/l y c=0,5 mol/l, debidamente estandarizada.
(Continúa) DESCRIPTORES: Productos químicos para uso agrícola, fertilizantes, determinación, nitrógeno amoniacal.
NTE INEN 225 2013-05
6.4 Solución de ácido sulfúrico c=0,05 mol/l, c=0,1 mol/l y c=0,25 mol/l, debidamente estandarizada.
6.5 Solución de ácido clorhídrico 1,18g/ml disuelto en agua con una relación 1-1 y agitar.
6.6 Hidróxido sódico (30%) libre de amoníaco.
7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
7.1 Si la muestra es líquida o pulverulenta, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.
7.2 Si la muestra es cristalina, en grano o mineral, moler el material rápidamente y hacer pasar el producto a través de un tamiz de abertura de 250 μm (ver INEN 154), y homogeneizar.
7.3 El material que se use para el ensayo debe estar completamente limpio, seco y exento de contaminación.
8. PROCEDIMIENTO
8.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
8.2 Pesar con aproximación al 0,1 mg: 5 g, 7 g o 10 g de muestra preparada análisis y colocarla en un matraz aforado de 500ml.
8.3 Añadir 50 ml de agua y 20 ml de solución de ácido clorhídrico.
8.4 Dejar en reposo hasta que cese la evolución del dióxido de carbono, agregar 200 ml de agua y agitar por media hora en el agitador rotatorio. Filtrar y enrasar a 500 ml.
8.5 Según la variante, se coloca ácido sulfúrico normalizado (ver tablas 1, 2 y 3). Añadir solución indicadora y si se requiere, agua para enrasar a 50 ml. La extensión del condensador debe tener su extremo por debajo de la superficie de la solución.
8.6 Con una pipeta se coloca una parte de la solución transparente al matraz de destilación, añadir agua hasta los 350 ml y controlar la ebullición con algunos gránulos de cerámica o piedra pómez.
8.7 Cuidando de no perder amoníaco, preparar la destilación. Agregar 10 ml de solución de hidróxido de sodio concentrado (30%) o 20 ml de solución de hidróxido de sodio cuando se utilizó 20 ml de ácido clorhídrico diluido (relación 1-1) para disolver la muestra de análisis. Calentar gradualmente evitando la ebullición intensa (se destila 100 ml en 10 min o 15 min), El destilado debe ser de 250 ml aproximadamente, completándose este proceso en 30 min a 40 min.
8.8 Al término de la destilación, bajar el matraz receptor cuidando que el extremo del condensador esté por encima de la superficie del líquido, lavarlo con agua y valorar el ácido excedente con la solución normalizada de hidróxido sódico o potásico correspondiente a la variable adoptada.
8.9 Para la valoración por retroceso se pueden utilizar soluciones normalizadas de diferentes concentraciones, cuando los volúmenes utilizados no excedan 40 ml o 45 ml.
8.10 La prueba en blanco se la hace bajo las mismas condiciones y se considera para el cálculo final.
TABLA 1. Pesada, disolución y cálculo de variante A
DECLARACIÓN
% N
CANTIDAD A PESAR g
DISOLUCIÓN ml
SOLUCIÓN DE LA MUESTRA A
DESTILAR ml
EXPRESIÓN DEL RESULTADO*
N=(50-A)F
0 a 5 10 500 50 (50-A) x 0,14
5 a 10 10 500 25 (50-A) x 0,28
10 a 15 7 500 25 (50-A) x 0,40
15 a 20 5 500 25 (50-A) x 0,56
20 a 40 7 500 10 (50-A) x 1,00
Cantidad máxima aproximada de nitrógeno a destilar: 50 mg Ácido sulfúrico 0,05 mlo/l a colocar en matraz 50 ml Valoración por retroceso con Na OH o KOH c=0,1 mol/l
* A efectos de la fórmula para la expresión del resultado:
50 = ml de solución normalizada de ácido sulfúrico a colocar en el receptor A = ml de hidróxido de sodio o potasio utilizados para la valoración por retroceso
F = factor que comprende la cantidad pesada, la disolución, la parte alícuota de solución de la muestra destilar y el equivalente volumétrico
N =% en masa de nitrógeno
TABLA 2. Pesada, disolución y cálculo de variante B
DECLARACIÓN
% N
CANTIDAD A PESAR
g
DISOLUCIÓN ml
SOLUCIÓN DE LA MUESTRA
A DESTILAR
ml
EXPRESIÓN DEL RESULTADO*
N=(50-A) F
0 a 5 10 500 100 (50-A) x 0,14
5 a 10 10 500 50 (50-A) x 0,28
10 a 15 7 500 50 (50-A) x 0,40
15 a 20 5 500 50 (50-A) x 0,56
20 a 40 7 500 20 (50-A) x 1,00
Cantidad máxima aproximada de nitrógeno a destilar: 100 mg Ácido sulfúrico 0,1 mlo/l a colocar en matraz 50 ml Valoración por retroceso con Na OH o KOH c=0,2 mol/l
* A efectos de la fórmula para la expresión del resultado:
50 = ml de solución normalizada de ácido sulfúrico a colocar en el receptor A = ml de hidróxido de sodio o potasio utilizados para la valoración por retroceso F = factor que comprende la cantidad pesada, la disolución, la parte alícuota de solución de la
muestra destilar y el equivalente volumétrico N = % en masa de nitrógeno
NTE INEN 225 2013-05
TABLA 3. Pesada, disolución y cálculo de variante C
DECLARACIÓN
% N
CANTIDAD A PESAR g
DISOLUCIÓN ml
SOLUCIÓN DE LA MUESTRA A
DESTILAR ml
EXPRESIÓN DEL RESULTADO*
N=(50-A)F
0 a 5 10 500 200 (50-A) x 0,75
5 a 10 10 500 100 (50-A) x 0,350
10 a 15 7 500 100 (50-A) x 0,500
15 a 20 5 500 100 (50-A) x 0,700
20 a 40 7 500 50 (50-A) x 1,400
Cantidad máxima aproximada de nitrógeno a destilar: 200 mg Ácido sulfúrico 0,1 ml/l a colocar en matraz 35 ml Valoración por retroceso con Na OH o KOH c=0,5 mol/l
* A efectos de la fórmula para la expresión del resultado:
35 = ml de solución normalizada de ácido sulfúrico a colocar en el receptor A = ml de hidróxido de sodio o potasio utilizados para la valoración por retroceso
F = factor que comprende la cantidad pesada, la disolución, la parte alícuota de solución de la muestra destilar y el equivalente volumétrico N = % en masa de nitrógeno
9. CÁLCULO
9.1 El resultado del análisis se expresa en porcentaje del nitrógeno amoniacal y debe ser obtenido de acuerdo a las tablas 1, 2 y 3 según cada variante.
10. ERRORES DE MÉTODO
10.1 La diferencia entre los resultados de los análisis dobles de la misma muestra, que obtenidos usando el mismo método, equipo, laboratorio y realizado por el mismo analista, hechos con un intervalo corto de tiempo, no debe ser mayor al 5% de los casos de los valores r y R (tabla 4).
TABLA 4. Valores medios, límites de la repetibilidad y reproducibilidad
MUESTRA X (%) r (%) R (%)
Nitrato de amonio 33,5% (NA33,5) 16,67 0,13 0,63 Nitrato amónico cálcico 27% (NAC27) 13,53 0,14 0,39
NPK 1 (14-8-24+8S) 8,38 0,09 0,34
NPK 2 (16-6-8+4s) 10,02 0,08 0,45
Fosfato diamónico (DAP) 17,64 0,1 0,65
11. INFORME DE RESULTADOS 11.1 El informe de resultados debe incluir las siguientes indicaciones:
a) Datos relacionados con la muestra como:
- Identificación y descripción de la muestra - Datos sobre la toma de la misma
- Fecha de recepción
- Fecha de preparación de muestras
- Fecha de terminación del análisis b) Referencia del método empleado
c) Resultados y forma de expresión (media aritmética de los dos resultados de la determinación) d) Cumplimiento del requisito del límite de la repetibilidad
e) Aspectos irregulares observados durante la determinación
f) Cualquier modificación hecha al presente método y que pudiera afectar los resultados, así como la causa de la misma.
g) Otros detalles
NTE INEN 225 2013-05
APÉNDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 154 Tamices de ensayo. Tamaños nominales de las aberturas.
Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 209 Fertilizantes o abonos. Definiciones para su aplicación Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 220 Fertilizantes o abonos. Muestreo
Z.2 BASES DE ESTUDIO
International Organization for Standardization ISO 7408 (1983). Fertilizers – Determination of ammoniacal nitrogen content in the presence of other substances which release ammonia when treated with sodium hydroxide – Titrimetric method.
Asociación Española de Normalización y Certificación AENOR UNE 15475 (2009). Fertilizantes.
Determinación de nitrógeno amoniacal.
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1977-02- 03Oficialización con el Carácter de Obligatoria por Acuerdo Ministerial No. 316 del 1978-04-13 publicado en el Registro Oficial No. 572 del 1978-04-24
Fecha de iniciación del estudio: 2012-07-18 Fechas de consulta pública: 2012-09-05 a 2012-10-04
Subcomité Técnico de:
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité:
NOMBRES:
"Mediante compromiso presidencial N° 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país.
Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país.
La Norma en referencia ha sido sometida a consulta pública por un período de 30 días y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico."
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
Esta NTE INEN 225:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 225:1978
La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13073 de 2013-04-17 Registro Oficial No. 954 de 2013-05-15
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
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Área Técnica de Verificación: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:[email protected]
Regional Guayas: E-Mail:[email protected] Regional Azuay: E-Mail:[email protected] Regional Chimborazo: E-Mail:[email protected]
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