EFECTO DE LA SEVERA DEFORMACIÓN PLÁSTICA EN UNA ALEACIÓN DE COBRE ELECTROLÍTICO SOBRE EL COMPORTAMIENTO A LA FATIGA
J.A. Berríos-Ortiz1, O.F. Higuera-Cobos2 & J.M. Cabrera-Marrero3
1 Escuela de Ingeniería Mecánica, Facultad de Ingeniería y Arquitectura Universidad de El Salvador, Tel.: (503) 22-35-4235, E-mail: [email protected]
2 Facultad of Ingenierías Mecánica, Universidad Tecnológica de Pereira, Colombia 3 Departamento de Ciencia de Materiales e Ingeniería Metalúrgica, Universidad
Politécnica de Catalunya, España.
RESUMEN
Se ha realizado una investigación con el fin de estudiar en una aleación de cobre electrolítico el efecto de la severa deformación plástica mediante la técnica de Presión en Canal Angular Constante (ECAP), sobre la vida a la fatiga. Los especímenes de Cu fueron tratados térmicamente mediante un recocido a 600 °C durante 30 minutos, en una atmósfera de argón. Para la deformación de los especímenes, mediante ECAP, el dado está formado por dos canales que se cortan a un ángulo interno de 90° y un ángulo exterior de 37°. La deformación se llevó a cabo a 2 cm/s usando un lubricante de MoS2. A cada espécimen se le realizó 8 pases de deformación por ECAP, girando cada espécimen 90° en el mismo sentido con respecto al eje longitudinal. Los ensayos de fatiga se realizaron en una máquina de carga axial, a una alta frecuencia de operación de 150 Hz. Los ciclos de esfuerzos aplicados fueron del tipo fluctuante (R = 0.1). Se obtuvo un incremento en la vida a la fatiga entre 50 y 30 % para valores de aproximadamente 2.5 a 10 millones ciclos, respectivamente. Mediante el estudio fractográfico se observa que las grietas de fatiga tienen sus inicios en la superficie libre de la probeta, con lo cual se puede concluir que el incremento en el comportamiento a la fatiga es debido a la severa deformación plástica.
1 INTRODUCCIÓN
Es bien conocido que el afino de grano es uno de los pocos medios que mejoran simultáneamente la resistencia mecánica y tenacidad de los materiales metálicos. Por lo tanto, el afino del tamaño de grano es uno de los grandes desafíos tecnológicos de nuestros días. Es evidente que las demandas de la sociedad para un mejor uso de los recursos, menor consumo energético y mayor eficiencia en la producción de materiales pasa por conseguir emplear menos material para una aplicación dada; así, la ruta preferida para aumentar las solicitaciones mecánicas de los metales consiste en afinar el grano. En los últimos años ha surgido un notable interés en la producción de metales con grano ultrafino, especialmente con fines de investigación, y comerciales. El hecho de conseguir metales de grano ultrafino también permite introducir cambios fundamentales en una serie de propiedades tradicionalmente consideradas insensibles a la microestructura, tal como el módulo de Young.
Tradicionalmente el tamaño de grano de las aleaciones metálicas, tras su solidificación o algún proceso termomecánico clásico, es del orden de 100 µm. Según la relación de Hall-Petch, y asumiendo su validez en el intervalo submicrométrico, una disminución del tamaño de grano a 1 µm, promovería un aumento de la resistencia mecánica por un factor 10, y además disminuye la temperatura a la cual el material en consideración presenta condiciones de superplasticidad, o bien se puede conseguir tal característica a mayores velocidades de deformación. Cabe mencionar que en la literatura se ha reportado que la relación de Hall-Petch parece no sólo no cumplirse en el intervalo nanométrico, sino que incluso se vuelve opuesta. Sin embargo, todavía en el intervalo submicrométrico mantiene su validez[1]. Aunque, parece que, el límite de validez de la ecuación de Hall-Petch es incluso dependiente del tipo de material considerado. Así, por ejemplo, para el cobre dicho valor se centra en un tamaño de grano de 50 nm, mientras que en los aceros parece ser algo inferior a 1 µm[1]
. De hecho, algunos resultados[1] han mostrado que aunque efectivamente la obtención de grano submicrométrico promueve un aumento del límite elástico, la relación esfuerzo máxima/límite elástico disminuye en estos materiales, lo cual no genera endurecimiento por deformación, y a su vez produce inestabilidad plástica.
Se entiende por técnicas por deformación plástica severa, aquéllas que ofrecen deformaciones verdaderas del orden de 7. Aunque dichas técnicas existen en procesos de laminación, forja, estirado de alambre e incluso en extrusión, lo cierto es que casi todas ellas involucran cambios de forma en el material de modo que el producto final es de poco espesor, lo cual limita sus aplicaciones en productos estructurales. Se han propuesto no obstante técnicas de deformación severa con cambios mínimos en las dimensiones del material, donde la única limitación a la deformación es la ductilidad intrínseca del material. Dichas técnicas se pueden clasificar en dos grandes grupos: las que implican cambios redundantes de forma, como la extrusión recíproca o forja múltiple, basadas en la inversión de la trayectoria de deformación, y las que no invierten el sentido de la deformación, tales como la deformación por torsión. Un método alternativo es el de conformado en canal angular constante, ya sea estirado o por extrusión. Dicho proceso desarrollado por Segal[2-5]
Típicamente la conformación en canal angular se efectúa a temperaturas inferiores a las de recristalización del material, y promueve estructuras de grano ultrafino. Si bien el tipo de microestructura dependerá de las condiciones experimentales de procesamiento y ruta empleada. El valor del ángulo entre los canales es uno de los factores principales en el gobierno de la deformación introducida, así como el del arco de curvatura donde los dos canales se intersectan. La presión de conformación así como la temperatura no parecen tener excesiva influencia
en 1972, consiste en deformar por cizalladura simple una porción de material confinado en un molde con dos canales que se interceptan y que tienen idéntica sección transversal. Bajo estas condiciones el tocho metálico a deformar se mueve dentro del canal como un cuerpo rígido y en la zona de intersección de los dos canales, en una fina capa, se produce la cizalladura simple del mismo. De este modo el tocho completo (excepto pequeñas porciones de la cabeza y cola) se deforma de manera uniforme, manteniendo la geometría constante. El proceso puede repetirse n veces, de modo que la deformación se va acumulando. Existen muchas y prometedoras aplicaciones potenciales de este método de deformación en el procesamiento de materiales.
[6] , especialmente cuando la temperatura se mantiene por debajo de la de recristalización.
Por el contrario, las rutas de procesamiento, esto es rotar 90° o más el tocho antes de conformarlo de nuevo, parece inducir estructuras más finas. Se ha demostrado que todas las rutas de procesado pueden resumirse en cuatro variantes, siendo una de ellas la que produce mejores resultados[6]
Por lo tanto, la presente investigación ha sido realizada con la finalidad de desarrollar un cobre electrolítico de microestructura de grano ultrafino, al objeto de aumentar la resistencia a la fatiga sin penalizar la ductilidad o tenacidad del material.
.
2 METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
Se maquinaron 20 especímenes cilíndricos de 60 mm de longitud y 10 mm de diámetro. A los especímenes se les realizó un tratamiento térmico de recocidos a 600 °C durante 30 minutos, en un horno tubular de 80 mm de diámetro, en una atmósfera inerte de argón y en cada recocido se trataban 6 especímenes soportados en un accesorio cerámico. Estos recocidos fueron conducidos con la finalidad de homogenizar e incrementar el tamaño de grano del material.
Se deformaron severamente 10 especímenes, mediante ECAP, usando un dado de acero de bajo carbono con un inserto y un punzón de acero para herramienta. Los dos canales se cortan a un ángulo interno de 90° y un ángulo exterior de 37°, produciendo una deformación de aproximadamente 1 por pasada. La deformación se llevó a cabo a temperatura ambiente usando un lubricante MoS2
Se prepararon dos muestra metalográfica sin y con severa deformación, con el fin de determinar el tamaño de grano antes y posterior a la severa deformación, sin y considerando las maclas. La preparación de la superficie de estas muestras fue hasta alúmina de 1 μm. Para ello se utilizó un microscópio óptico y un software para definir los límites de grano, subgranos y maclasla, y mediante un analizador de imágenes se cuantificó dichos tamaños de grano.
y una velocidad de deformación de 2 cm/s. Cada espécimen fue deformado en 8 pases por ECAP, siguiendo la ruta de deformación Bc, la cual consiste en girar el espécimen en el eje longitudinal 90° en el mismo sentido después de cada pase.
Las dimensiones de las probetas de fatigan fueron obtenidas a partir de la norma ASTM designación E 466. Las dimensiones de las probetas para ensayos de tracción fueron subescaladas a partir de la norma ASTM designación E8. Para cada condición de material se maquinaron 8 probetas para ensayos de fatiga, 3 probetas subescalas para ensayos de microtracción a partir de un mismo espécimen, 1 muestra para determinar la microdureza. Además, de la utilizada para determinar los tamaños de grano de material. El maquinado de las probetas para los ensayos de fatiga se realizó en un torno de control numérico, utilizando bajas profundidades de corte en las últimas pasadas con el fin de disminuir al máximo la introducción de esfuerzos residuales. El maquinado de las probetas para ensayos de microtracción y para las muestras para determinar la microdureza y los tamaños de grano, se realizó en una cortadora por hilo con el fin de no introducir esfuerzos residuales en el material.
Las probetas para ensayos de fatiga fueron pulidas en tres etapas, primeramente se pulió circunferencialmente con una máquina utilizando un disco de felpa y pasta abrasiva roja, luego lijadas longitudinalmente con lija de SiC número 2400 hasta eliminar las entallas circunferenciales producidas durante el maquinado, y finalmente circunferencialmente en la máquina de pulido.
Los ensayos de tracción fueron conducidos en una máquina de Microtest DEBEN utilizando una velocidad de carga de 3.3x10-3
Los ensayos de fatiga se realizaron en una máquina marca RUMUL de carga axial, a una alta frecuencia de operación de 150 Hz. Los ciclos de esfuerzos aplicados fueron del tipo fluctuante; es decir, una relación de esfuerzos mínimo entre máximo de 0.1. Se obtuvieron curva de fatiga S-N, en el intervalo de vida a la fatiga de 212400 a 9179000 ciclos a la fractura para el cobre electrolítico sin deformación, 519400 a 30000000 ciclos a la fractura para el cobre electrolítico con 8 pases por ECAP.
mm/s. Las mediciones de microdureza fueron realizadas mediante una máquina para ensayos de dureza (microscopio óptico) marca Akashi, modelo MUK-H0 el cual tiene acoplado un indentador Vickers. Se utilizó una carga aplicada de 50 g durante 15 s y se realizaron cinco (5) indentaciones en aproximadamente la zona correspondiente a la superficie de la probetas de fatiga y obtenidas en dirección del flujo de deformación.
Mediante un microscopío electrónico de barrido marca JEOL modelo JSM 6400, se realizó un estudio fractográfico de la superficie de fractura, utilizando 2 probetas correspondientes al menor y mayor números de ciclos a la fractura para la condición de material de cobre electrolítico más deformado severamente. El objetivo del estudio fractográfico fue, principalmente, identificar la zona de inicio de la o las grietas por fatiga.
3 RESULTADOS
Los tamaños de grano sin y con maclas, los resultados de los ensayos de tracción y de la determinación de la microdureza de las condiciones de material obtenidos sin y con 8 pases por ECAP se presentan en las Tablas 1-3, respectivamente.
En la Figura 1 se presentan los resultados obtenidos de los ensayos de fatiga. Además en la Tabla 4 se presentan las ecuaciones de Basquin y los valores de A, b y el coeficiente de correlación lineal, R2, para cada condición del material. Cabe destacar que los ensayos a un esfuerzo altérnate máximo de 200 MPa para Cu electrolítico sin deformación por ECAP, no se incluyen en la regresión lineal debido a que este valor de carga, están muy próximos al 100 % del esfuerzo a carga máxima en tracción. Además, para obtener la ecuación de resistencia la fatiga de la aleación de Cu electrolítico con 8 pases por ECAP, no se incluyó en la regresión lineal la probeta ensayada a un esfuerzo alternante máximo de 170 MPa durante 30000000 de ciclos, debido a que la misma no fallo y principalmente se aleja de la tendencia de la curva obtenida.
Tabla 1. Tamaño de grano sin y con 8 pases por ECAP y sin y considerando maclas de un CU electrolítico
Aleación de Cu Microestructura Tamaño de grano, μm Desviación Estándar, μm Electrolítico sin ECAP Con macla Sin macla 13.49 8.12 30.34 12.23
Tabla 2. Resultados de los ensayos de tracción de un cobre electrolítico sin y con 8 pases por ECAP
Condición S0.002 MPa Smáx, MPa σmáx, MPa Elongación en 4 mm, % Cu sin ECAP 103.0 ± 6.8 200.0 ± 2.5 276.0 ± 3.9 63.0 ± 1.2 Cu con ECAP 347.0 ± 14.2 371.0 ± 1.2 378.0 ± 0.8 22.0 ± 0.5 Tabla 3. Valores de microdureza un cobre electrolítico sin y con 8 pases por ECAP
HVN50 DE
Cu sin ECAP 82.3 2.4
Cu con 8 pases por ECAP 126.5 5.0
En las Figs. 2 - 3 se presentan las fotomicrografías correspondientes al estudio fractográfico de probetas que fallaron por fatiga por carga axial a solicitaciones fluctuantes (R = 0.1), de aleaciones de cobres electrolítico sin ECAP y con 8 pases de ECAP. Las Figs. 2a-b corresponden al cobre electrolítico sin ECAP que falló a 5197100 ciclos a un esfuerzo fluctuante de 150 MPa. Las Figs. 3a-b corresponden al cobre electrolítico con 8 pases por ECAP que falló a 5620200 ciclos a un esfuerzo fluctuante de 210 MPa. Es importante mencionar que este estudio se basa en identificar el o los inicios (I) y propagación de la o las grietas por fatiga, destacando sí el inicio está confinado a un sitio o una zona.
Fig. 1. Curvas S-N obtenidas de ensayos de fatiga por carga axial en una aleación de Cu electrolítico sin y con 8 pases por ECAP.
Tabla 4. Ecuaciones de Basquin, coeficientes de resistencia a la fatiga y exponentes de resistencia a la fatiga correspondientes a cada condición del material ensayado a fatiga. Aleaciones Ecuaciones de Basquin A, MPa b, MPa R2 Cu sin ECAP Log S = -0.1581 Log Nf + 3.2448 1757 0.1581 0.99
Cu con 8 pases por ECAP Log S = -0.2310 Log Nf + 3.8919 7797 0.2310 0.98
Fig. 2. Fotomicrografías obtenidas por MEB de una probeta de cobre electrolítico sin ECAP, la cual fue ensayada a fatiga a un esfuerzo fluctuante de 150 MPa: (a) Vista general de la superficie de fractura a 15x y (b) Vista de la superficie lateral de la probeta y del inicio de la grieta por fatiga a 100x.
Fig. 3. Fotomicrografías obtenidas por MEB de una probeta de cobre electrolítico con 8 pases por ECAP, la cual fue ensayada a fatiga a un esfuerzo fluctuante de 210 MPa: (a) Vista general de la superficie de fractura a15x; (b) Vista de la superficie lateral de la probeta y del inicio de la grieta por fatiga a 100x.
(a) I I (a) SLP (d) SLP (d)
4 DISCUSIÓN DE RESULTADOS
De los resultados obtenidos de los ensayos de fatiga se obtuvo un incremento en la vida a la fatiga entre 50 y 30 % para valores de aproximadamente 2.5 a 10 millones ciclos, respectivamente. Esto está de acurdo con los resultados obtenidos de los ensayos de tracción lo cual se atribuye al marcado afino del tamaño de los granos.
En Las Fig. 2a y 3a se puede observar que la superficie de fractura está definida por dos gritas de fatiga identificadas claramente por sus inicios (I). En la Fig. 2b y 3b se puede observar que la superficie lateral de la probeta adyacente al inicio de la grieta por fatiga, no presenta evidencias de grietas secundarias.
Todas las observaciones fractográficas anteriores, apuntan en que los inicios de las grieta por fatiga tiene su inicio en la superficie libre de la probeta; es decir que las mismas no presentan concentradores de esfuerzos. Así, se puede concluir que el incremento en el comportamiento a la fatiga las aleaciones de Cu electrolítico con 8 pases por ECAP con respecto al mismo material sin ECAP, es debido al marcado refinamiento de los grano. Así, estos resultados están de acuerdo con los resultados reportados en la literatura[7-10].
CONCLUSIONES
Se puede concluir que el incremento en la vida a la fatiga, es debido al marcado refinamiento de los granos a consecuencia de la severa deformación. Además, el incremento en las propiedades estáticas obtenidas de ensayos de tracción apunta en el mismo sentido a un incremento en las propiedades dinámicas del Cu electrolítico cuando ha sido deformada severamente. Finalmente, del estudio fractográfico se obtuvo que los inicios de las grieta por fatiga tiene su inicio en la superficie libre de la probeta.
AGRADECIMIENTOS
Los autores le agradecen el financiamiento recibido a través del proyecto CICYT MAT 2008-06793-C02-01 (Ministerio Español de Innovación) y NUCLI. RD10-1-0048 (Generalitat de Cataluña-ACC10). Además, los autores agradecen a La Farga Lacambra por donar el material y su asistencia técnica. También, J.A. Berríos-Ortiz le agradece a la Fundación Carolina - España, por la beca concedida para desarrollar esta investigación.
REFERENCIAS
[1] A.A. Howe, Materials Science and Technology, vol 16, 1264-1266, (2000).
[2] V.M. Segal, Proc. First Int. Confernce on Processing Materials for Properties, Eds por H. Henein y T.Oki, TMS, 947-949, (1993)
[3] V.M. Segal, R.E. Goforth y K.T. Hartwig, Proc. First Int. Confernce on Processing Materials for Properties, Eds por H. Henein y T.Oki, TMS, 971-973, (1993)
[4] V.M. Segal, Materials Science and Engineering, A197, 157-164, (1995) [5] V.M. Segal, Materials Science and Engineering, A271, 322-333, (1999).
[6] Z. Horita, M. Furukawa, M. Nemoto y T. G. Langdon, Materials Science and Technology, vol 16, 1239-1245, (2000).
[7] S.Z. Han, M. Goto, C. Lim, C.J. Kim, S. Kim, Journal of Alloys and Compounds 434– 435, 304-306, (2007).
[8] M. Goto, S.Z. Han, T. Yakushiji, S.S. Kim y C.Y. Lim, International Journal of Fatigue, 30, 1333-1344, (2008).
[9] F. Djavanroodi, M. Ebrahimi, B. Rajabifar y S. Akramizadeh, Materials Science and Engineering, A 528, 745–750, (2010).
[10] G. Khatibi, J. Horky, B. Weiss y M.J. Zehetbauer, International Journal of Fatigue, 32, 269–278, (2010).