I n or de r t o pr omot e publ i c e duc a t i on a nd publ i c s a f e t y, e qua l j us t i c e f or a l l , a be t t e r i nf or me d c i t i ze nr y, t he r ul e of l a w, wor l d t r a de a nd wor l d pe a c e , t hi s l e ga l doc ume nt i s he r e by ma de a va i l a bl e on a nonc omme r c i a l ba s i s , a s i t i s t he r i ght of a l l huma ns t o know a nd s pe a k t he l a ws t ha t gove r n t he m.
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NTE INEN 0108 (1975) (Spanish): Aceros y
hierros fundidos. Determinación del azufre
CDU: 669.14 MT 02.01-303
Norma Técnica Ecuatoriana
ACEROS Y HIERROS FUNDIDOS DETERMINACIÓN DEL AZUFRE
INEN 108
1973-11
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método de combustión en corriente de oxígeno y titulación con borato de sodio para determinar el contenido de azufre en aceros y en hierros fundidos.
2. RESUMEN 2.1 Combustión.
2.1.1 Se queman virutas metálicas en una pequeña cápsula alargada introducida en un tubo calentado, mediante un horno eléctrico a través del cual se pasa una corriente de oxígeno de flujo conocido. La temperatura del metal puede obtenerse bien sea por la temperatura del horno (caso general) o por adición de un material fundente (caso particular para aceros refractarios).
2.2 Titulación
2.2.1 Los gases resultantes de la combustión, libres de polvo de óxido, se absorben en una solución de sulfato de potasio y peróxido de hidrógeno, la cual se titula con una solución estandarizada de borato de sodio (ver nota 1).
3. REACTIVOS
3.1 Oxígeno. Con pureza mínima de 99 %, exento de compuestos portadores de azufre.
3.2 Soda asbesto y perclorato de magnesio. Ambos con tamaño de partícula aproximadamente igual a 2 mm.
3.3 Solución absorbente. Disolver 5 g de sulfato de potasio en 200 cm3 de agua destilada hervida y enfriada. Añadir 100 cm3 de peróxido de hidrógeno al 30% y diluir a 2.500 cm3 con agua
destilada hervida y enfriada.
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NOTA: La titulación final puede también realizarse mediante instrumentos (ejemplo: titulación potencial).
(Continúa)
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
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3.4 Solución estandarizada de borato de sodio. Se pesan exactamente 2,3839 g de borato de
sodio (borax) Na2B4O7.10 H2O, reactivo para análisis; se los disuelve en agua destilada hervida y enfriada y se completa al volumen hasta 2 000 cm3 usando la misma agua.
1 cm3 = 0.010 % de azufre para 1 g de muestra.
3.5 Indicador. (Ver nota 2). Se disuelve 0,1 g de azul de metileno y 0,3 g de rojo de metilo (en forma de sal) en agua y se diluye la solución a 500 cm3 con agua.
4. INSTRUMENTAL 4.1 Sistema de combustión. (Ver figura 1)
FIGURA1. Sistema de combustión (Dimensiones en mm.)
4.1.1 El sistema de combustión está formado por los siguientes elementos:
4.1.1.1 Fuente de oxígeno (A) equipado con una válvula sensitiva de regulación y un medidor de presión.
4.1.1.2 Columna de purificación y secado (B) conteniendo soda asbesto y perclorato de magnesio (ver 3.2).
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NOTA 2. Las proporciones de los indicadores pueden ajustarse a la sensitividad del ojo del operador. La coloración del indicador puede evaluarse mediante un dispositivo óptico.
(Continua)
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4.1.1.3 Medidor de flujo (C) apto para medir un flujo de oxígeno comprendido entre 0,2 y 3 litros por minuto.
4.1.1.4 Horno eléctrico (D) capaz de mantener el tubo de combustión a 1420°C e n operación continua.
4.1.1.5 Tubo de combustión (E) de material refractario capaz de asegurar una operación continua a 1450ºC, con una parte ancha de diámetro interior de 27 mm y longitud de 450 mm, y una parte angosta de diámetro interior de 3 mm y longitud de 250 mm (ver notas 3 y 4).
4.1.1.6 Llave para entrada de oxígeno (F).
4.1.1.7 Dispositivo para entrado de oxígeno (G) con una ventana que permita una observación visual del progreso de la combustión (ver figura 2 como ejemplo).
FIGURA2. Dispositivo de entrada de oxigeno (Dimensiones en mm)
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NOTA 3. La parte angosta del tubo de combustión se coloca en la parte central más caliente del horno.
NOTA 4. La unión entre el tubo de combustión (E) y la llave de salida para el gas (K) en contacto con la mezcla de gases muy calientes que salen del horno debe ser enfriada, especialmente si está hecha con tubo de caucho natural o sintético. El enfriamiento debe ser tal que la temperatura de la superficie interna en contacto con los gases, no exceda de 40º C.
(Continua)
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4.1.1.8 Termocupla de platino / platino-rodio (H) con el empalme caliente cerca de la parte exterior del tubo, junto al montaje de navecilla y cartucho. La relación entre la temperatura interior del tubo (E y las indicaciones del pirómetro deben revisarse periódicamente.
4.1.1.9 Navecilla de material refractario (I) con base plana y ancha, capaz de resistir dos calentamientos a 1420º C; con longitud de 80 a 100 mm, alto de 8 a 9 mm y ancho de 15 a 16 mm (ver figura 3 y nota 5).
4.1.1.10 Cartucho poroso refractario (J) con diámetro interior de 14 mm, diámetro exterior de 16 mm, longitud de 50 mm y fabricado con material refractario que contenga de 12 a 15 % de sílice y el resto alúmina. La porosidad del cartucho se define por el flujo de gas que atraviesa por toda su superficie a una presión determinada y debe ser de 4 a 5 litros de gas por minuto a una presión de 2452,5 Pa (250 mm de agua). (Ver figura 3 y nota 5).
FIGURA 3. Navecilla y cartucho (Dimensiones en mm)
4.1.1.11 Llave para salida de gases (K) con 2,5 mm de diámetro interior, para prevenir la subida de la solución absorbente por el tubo de burbujeo.
4.1.1.12 Tubo de burbujeo (L) con terminal provisto de agujeros (ver figura 4).
FIGURA 4. Tubo de burbujeo (Dimensiones en mm)
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NOTA 5. Las navecillas y los cartuchos deben calcinarse a 1420º C por 10 min en una corriente de oxígeno y deben guardarse en desecador después de la calcinación.
(Continua)
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4.1.1.13 Tubo para salida de gases (O) que debe ser lo más corto posible.
4.2 Recipiente de absorción (M)
4.2.1 Con un diámetro mínimo de 35 mm y alto de 140 mm.
4.3 Bureta de 10 cm3 (N)
4.3.1 Con graduaciones de 1/20cm3, conteniendo la solución estandarizada de borato de sodio (ver 3.4)
5. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
5.1 La muestra debe prepararse de acuerdo con lo establecido en la norma INEN 106, de tal manera que se presente en forma de virutas cortas y no enroscadas.
6. CALIBRACIÓN DEL APARATO
6.1 Para verificar los cierres de presión del aparato, la regularidad de la combustión y cualquier liberación de azufre debida a los materiales refractarios, deben efectuarse determinaciones preliminares sobre una masa de acero o hierro fundido cuyo contenido de azufre sea conocido. El chequeo de los cierres de presión puede realizarse, sin embargo, sin la navecilla y el cartucho.
6.2 Al realizar estas determinaciones, deberá obtenerse un resultado consistente, teniendo en cuenta las variaciones inherentes a todos los métodos. La diferencia entre el valor promedio obtenido y el valor conocido de la muestra de referencia no deberá ser significante.
7. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO
7.1 Si se asume que el contenido de azufre es menor de 0,10%, pesar aproximadamente 1,0 g de muestra. Si el contenido asumido está comprendido entre 0,10 y 0,20%, pesar aproximadamente 1 g de muestra. Si el contenido de azufre es mayor de 0,20%, pesar una cantidad de muestra tal que no contenga más de 0,001 g de azufre y añadir a ésta una cantidad de hasta 1,0 g de hierro con contenido bajo y conocido de azufre, para conseguir las mismas condiciones de combustión. En todos los casos, la masa de la muestra deberá ser pesada con aproximación a 0,001 g.
7.2 Si la muestra corresponde a hierro fundido o a acero refractario, y para facilitar el inicio de la combustión, debe añadirse a la porción de muestra obtenida según 7.1, una cantidad de hierro, cobre o estaño de contenido bajo y conocido de azufre, cuidando que la masa total de la mezcla no exceda de 1,2 g (máxima capacidad del cartucho).
7.3 Se coloca la porción de muestra obtenida según 7.1 ó 7.2 en el cartucho poroso refractario.
7.4 Se hace funcionar el horno eléctrico llevándolo hasta una temperatura que permita obtener por lo menos 1.420ºC dentro del tubo de combustión. Se abren las llaves para entrada de oxígeno (4.1.1.6) y salida de gases (4.1.1.11) y se regula el flujo de oxígeno a 1,2 litros por minuto.
7.5 Se coloca en el recipiente de absorción una cantidad de solución absorbente suficiente para que el nivel líquido dentro del tubo de burbujeo quede a 80 mm sobre los agujeros (ver nota 6).
7.6 Se añaden 4 ó 5 gotas de indicador a la solución absorbente y se la neutraliza añadiendo la solución estandarizada de borato de sodio hasta que el indicador cambie de color (color verde-grisáceo).
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NOTA 6. La altura de 80 mm es válida para el flujo de oxígeno 1,2 litros por minuto, especificado.
(Continua)
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7.7 Se corta la corriente de oxígeno cerrando, tanto la llave para entrada de oxígeno, como la llave para la salida de gases.
7.8 Se quita el dispositivo para entrada de oxígeno y se introduce la navecilla con el cartucho conteniendo la muestra, en la parte ancha del tubo de combustión.
7.9 Se coloca el dispositivo para entrada de oxígeno y se ajusta el flujo de oxígeno a 1,2 litros por minuto abriendo primero la llave para entrada de oxígeno y luego la llave para salida de gases.
7.10 Se combustiona la muestra durante 3 min y luego durante 4 min adicionales, en forma simultánea se titula la solución absorbente mediante la solución estandarizada de borato de sodio hasta que el indicador cambie a color verde-grisáceo.
8. CALCULO
8.1 El contenido de azufre en la muestra se calcula mediante la expresión siguiente:
G V S % 0 , 010 V
2−
1=
Siendo:
S% = contenido de azufre en la muestra, en porcentaje de masa.
V1 = volumen de solución estandarizada de borato de sodio usado para neutralizar inicialmente la solución absorbente (ver 7.6), en cm3.
V2 = volumen de solución estandarizada de borato de sodio usado para titular la solución absorbente (ver 7.10), en cm3.
G = masa de la muestra ensayada, en g.
0.010 = equivalente en gramos de azufre de la solución estandarizada de borato de sodio (ver 4.4) multiplicado por 100.
9. INFORME DE RESULTADOS EXPERIMENTALES
9.1 En el informe de resultados experimentales deberá indicarse el resultado obtenido con aproximación a milésimas.
9.2 Debe indicarse además, el método aplicado, y cualquier condición no especificada por la norma que pueda haber influido en el resultado.
(Continua)
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 106. Acero al carbono. Selección y preparación demuestras.
Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA
INEN 107 Aceros al carbono. Determinación del contenido de fósforo. Método volumétrico.
INEN 118 Aceros. Determinación del contenido de manganeso. Método espectrofotométrico.
INEN 119 Acero y hierro fundido. Determinación del contenido total de silicio Método gravimétrico INEN 120 Aceros. Determinación del carbono total. Método gravimétrico.
Z.3 BASES DE ESTUDIO
Recomendación ISO R 671. Chemical analysis of steel and cast iron. Determination of sulphur. (Method after combustion in a current of oxygen, and titration with sodium borate). International Organization for Standardization. Suiza, 1968.
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 108
TITULO: ACEROS Y HIERROS FUNDIDOS DETERMINACIÓN DEL AZUFRE.
Código:
MT 02.01-303 ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No de Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1973-06-24 a 1973-10-19
La Dirección General del INEN, dispuso la elaboración de esta Norma de fundamental importancia para el desarrollo de la industria Metal-Mecánica.
Las bases de estudio de esta Norma, han sido Normas Técnicas Internacionales que recogen el estado actual de la ciencia y de la técnica, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación y la posibilidad de ser eficamente utilizada en el país.
Subcomité Técnico:
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04, publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1973-11-27
Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 241 de 1975-02-20 Registro Oficial No. 769 del 1975-03-25
